GOST 13047.17-2014

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  ГОСТ 13047.17-81

GOST 13047.17−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Eisen

GOST 13047.17−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of iron

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.17−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.17−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung der Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,001% bis 1,0%) im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722, кобальте nach GOST 123 und кобальтовом Pulverform nach GOST 9721. Als Arbitrage-Methode verwendet Atom-Absorptions-Methode.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4478−78 Reagenzien. Säure сульфосалициловая 2-Wasser. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 9721−79 Pulver кобальтовый. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 415 Nm Lösung von komplexen verbindungen von Eisen mit einer sulfosalicylsäure Säure in Ammoniak-Umgebung nach vorheriger Extraktion der Zuteilung von Eisen изоамилацетатом muriate aus der Umgebung.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 400 bis 430 Nm.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 14261, verdünnte 3:1, 1:1 und 1:10.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:9.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478, die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, bei Bedarf geschält, oder nach GOST 24147, verdünnt 1:1.

Eisen карбонильное nach [2]* oder anderes Eisen, enthält nicht weniger als 99,9% des Grundmaterials.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Lösungen einer bekannten Konzentration von Eisen.

Lösung A Massenkonzentration von Eisen 0,001 G/cmwird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Eisen Masse 1,0000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 bis 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Gießen Sie 2 bis 3 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und eingedampft, um die feuchten Salze.

Die Wände der Tasse oder des Kolbens mit destilliertem Wasser gewaschen, Gießen Sie die 30 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 100 cm()destilliertes Wasser gelösten Salze beim erhitzen, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Eisen 0,0001 G/cmwie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:9, und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Eisen 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm verlegenLösung B, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:9, und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Vor der Analyse verwendete Lab Ware gewaschen heißer Salzsäure, verdünnt 1:1, dann mit destilliertem Wasser.

Bei der Analyse der Nickel-Marken N-0, N-1U N-1 und Kobalt Marke K-0 für die Entfernung von unbeabsichtigten Verunreinigungen der Probe Eisen wird empfohlen, ohne Sie vorher zu behandeln. Die Probe mit einem Gewicht von 7 bis 10 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 oder 600 cm, Gießen von 30 bis 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:10.

Die Lösung mit Durchschlag 2−3 min gerührt, dekantiert die Lösung декантацией gewaschen und Probe zwei-drei mal mit destilliertem Wasser auf 50 cmund führt dabei die Lösung декантацией. Den Versuch mit Filterpapier getrocknet und in einem Ofen inkubiert 10 min bei einer Temperatur von 100 °C bis 110 °C.

4.3.2 Für die Konstruktion градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung In, Gießen Sie destilliertes Wasser bis zu einem Volumen von 15 cm, 10 cmLösung von sulfosalicylsäure und dann wird die Analyse in übereinstimmung mit 4.4.2.

Die Masse Eisen in градуировочных Lösungen beträgt 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 und 0,00010 G.

Nach den Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und entsprechenden Massen von Eisen zu bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения градуировочного Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung einer Lösung, die Eisen.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 1 wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250 cm.


Tabelle 1 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe

In ein Glas oder Flasche Gießen von 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, eingedampft, um die feuchten Salze, die Wände der Tasse oder des Kolbens mit destilliertem Wasser gewaschen, wiederholen Verdampfung, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnter 3:1, erwärmen bis zur Auflösung der Salze und kühlen.

Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,010% Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bringen bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 3:1.

Die Lösung oder es аликвотную Teil Umfang nach Tabelle 1 übertragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, Gießen Sie bis zu 40 cmSalzsäure, verdünnter 3:1, 20 cmизоамилацетата, 1 min. geschüttelt, die Wässrige Phase verworfen und zu der organischen Phase 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnter 3:1, geschüttelt Trichter mit 30, die wässrige Phase verworfen und die organische Phase erneut gewaschen, 15 cmSalzsäure, verdünnter 3:1.

Zum Gießen der organischen Phase 20 cmdestilliertem Wasser geschüttelt und den Trichter mit 30, die wässrige Phase abgelassen und in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund zum Gießen der organischen Phase 20 cmdestilliertem Wasser und wiederholen Sie die Extraktion. Die wässrige Phase abgelassen und in demselben Glas, und die organische Phase verworfen.

Die kombinierte wässrige Lösung wurde auf ein Volumen von 5 bis 7 cm, Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen von 10 bis 15 cmdestilliertem Wasser und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

4.4.2 In der gemessenen Kolben 10 cm Gießen Sie dieLösung von sulfosalicylsäure, Ammoniak bis zum erscheinen der gelben Färbung der Lösung und noch 5 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser. Lichtschluckvermögen Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung gemessen über 15 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 415 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 400 bis 430 Nm, wobei als Vergleich der Lösung destilliertes Wasser.

Nach der Bedeutung светопоглощения Lösung finden eine Menge Proben von Eisen auf градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Masse Anteil an Eisen in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Eisens in der Lösung der Probe in G;

 — die Masse Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

M — Masse der Probe des Versuches, G;

K — Faktor für die Verdünnung der Lösung des Versuches.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

5 Atom-Absorptions-Methode

5.1 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm Resonanz-Strahlung Atome Eisen, bilden in der Folge die Flamme der Zerstäubung beim sprühen der Lösung der Probe in der Flamme Acetylen — Luft.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer gewährleistet die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen — Luft.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie des Eisens.

Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.

Filter обеззоленные auf [3] oder andere Filter mittlerer Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.

Salzsäure nach GOST 3118, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 14261, verdünnt 1:1 und 1:2.

Pulver Nickel-GOST 9722 Standard oder Probe der Zusammensetzung von Nickel, Z. B. [4], mit installiertem einem Massenanteil von Eisen nicht mehr als 0,002%.

Kobalt nach GOST 123 Standard oder Probe der Zusammensetzung Kobalt, Z. B. [5], mit vorinstalliertem (zugelassenen) einem Massenanteil von Eisen nicht mehr als 0,002%.

Eisen карбонильное nach [2] oder sonstige Hardware, die nicht weniger als 99,9% des Grundmaterials.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Eisen.

Lösung A Massenkonzentration von Eisen 0,001 G/cmwird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Eisen Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen von 25 bis 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Gießen Sie 1 bis 2 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und verdampft die Lösung auf ein Volumen von 5 bis 7 cm, die Wand der Tasse mit destilliertem Wasser gewaschen, wieder verdampft, Gießen Sie 50 bis 60 cmdestilliertes Wasser abgekühlt, tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie die 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Eisen 0,0001 G/cmwie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

5.3.1 Vor der Analyse verwendete Lab Ware heiß gewaschen Salzsäure, verdünnt 1:1, dann mit destilliertem Wasser.

Für die Entfernung von unbeabsichtigten Verunreinigungen der Probe Eisen wird empfohlen, ohne Sie vorher zu behandeln, in übereinstimmung mit 4.3.1.

5.3.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massenanteil von Eisen nicht mehr als 0,010% Zugabemengen von Nickel Pulver oder Kobalt oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt-Masse 5,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Probe-Nickel-Pulver oder Kobalt oder Standard-Probe Zusammensetzung Nickel oder Kobalt durch erwärmen gelöst in einem Volumen von 50 bis 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), vorher gewaschene zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen, zwei oder drei mal mit heißem destilliertem Wasser. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 10 bis 15 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In der Lampe verlegen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmB. Lösung In einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung einer Lösung, die Eisen, nicht Gießen, angepasst bis zur Marke mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse Eisen in градуировочных Lösungen ist 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 und 0,00060 G.

5.3.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massenanteil an Eisen von mehr als 0,010% Zugabemengen von Nickel Pulver oder Kobalt oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt-Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Probe-Nickel-Pulver oder Kobalt oder Standard-Probe Zusammensetzung Nickel oder Kobalt durch erwärmen gelöst in einem Volumen von 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und dann wird die Analyse in übereinstimmung mit 5.3.2.

In Messkolben übertragen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmB. Lösung In einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung einer Lösung, die Eisen, nicht Gießen, angepasst bis zur Marke mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse Eisen in градуировочных Lösungen finden 5.3.2.

5.3.4 Für den Aufbau градуировочного Grafik 3 bei der Bestimmung der Massenanteil an Eisen von mehr als 0,050% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen auf 20 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit der 5.3.3, Gießen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmB. Lösung In einen der Kolben mit der Lösung kontrollierenden Erfahrung Lösung, enthaltend Eisen, nicht Gießen, wird zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse Eisen in градуировочных Lösungen finden 5.3.2.

5.3.5 Für den Aufbau градуировочного Grafik 4 bei der Bestimmung der Massenanteil an Eisen von mehr als 0,25% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmB. Lösung In einen der Kolben mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung Lösung, enthaltend Eisen, nicht Gießen, wird zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse Eisen in градуировочных Lösungen von 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G.

5.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 3 wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250 cm.


Tabelle 3 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe

Eine abgewogene Probe der Masse 5,000 G unter erwärmen gelöst in einem Volumen von 50 bis 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 und Masse 1,000 G von 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft auf ein Volumen von 15 bis 20 cmoder 5 bis 7 cmbzw, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,050% entsprechend Tabelle 3 verdünnt die Probe mit Salpetersäure, verdünnt 1:19, in dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Die Absorption der Probe und der Lösung geeigneter Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 248,3 oder 248,8 Nm, die Breite der Spalten 0,15−0,30 Nm Messen nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in Flammen Acetylen — Luft gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 5.3.

Nach den Werten der Absorption градуировочных Lösungen und entsprechenden Massen von Eisen bauen градуировочные Grafiken.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Eisen auf градуировочному Grafiken.

5.5 Auswertung der Analyse

Masse Anteil an Eisen in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse des Eisens in der Lösung der Probe in G;

Zu — Verhältnis verdünnen der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.

Bibliographie

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* Gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation.