GOST 22598-93
GOST 22598−93 niedrig legierte Nickel und Nickellegierungen. Methode zur Bestimmung von Sauerstoff
GOST 22598−93
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
NICKEL UND NICKEL-LEGIERUNGEN NIEDRIG LEGIERTE
Methode zur Bestimmung von Sauerstoff
Nickel and low nickel base alloys. Method of determination of oxygen
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1995−01−01
Vorwort
1 ENTWICKELT von staatlichen Standard Russlands
EINGETRAGEN Technischen Sekretariat des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 21 Oktober 1993
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates | Die Benennung der nationalen Behörde für Normung |
| Republik Belarus | Белстандарт |
| Republik Kirgisien | Кыргызстандарт |
| Die Republik Moldau | Молдовастандарт |
| Die Russische Föderation | Gosstandard Russland |
| Republik Tadschikistan | Таджикстандарт |
| Turkmenistan | Туркменглавгосинспекция |
| Ukraine | Metrologie Der Ukraine |
3 EINGEFÜHRT, IM GEGENZUG GOST 22598−77
INFORMATION
REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Partitions-Nummer, Ziffer, Buchstabe |
| GOST 8.315−91 | 2.2, 3.2.2, 5.5 |
| GOST 8.326−89 | 2.1 |
| GOST 61−75 | 2.2 |
| GOST 492−73 | Einleitende Teil |
| GOST 1465−80 | 2.2 |
| GOST 3118−77 | 2.2 |
| GOST 4461−77 | 2.2 |
| GOST 6709−72 | 2.2 |
| GOST 10988−75 | 2.2 |
| GOST 13083−77 | 2.2 |
| GOST 18.300−87 | 2.2 |
| GOST 19241−80 | Einleitende Teil |
| GOST 25086−87 | 1, 5.5 |
Diese Norm legt das Verfahren zur Bestimmung der Sauerstoff-Methode des reduzierenden Schmelzen in Nikel und niedriglegierte Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241 im Bereich der Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,30%.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Die Methode basiert auf der Reaktion der Wechselwirkung von gelöstem und gebundenem Sauerstoff mit Kohlenstoff графитового des Tiegels bei hohen Temperaturen. Sauerstoff aus der geschmolzenen Probe zeichnet sich in der Gasphase in Form von Kohlenmonoxid. Kohlenmonoxid tritt in den Analysator, wodurch eine quantitative Analyse экстрагированного Gas.
Die Methode des reduzierenden Schmelzen hat zwei Möglichkeiten: reduktive Schmelzen im Vakuum (Methode der Vakuum-Schmelz) und reduktive Aufschmelzen in strömendem Inertgas (in Gaza-Medium).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
2.1. Geräte und Installation, basierend auf der Methode des reduzierenden Schmelzen in einem Vakuum:
Mit-911М1; MIT-1403М1 Konstruktion Гиредмет und deren änderungen.
Express-Sauerstoff-Analysatoren basieren auf der Methode des reduzierenden Schmelzen in einem neutralen Trägergas: RO-16; RO-116; RO-316; AK-7516 und deren änderungen.
Das Instrument muss метрологическую Bescheinigung in übereinstimmung mit GOST 8.326*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten PR 50.2.009−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Hinweis: zulässig ist der Einsatz von anderen Konstruktionen mit ähnlichen метрологическими Eigenschaften.
2.2. Für die Vorbereitung der Proben zur Analyse und Durchführung der Analyse werden die folgenden Materialien und Reagenzien:
Salpetersäure nach GOST 4461;
Essigsäure, nach GOST 61;
Salzsäure nach GOST 3118;
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300;
destilliertes Wasser nach GOST 6709;
Stäbe Nickel nach GOST 13083;
Stabstahl Kupfer nach GOST 10988;
die Standard-Proben der Zusammensetzung von Metallen in übereinstimmung mit GOST 8.315*;
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
die Feilen nach GOST 1465.
2.3. Liste der Materialien und Reagenzien, auf den Mittelbedarf für den Betrieb bestimmte Marken-Instrumente, sind in den entsprechenden Produktions-Entwürfen.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Probenvorbereitung
3.1.1. Die Proben sollten keine Risse, Grate, Muscheln.
3.1.2. Die Masse der Proben wird in Abhängigkeit vom Massenanteil des Sauerstoffes in der Tabelle.1.
Tabelle 1
| Der Massenanteil an Sauerstoff, % | Die Masse der Probe, G |
| Von 0,0005 bis 0,001 inkl. |
3,0−1,2 |
| St. 0,001 «0,003 « |
1,2−1,0 |
| «0,003» 0,01 « |
1,0−0,7 |
| «0,01» 0,3 « |
0,7−0,3 |
3.1.3. Die Oberfläche von kompakten Proben unterzogen mechanische Reinigung (mit einer feinen Feile eine Kerbe oder Stichel aus HSS-Stahl auf der Drehbank), in Alkohol gewaschen und an der Luft getrocknet.
3.1.4. Proben mit einem Massenanteil von Sauerstoff weniger als 0,003%, sowie Proben, die komplexe Konfiguration oder Dicke (Durchmesser) von weniger als 3 mm, unabhängig von der Massenanteil von Sauerstoff in Ihnen zusätzlich unterzogen wird, geätzt in свежеприготовленном ätzmittel Lösung, bestehend aus 700 teilen Eisessig, 300 teilen Salpetersäure und 5 teilen Salzsäure. Bedingungen geätzt: svejeprigotovlenny Lösung, erwärmt auf 70 bis 80 °C, eingetaucht in ihn Probe und vergiften innerhalb von 40 S. Dann die Probe gewaschen und unter fließendem destilliertem Wasser und Alkohol. Erlaubt Veer Proben einer charge Metall gleichzeitig in einem Volumen ätzmittel. Nach dem ätzen der Probe sollte eine helle glänzende Oberfläche ohne Flecken.
3.1.5. Die Masse für die Analyse vorbereiteten Proben sondern mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G.
3.1.6. Nicht zulässig ist vorbereitet für die Analyse von Proben lagern an der Luft von mehr als 2 Stunden.
3.2. Vorbereitung der Anlagen zur Durchführung der Analysen erfolgt in übereinstimmung mit den technischen Beschreibungen und Anweisungen für deren Betrieb.
3.2.1. Vorbereitung für die Analyse der Anlagen basiert auf der Technik des reduzierenden Schmelzen in einem Vakuum, umfasst:
Kontrolle des Gerätes auf Dichtheit geprüft und die Durchführung der Entgasung des Tiegels bei 2000 bis 2100 °C für 1,5−2 H. das Ende der Entgasung ist gekennzeichnet durch Wert änderungen kontrollierenden Erfahrung, die jedoch höchstens 3,5 µg Kohlenmonoxid für 3 min Extraktion bei einer Temperatur von 1600 °C;
die Bildung in dem Tiegel des Bades aus geschmolzenem Metall, in dem Sie auftreten, wird die Analyse der Proben.
Für die Analyse des reinen Nickels im Tiegel mit 2−3 G Nickel-und дегазируют 4−5 Minuten bei einer Temperatur von 1600 °C, gefolgt von einem Controlling-Erfahrung und misst die Größe der änderung, die für 3 min Extraktion bei einer Temperatur von 1600 °C nicht überschreiten 3,5 µg Kohlenmonoxid.
Für die Analyse von niedrig legierten Nickellegierungen verwenden Kupfer-Nickel-Bad. Die Reihenfolge Ihrer Bildung das folgende: reduzieren Sie die Temperatur bis 1100 °C, wurde in einem Tiegel zuerst 3−4 G Kupfer, und dann 2−3 G Nickel, allmählich im Laufe von 10−15 der Minen erhöhen die Temperatur bis 1700−1750 °C und дегазируют Schmelze für 10−15 Minuten, dann führen Sie Controlling-Erfahrung und misst die Größe der änderung, die jedoch höchstens 4,5 µg Kohlenmonoxid pro 3 min Extraktion bei einer Temperatur von 1700−1750 °C.
Hinweis. Als Bad verwenden Sie Nickel und Kupfer mit einem Massenanteil von Sauerstoff nicht mehr als 0,005%.
3.2.2. Vorbereitung für die Analyse der Anlagen basiert auf der Technik des reduzierenden Schmelzen in einem neutralen Trägergas umfasst:
Durchführung in Folge mindestens zwei Kontroll-Experimente mit durchweg auswechselbaren тиглями-Kapseln und die Bestimmung der Differenz zwischen dem größten und kleinsten erhaltenen Werten bei änderungen dieser Checkliste Erfahrung. Das Gerät gilt als bereit zur Analyse, wenn die Abweichung beträgt nicht mehr als 2 mg Sauerstoff. In diesem Fall berechnet sich der Durchschnittliche Wert der änderung kontrollierenden Erfahrung eingeführt und im Massenspeicher des Gerätes;
Kalibrierung der Messzelle des Gerätes oder nach напускам bekannten Mengen an gasaschen, entweder nach zugelassenem nach GOST Standard 8.315 Proben mit bekannten einem Massenanteil von Sauerstoff (in der gleichen Reihenfolge, und dass in der analysierten Probe).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Die Probe durch die Schleuse injiziert Ofenheizung in den Raum und dann in den Tiegel, wo es Schmelzen und Interaktion von Sauerstoff-Schmelze mit Kohlenstoff. Экстрагированный Gas wird in der messteil der Installation. Je nach verwendetem Instrument der Transport erfolgt mit Hilfe einer Vakuumpumpe oder der Flut Trägergas.
4.2. In Anlagen, basierend auf der Methode des reduzierenden Schmelzen in einem Vakuum, Analyse verbringen Nickel im Nickel-Bad bei einer Temperatur von 1600 °C und niedriglegierte Nickellegierungen — Kupfer-Nickel-Wanne bei einer Temperatur von 1700−1750 °C. der Grenzwert für das Verhältnis der Massen des Nickels und des Kupfers in der Schmelze sollte 1:1. Es wird durch periodische Ergänzung des Bades Stücke von Kupfer. Die Dauer der Extraktion in beiden Fällen beträgt 3−5 min.
4.3. In Anlagen, basierend auf der Methode des reduzierenden Schmelzen in einem neutralen Trägergas, die Analyse wird durchgeführt, ohne den Einsatz von Badewannen in einem Einweg графитовом Tiegel-Kapsel. Die Dauer der Extraktion variiert automatisch in Abhängigkeit vom Massenanteil von Sauerstoff und beträgt 20−30 S. Controlling-Erfahrung führen durch alle 5−6 Definitionen.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Bei der Verwendung der Anlagen basiert auf der Technik des reduzierenden Schmelzen in einem Vakuum, in der Regel erfolgt eine direkte Messung der Anzahl der экстрагированного Gas in einem geschlossenen Volumen durch die Gleichung Клапейрона-Mendelejew
wo — Massenanteil von Sauerstoff, %;
— Druck von Kohlenmonoxid, aus der Probe freigesetzten, mmHg. st;
— analytisches Volumen, cm
;
— die Raumtemperatur, °C;
— die Masse der analysierten Probe, G;
0,026 — Wert kontinuierliche Werte, die in der Gleichung Клапейрона-Mendelejew.
5.2. Bei der Verwendung von modernen Express-Analysatoren Sauerstoff-basierten Schmelzen in einem neutralen Trägergas, die Ergebnisse der Analyse werden auf der Anzeigetafel Digital-Voltmeter oder auf ein Papierband gedruckt werden in teilen pro Million (1 PPM=1·10% nach der Masse). Dabei ist die Masse der Probe automatisch berücksichtigt.
5.3. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei einzelnen parallelen Definitionen , wenn der absolute Wert der Differenz zwischen Ihnen überschreitet nicht die zulässigen Werte
, berechnete für das Konfidenzniveau von 0,95 Gleichung
wo — Indikator der Konvergenz.
5.4. Der absolute Wert der Differenz der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe nicht überschreiten, zulässigen Abweichungen, die aus der Gleichung berechneten
wo — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit.
5.5. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse muss unbedingt GOST 25086. Kontrolle der Genauigkeit erfolgt durch die Analyse der Zusammensetzung der Standardproben Nickel nach GOST 8.315 — zwei parallele Definitionen. Die Ergebnisse der Analyse gelten als präzise, wenn der absolute Wert der Differenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen von Sauerstoff in der Standard-Probe nicht übersteigt, berechnet nach Gleichung (2) Wert der Metrik die Konvergenz und Differenz zwischen воспроизведенной und durch einem Massenanteil von Sauerstoff in der Standard-Probe nicht größer als 0,71
, wo
— ein Indikator für die Wiederholbarkeit, definiert durch die Gleichung (3).
