GOST 6689.1-92

• gost-66891-92.pdf (725.80 KiB)
  ГОСТ 6689.1-92

GOST 6689.1−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Kupfer

GOST 6689.1−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT DURCH DAS MINISTERIUM FÜR METALLURGIE DER UDSSR

ENTWICKLER

Jh.Fjodorow, B. P. Krasnov, J. M. Лейбов, A. N. Боганова, V. M. Абалакина, L. V. Морейская, O. K. Kleimenova, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.1−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde	Artikelnummer
GOST 8.315−91	2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3
GOST 492−73	Einleitende Teil
GOST 849−70	2.2; 5.2; 6.2
GOST 859−78	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 1027−67	3.2
GOST 3118−77	3.2; 4.2
GOST 3652−69	2.2
GOST 3760−79	2.2; 3.2
GOST 4166−76	3.2
GOST 4204−77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 4328−77	3.2
GOST 4461−77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 4658−73	4.2
GOST 5817−77	3.2
GOST 5841−74	2.2
GOST 5845−79	3.2
GOST 6344−73	2.2; 5.2
GOST 6563−75	2.2
GOST 6689.20−92	2.3.2
GOST 6691−77	2.2
GOST 8864−71	3.2
GOST 9293−74	4.2
GOST 10484−78	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2; 3.2
GOST 18.300−87	2.2
GOST 19241−80	Einleitende Teil
GOST 20015−88	3.2
GOST 25086−87	Kap.1; 2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3

Diese Norm legt электрогравиметрический Methode zur Bestimmung von Kupfer (bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 25%), экстракционно-photometrisch, photometrisch, полярографический und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung des Kupfers (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,005 bis 0,6%) in Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei (zwei) parallelen Definitionen.

2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der sauren Auflösung des Versuches, die Zuteilung von Kupfer durch Elektrolyse auf die Platin-Kathode und einer Stromstärke 1,5−2,5 A und der Bestimmung der Restfeuchtigkeit von Kupfer im Elektrolyten Atomabsorptionsspektrometrie bei einer Wellenlänge 324,7 Nm in Flammen Acetylen-Luft-oder фотометрическим Methode mit купризоном bei einer Wellenlänge von 600 Nm oder mit пикрамин-эпсилоном bei 550 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Электролизная Installation des Gleichstroms.

Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Kupfer.

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1, 1:4, 1:99 und 1 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ascorbinsäure, Lösung 10 G/DM.

Zitronensäure nach GOST 3652.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:4.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, Lösung 10 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691, Lösung 10 G/DM.

Ammonium-Citrat, Lösung: 150 G Zitronensäure aufgelöst in 400 cmWasser, fügen Sie unter rühren 100 cmkonzentrierter ammoniaklösung, kühlen, wurden 100 cmAmmoniak, abgekühlt und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt 1000 cm.

Bis-Cyclohexanon-оксалил-дигидразон (купризон), Lösung: 2,5 G купризона aufgelöst unter rühren in 900 cmWasser bei einer Temperatur von 60−70 °C. Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert und in einem dunklen Glasgefäß, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 1000 cm. Lösung goden 10 Tage.

Пикрамин-Epsilon, eine Lösung von 1 G/DM.

Kupfer GOST 859* mit einem Massenanteil von Kupfer nicht weniger als 99,9%.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A: 0,5 G Kupfer, gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1), entfernen Stickoxide Kochen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Kupfer.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Kupfer.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält In 0,00001 G Kupfer.

Nickel nach GOST 849*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 849−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Nickel: 0,5 G Nickel wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach dem auflösen und abkühlen das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, fügen 5 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand zugegeben 20−30 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmmit der Lösung

hält 0,01 G Nickel.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen, die nicht mehr als 0,05% Blei und 0,1% Silizium

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Glas oder Platte, die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung zum Kochen von Stickoxiden. Dann wird die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 150 cmund Hinzugefügt 7 cmSchwefelsäure (1:4).

In die Lösung eingetaucht Platin-Anode und vorher gewogen Platin-Kathode und führen die Elektrolyse bei einem Strom von 1,5−2,5 Und unter rühren eine Lösung.

Das Becherglas mit Elektrolyt muss geschlossen werden zwei Hälften Glas-oder Kunststoff-Platte mit öffnungen für die Einführung der Elektroden in die Lösung und Rührwerke.

Bei Massen-Anteil in der Legierung mehr als 1% Eisen und Mangan während der Elektrolyse verwenden, müssen Sie auch in kleinen Portionen (1−1,5 cm) eine Lösung von Hydrazin-Sulfat oder Harnstoff.

Nach der Entfärbung der Lösung die Wände der Tasse, des Glases oder der Platte und vorstehende Teile der Elektroden mit Wasser gespült und weiter Elektrolyse noch 10−15 min bei einem Strom von 0,5 A.

Wenn auf свежепогруженной Teil der Kathode freigesetzt Sediment Kupfer, Elektrolyse gilt als erledigt. Ansonsten Elektrolyse wurde noch 10−15 min und wieder kontrollieren die Vollständigkeit der Abtrennung von Kupfer.

Nach Beendigung der Elektrolyse ohne ausschalten des Stromes, die Elektroden mit Wasser gespült, das sammeln von waschflüssigkeiten in das Becherglas mit Elektrolyt. Schalten Sie den Strom, der die Kathode mit Sediment eingetaucht in ein Glas mit 200 cmEthylalkohol und trocknen bei 105 °C bis gewichtskonstanz. Eine portion des Alkohols kann zum Spülen verwendet werden nicht mehr als 20 Elektroden.

Der Elektrolyt kann für die Bestimmung von anderen Elementen, zum Beispiel Eisen фотометрическим Methode und Nickel gravimetrisch.

2.3.2. Für свинцовистого Neusilber

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, ein Glas stündigen Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Uhrglas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung zum Kochen von Stickoxiden. Dann wird die Lösung mit Wasser verdünnt bis 150 cm, getaucht in ihn zuvor gewogenen Platin-Elektroden und leiten die Elektrolyse bei einem Strom von 1,5−2,5 A und rühren der Lösung.

Nach 30 min in der Lösung wurde 7 cmSchwefelsäure (1:4) und weiter die Elektrolyse wurde wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Anode mit выделившимся Sediment Blei Dioxid mit Wasser gespült und getrocknet bei einer Temperatur von 160−170 °C bis gewichtskonstanz und erwarten eine massive Anteil von Blei nach GOST 6689.20.

2.3.3. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, fügen Sie 15 cmSalpetersäure, 1−2 cmFlusssäure, bedecken vom Deckel aus Platin oder PTFE und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung die Wände der Schale und Deckel mit Wasser gespült, wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und eingedampft, um die Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt und in Wasser gelöst beim erhitzen. Die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm, fügen 5 cmSalpetersäure gekocht und die Elektrolyse durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Definition der restlichen Kupfer im Elektrolyten

Elektrolyt nach der Trennung des Kupfers man dampft auf ein Volumen von 80 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, vermischen und verwenden bei der Bestimmung des Kupfers nach den Ansprüchen.2.4.1. und 2.4.2.

2.4.1. Die Bestimmung von Kupfer Methode Atomabsorptionsspektrometrie

2.4.1.1. Messen die Atomare Absorption von Kupfer in der Flamme Acetylen — Luft bei einer Wellenlänge 324,7 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

2.4.1.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Kupfer. Alle Kolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure (1:1) und Schwefelsäure (1:1) Säuren, ergänzen bis zur Marke mit Wasser und Messen die Atomare Absorption des Kupfers, wie in Punkt 2 beschrieben.4.1.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

2.4.2. Die Bestimmung von Kupfer фотометрическим Methode mit купризоном

2.4.2.1. Аликвотную 20 cm ein Teil der Lösungwurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium und Ammoniak (1:4) bis leicht alkalischen Reaktion, dann fügen Sie 2 cmvon Ammoniak (1:4), 10 cmLösung купризона, sofort bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. der pH-Wert der resultierenden Lösung sollte 8,5−9,0. Nach 5 min, aber spätestens nach 30 min, Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit einem orangenen Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 3 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 600 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht (1 cm von der Lösung des Vergleichs dient die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

2.4.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmStandardlösung B Kupfer. In allen Kolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure (1:1), 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium und weiter untersuchen, wie in Punkt 2 beschrieben.4.2.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Kupfer. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

2.4.3. Die Bestimmung von Kupfer фотометрическим Methode mit пикрамин-эпсилоном

Elektrolyt nach der Trennung des Kupfers man dampft auf ein Volumen von 40−50 cm, nach dem abkühlen mit 2 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand zugegeben 20−30 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

2.4.3.1. Аликвотную Teil der Lösung von 1 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmwurden 4 cmSchwefelsäure (1 mol/L), 2 cmLösung von Ascorbinsäure, 2 cmLösung пикрамин-Epsilons, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei 550 Nm oder фотоэлектроколориметре mit gelbem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 2 cm.

Lösung Vergleich dient der Lösung der gleichen Versuches, nur vor der Zugabe пикрамин-Epsilons verabreicht 2 cmLösung von Thioharnstoff

.

2.4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung In Kupfer. In allen Kolben Hinzugefügt 3 cmStandardlösung Nickel, 2 cmSchwefelsäure (1 mol/L), bis 2 cmLösung von Ascorbinsäure und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.4.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Kupfer.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil des Kupfers in Prozent im Falle der Bestimmung der Restfeuchtigkeit von Kupfer im Elektrolyten Methode Atomabsorptionsspektrometrie berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse mit der Kathode freigesetzten Kupfer, G;

 — die Masse der Kathode, G;

 — Masse der Probe in G;

 — die Konzentration von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm.

 — das Volumen der Elektrolytlösung cm

.

2.5.2. Massive Anteil des Kupfers in Prozent im Falle der Bestimmung der Restfeuchtigkeit von Kupfer im Elektrolyten фотометрическим Methode berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse mit der Kathode freigesetzten Kupfer, G;

 — die Masse der Kathode, G;

 — Masse der Probe der Legierung, G;

 — die Masse von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — das Volumen der Elektrolytlösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe

.

2.5.3. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

Tabelle 1

Massenanteil von Kupfer, %	Die zulässigen Abweichungen, %
Von 25,0 bis 80,0 inkl.	0,15	0,2
St. 80,0	0,20	0,3

2.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315* in übereinstimmung mit GOST 25086.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Substitution von Kupfer-Ionen an bleiionen in seinem диэтилдитиокарбаминатном Komplex, aufgelöst in Chloroform, und die Messung der optischen Dichte des erhaltenen Extrakts диэтилдитиокарбамината Kupfer.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 3:2; 1:2; 1:1 und 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:3.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 400 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium Sulfat nach GOST 4166.

Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845, eine Lösung von 100 G/cm.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027.

Methyl orange, eine Lösung von 1 G/cm.

Chloroform nach GOST 20015.

Диэтилдитиокарбамат Natrium nach GOST 8864.

Диэтилдитиокарбамат Blei, die Lösung in Chloroform: 0,1 G диэтилдитиокарбамата Blei aufgelöst in 100−200 cmChloroform und Chloroform verdünnt bis 1 DModer 0,1 G Bleiacetat gelöst in 20 cmWasser, fügt 5 cmLösung виннокислого Kalium-Natrium und der Einführung der Lösung tropfenweise Natronlauge bis zum verschwinden der Trübung. Gelöst 0,125 G диэтилдитиокарбамата Natrium in 40 cmWasser und fügen zur ersten Lösung. Die resultierende Lösung zusammen mit Sediment wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm, hinzufügen von 200−250 cmChloroform extrahiert und 2 min Extraktion wiederholt. Хлороформные die Extrakte wurden vereinigt, filtriert durch ein trockenes Filter in eine trockene Flasche aus dunklem Glas mit eingeschliffenem Stopfen und Chloroform verdünnt bis 1 DM.

Kupfer der Marke M0 nach GOST 859.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A: 0,1 G Kupfer aufgelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1), aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Kupfer.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,0

0001 G Kupfer.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium und enthalten kein Chrom und Wolfram

Wurde eine Probe von 0,5 G der Legierung wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (3:2), ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden. Bei der Masse der Anteil von Kupfer nicht weniger als 0,02% zur Analyse verwenden Sie die gesamte Lösung, und wenn der Gehalt an Kupfer von mehr als 0,02% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Аликвотную Teil oder die ganze Lösung (Tab.2) wird in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 25 cm, fügen 5 cmLösung der Weinsäure, Ammoniak-Lösung neutralisiert bis alkalische Milieu durch метиловому orange, fügen Sie 2−3 Tropfen Schwefelsäure (1:3) und verdünnt die Lösung bis zu 50 cmWasser.

Tabelle 2

Massenanteil von Kupfer, %	Аликвотная Teil der Lösung, siehe
Von 0,005 bis 0,02 inkl.	Die ganze Lösung
St. 0,02 bis 0,1 «	20
«0,1» 0,2 «	10
«0,2» 0,4 «	5
«0,4» 0,6 «	2,5

Wurden 10 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform extrahiert und 3 min. Nach der Trennung der Schichten Chloroform-Schicht, gelb gefärbt, tragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm.

Kupfer aus einer wässrigen Schicht extrahiert noch zweimal für 2 min, приливая jedes mal nach 5 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform, vereinen und gefärbte organische Schichten-dimensional in Kolba. Auszüge aus-dimensional in einem Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Chloroform und entwässern durch Zugabe von 0,2 G wasserfreies Natrium Sulfat oder Filtrieren durch einen trockenen Papierfilter.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 2 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 436 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 1 siehe als Vergleich der Lösung Chloroform verwenden. Durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf der Kupfergehalt in der verwendeten Reagenzien und tragen eine entsprechende änderung.

3.3.2. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe von 0,5 G der Legierung wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (3:2), ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung wird zur сиропообразного Zustand. Für den Rest ergänzen 25−30 cmheißem Wasser, erhitzt auf 60−70 °C und der Niederschlag von Wolfram Säure filtriert auf ein dichtes Filter, Glas gründlich gewaschen und der Niederschlag mit Salpetersäure (1:100). Das Pellet verworfen. Bei der Masse der Anteil von Kupfer weniger als 0,02% Filtrat wurde auf ein Volumen von 20 cmund bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,02% — übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.3. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Silizium und Chrom

Wurde eine Probe von 0,5 G Legierung wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 15 cmSalpetersäure (3:2), 3 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 5 cmkonzentrierter Schwefelsäure und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure.

Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand zugegeben 30−40 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmunterbringen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B Kupfer, verdünnen zu Wasser bis 25 cm, fügen 5 cmWeinsäure und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Kupfer in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

Massenanteil von Kupfer, %	Die zulässigen Abweichungen, %
Von 0,005 bis 0,01 inkl.	0,001	0,001
St. 0,01 bis 0,02 «	0,003	0,004
«0,02» 0,05 inkl.	0,005	0,007
«0,05» 0,10 «	0,008	0,01
«0,1» 0,2 «	0,015	0,02
«0,2» 0,4 «	0,02	0,03
«0,4» 0,6 «	0,03	0,04

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickellegierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf полярографическом Bestimmung von Kupfer ohne Trennung von den wichtigsten Komponenten der Legierung nach der Welle der Wiederherstellung von Kupfer (II) auf ртутном капающем Elektrode in солянокислом Lösung.

4.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Полярограф AC-PPT-1 und Zelle, hergestellt aus Glas mit Volumen von 30−40 cmmit externem Referenzelektrode (gesättigte каломельный Elektrode) und Quecksilber капающим Elektrode. Wenn kein Gerät PPT-1 zugelassen полярографов andere Marken.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:8.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1%-ige Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Quecksilber Marke von P0 nach GOST 4658, enthält keine Feuchtigkeit und gereinigtes окисных Folien.

30−50 cmQuecksilber verlegen aus dem Zylinder in ein Becherglas filtriert und langsam durch eine doppelte Chemische Filter mittlerer Dichte, die im unteren Teil des filters machen mit einer Nadel ein kleines Loch. Gefiltertes Quecksilber sofort wird in Druck-Kapazität von Quecksilber abtropfendes Elektrode und bewahren in den dicht geschlossenen Druck-Kapazität.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Kupfer der Marke M0 oder M1 nach GOST 859.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A: 0,2 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1), Stickoxide wird durch Kochen entfernt, gekühlt, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Kupfer.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Honig

I.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium und enthalten kein Chrom und Wolfram

Heckanbau-Legierung (Tab.4) befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst.

Tabelle 4

Massenanteil von Kupfer, %	Die Masse der Probe, G	Аликвотная ein Teil der Lösung entnommen, auf полярографирование, cm
Von 0,005 bis 0,01 inkl.	1	20
St. 0,01 bis 0,1 «	0,15	20
«0,1» 0,3 «	0,25	5
«0,3» 0,6 «	0,1	5

Nach der Auflösung der Legierung Glas oder die Platte und die Wände der Tasse opolascerve Wasser und verdampft die Lösung bis zu 2−3 cm. Nach dem abkühlen wurden 20 cmSalzsäure (1:8), überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:8).

4.3.2. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (1:1) und durch erwärmen gelöst.

Nach der Auflösung der Legierung Lösung wird zur сиропообразного Zustand, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm, erwärmen auf 60−70 °C und filtriert durch ein dichtes Filter. Der Filterkuchen gewaschen 4−5 mal heißer 1% iger Salpetersäure. Das Pellet verworfen. Die resultierende Lösung wurde bis zu 2−3 cmund weiter gehen Sie, wie unter Punkt 4.3.1.

4.3.3. Für Legierungen, die Chrom und mehr als 0,1% Silicium

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) in ein Platin-Schale, fügen Sie 20 cmSalpetersäure (1:1), 5 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, fügen 5 cmSchwefelsäure und verdampft bis weißer Rauch Schwefelsäure.

Der Rückstand, gelöst in 20 cmSalzsäure (1:8) und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

In allen Fällen über den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

4.3.4. Der Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwird in полярографическую Zelle аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.4), Strom eingeblasen Stickstoff 4−6 min und полярографируют bei änderung des Potentials von minus 0,10 auf minus 0,5 V, Strom registrieren Wiederherstellung Kupfer ein Potential von minus 0,25 bis minus 0,35 V.

In den Fällen, wenn аликвотная Teil der Lösung beträgt 5 cm, in полярографическую Zelle platziert vorher 15 cmSalzsäure (1:8).

Die Höhe der registrierten Wellen oder Höchststand sollte mindestens 10 mm bei der gewählten Sensibilität полярографа.

4.3.5. Die Bestimmung von Kupfer Methode Zusatzstoffen

Аликвотную Teil der Lösung des Kupfers B (von 0,1 bis 0,3 cm) fügen Sie in die Zelle und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.4.

Der Wert der Additive so gewählt, dass die Höhe der Welle (Peak) Kupfer stieg etwa 2−3 mal im Vergleich mit der Höhe der Welle (Peak) vor der Einführung des Additivs.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Kupfer in der Legierung in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle (Peak) Kupfer zu analysierenden Lösung, mm;

 — Höhe der Welle (Peak) Kupfer für die kontrollierenden Erfahrungen, mm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm;

 — die Konzentration der Standardlösung Kupfer, G/cm;

 — Höhe der Welle (Peak) Kupfer zu analysierenden Lösung mit dem Zusatz, mm;

 — naveska der Legierung genommen auf полярографирование,

G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickellegierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Kupfer-Ionen bei pH-Wert 1,0−1,5 komplexen verbindungen mit пикрамин-эпсилоном und Messung der optischen Dichte der resultierenden Lösung.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 3:2, 1:1 und 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und eine Lösung von 1 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung 10 G/DM.

Thioharnstoff nach GOST 6344 eine Lösung von 100 G/DM.

Пикрамин-Epsilon D. H. A., eine Lösung von 1 G/DM.

Nickel der Marke x0 nach GOST 849.

Standardlösung Nickel (Zubereitung siehe unter Punkt 2.2).

Kupfer der Marke M0 nach GOST 859.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A: 0,1 G Kupfer aufgelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1), aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Kupfer.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G m

Run.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium und enthalten kein Chrom und Wolfram

Heckanbau-Legierung (Tab.5) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, fügen 5 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure.

Tabelle 5

Massenanteil von Kupfer, %	Die Masse der Probe, G	Аликвотная Teil der Lösung, siehe	Anzahl 1 mol/LNSO, cm
Von 0,005 bis 0,02 inkl.	0,5	4	1
St. 0,02 bis 0,1 «	0,5	3	2
«0,1» 0,4 «	0,25	2	3
«0,4» 0,6 «	0,25	1	4

Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand zugegeben 20−30 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung (Tab.5) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen Sie 1 mol/LLösung von Schwefelsäure (Tab.5), 2 cmLösung von Ascorbinsäure, 2 cmLösung пикрамин-Epsilons, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte gemessen mit einem Spektrophotometer bei 550 Nm oder фотоэлектроколориметре mit gelbem Farbfilter in der Küvette 2 oder 5 cm je nach Massenanteil von Kupfer in der Legierung. Lösung Vergleich dient der Lösung der gleichen Probe, die injiziert 2 cmLösung vor der Zugabe von Thioharnstoff пикрамин-Epsilons

.

5.3.2. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.5) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (3:2), ein Stunden-Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung wird zur сиропообразного Zustand. Für den Rest ergänzen 25−30 cmheißem Wasser, erhitzt auf 60−70 °C und der Niederschlag von Wolfram Säure filtriert auf ein dichtes Filter, Glas gründlich gewaschen und der Niederschlag mit Salpetersäure (1:100). Das Pellet verworfen. Das Filtrat wurde bis zu 40−50 cm, nach dem abkühlen hinzufügen 5 cmSchwefelsäure (1:1), wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 5.3.1.

5.3.3. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Silizium und Chrom

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.5) wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 15 cmSalpetersäure (3:2), 3 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 5 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure.

Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand zugegeben 20−30 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 5.3.1.

5.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert bis 3 cmStandardlösung Nickel, fügen Sie 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 cmStandardlösung B Kupfer (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,005 bis 0,02%) oder 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Kupfer (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,02 bis 0,6%). Dann fügen Sie 2 cmvon Schwefelsäure (1 mol/L) und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 5.3.1.

Die optische Dichte der Lösungen in der Küvette zu Messen 5 cm (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,005 bis 0,02%) oder 2 cm (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,02 bis 0,6%).

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Kupfer. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil von Kupfer in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

5.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

5.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickellegierungen, genehmigt nach GOST 8.315 oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Kupfer, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Kupfer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:100.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Kupfer nach GOST 859.

Lösung von Kupfer: 0,1 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Kupfer.

Nickel nach GOST 849.

Eine Lösung von Nickel: 10 G Nickel durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Nickel.

6.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G nehmen zur Bestimmung der Massen-Anteil Kupfer 0,005−0,1% und einer Masse von 0,1 G zur Bestimmung der Massen-Anteil Kupfer 0,1−0,6%.

6.3.1. Für Legierungen, die Silizium, Chrom, Wolfram und Titan

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen die Atomare Absorption von Kupfer in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 324,7 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

6.3.2. Für Legierungen, die Silizium, Titan und Chrom

Wurde eine Probe der Legierung wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption des Kupfers, wie in Anspruch 6.3.1.

6.3.3. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1), dann fügen Sie 30 cmheißem Wasser und gefallener Niederschlag Wolframsäure filtriert auf ein dichtes Filter gewaschen und heißer Salpetersäure (1:100). Das Filtrat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption des Kupfers, wie in Anspruch 6.3.1.

6.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung Kupfer, das entspricht 0,05; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Kupfer. Alle Gießen Sie die Zwiebel für 10 cmSalpetersäure (1:1). Bei der Masse der Anteil von Kupfer weniger als 0,1% Hinzugefügt 10 cmNickel-Lösung und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Messen die Atomare Absorption des Kupfers, wie in Anspruch 6.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil von Kupfer in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

6.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

6.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickellegierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.