GOST 6689.9-92

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  ГОСТ 6689.9-92

GOST 6689.9−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Kobalt

GOST 6689.9−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Kobalt

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.9−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Kobalt (bei Massen-Anteil von 0,02 bis 1,5%) in Nickel, Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KOBALT

2.1. Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe rot Verbindung mit Kobalt нитрозо-P-Salz und die Messung Ihrer optischen Dichte.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Lösung von 500 G/DM.

Нитрозо-R-Salz-Lösung 1 G/Dezimeter, bewahren Sie in einem Gefäß aus dunklem Glas.

Cobalt Marke K0 nach GOST 123*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 123−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Cobalt-Sulfat nach GOST 4462.

Standard-Lösungen von Kobalt.

Lösung A: 0,5 G Kobalt gelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1), fügen Sie 20 cmSchwefelsäure (1:1) und wurde bis Anfang der Markierung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, in ein wenig Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Lösung A kann hergestellt aus Sulfat Kobalt: 2,385 G CoSO·7HO in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Kobalt.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G Razorline

ьта.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Chrom und Silizium

Wurde eine Probe von 0,5 G Legierung wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 1−2 cmFlusssäure, 10 cmSalpetersäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, spült man die Wände der Schale 30−40 cmWasser und unter erwärmen gelöst. Bei der Masse der Anteil von Kobalt in der Legierung weniger als 0,1% verwenden die ganze Lösung, aber bei der Masse der Anteil von Kobalt über 0,1% Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.1) oder die gesamte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm, wurden 10 cmLösung von Natrium-Acetat, 10 cmLösung нитрозо-P-Salz und zum sieden erhitzt.

Tabelle 1

In die siedende Lösung vorsichtig Gießen Sie 5 cmkonzentrierter Salpetersäure und Kochen für 2 Minuten Nach dem abkühlen wird die Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und Messen der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter (~490 Nm) oder mit einem Spektrophotometer bei 500 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht (1 cm)

Als Lösung Vergleich verwenden die gleiche Lösung, aber ohne Zusatz von нитрозо-R-Salz.

Aus der erhaltenen Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung abgezogen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung, gemessen durch das Wasser und abot der Differenz der optischen Dichte Gehalt von Kobalt finden.

2.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von weniger als 0,1%

Wurde eine Probe von 0,5 G der Legierung wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und bei Massen-Anteil von Kobalt in der Legierung weniger als 0,1% zur Analyse verwenden Sie die gesamte Lösung, und bei der Masse der Anteil von Kobalt über 0,1% Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.3. Aufbau градуировочнного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 mm und 12,0 cmStandardlösung B Kobalt, 10 cmLösung von Natrium-Acetat und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Kobalt.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Kobalt, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315*, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KOBALT

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Kobalt, bilden mit der Einführung der analysierten Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Kobalt.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:100.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Kobalt nach GOST 123.

Standardlösung Kobalt: 0,1 G Kobalt wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Kobalt.

Kupfer nach GOST 859*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Lösung von Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Nickel nach GOST 849*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eine Lösung von Nickel: 10 G Nickel durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Nickel.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G nehmen zur Bestimmung der Massen-Anteil von Kobalt 0,02−0,1% und einer Masse von 0,1 G zur Bestimmung der Massen-Anteil von Kobalt 0,1−1,5%.

3.3.1. Für Legierungen, die Silizium, Chrom und Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen die Atomare Absorption von Kobalt in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 240,7 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

3.3.2. Für Legierungen, die Silizium und Chrom

Wurde eine Probe der Legierung wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption von Kobalt, wie angegeben in Punkt 3.3.1.

3.3.3. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1), dann fügen Sie 30 cmheißem Wasser, gefallener Niederschlag Wolframsäure filtriert auf ein dichtes Filter gewaschen und heißer Salpetersäure (1:100). Das Filtrat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen die Atomare Absorption von Kobalt, wie angegeben in Punkt 3.3.1.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,0; 4,0; 7,0; 10,0 mm; 12,0 mm und 15,0 cmStandard-Lösung von Kobalt, das entspricht 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 und 1,5 mg Kobalt. Bei der Masse der Anteil von Kobalt unter 0,1% Hinzugefügt, um alle Flaschen auf 10 cmLösung von Kupfer (wenn Kupfer ist die Basis-Legierung) oder Nickel (wenn Nickel ist die Basis-Legierung) und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Kobalt, wie angegeben in Punkt 3.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Kobalt, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.