GOST 6689.12-92

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  ГОСТ 6689.12-92

GOST 6689.12−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Magnesium

GOST 6689.12−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Magnesium

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.12−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von Magnesium von 0,005 bis 0,2%) und Atom-Absorptions — (bei massenhaft Magnesium-Anteil von 0,002 bis 0,2%) Methoden zur Bestimmung der Magnesium-Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON MAGNESIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Magnesium in alkalischer Umgebung mit einer Titan-gelb ist die Verbindung von rosa und Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Die Mischung von Säuren für die Auflösung: Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, die Lösungen 10 und 200 G/Dezimeter.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478.

Ammonium muriate nach GOST 3773, Lösungen 20 und 200 G/Dezimeter.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

Gelatine-Lösung 5 G/DM.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Диэтилдитиокарбаминат Natrium nach GOST 8864, eine Lösung von 50 G/DM.

Titan-gelb, eine Lösung von 0,5 G/DM.

Magnesiumoxid für die Spektralanalyse.

Standard-Lösungen von Magnesium.

Lösung A: Magnesiumoxid kalziniert im Quarz-Tiegel in einem Muffelofen bei 900−1100 °C für 1 H. 1,66 G kalzinierten Magnesium-OXID gelöst in 10 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,002 G Magnesium.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Magnesium.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält In 0,00001

G Magnesium.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen, die Chrom

Das Anbaugerät Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 20 cmsäuregemisch, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen spült man das Glas oder die Platte und die Wände Tasse Wasser, fügen Sie 10 cmvon Schwefelsäure und die Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Rückstand, gelöst in 20 cmWasser, wenn Sie erhitzt und die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 150 cm. Eine Lösung von Natriumhydroxid (200 G/L), bis der Niederschlags von hydroxide von Chrom, die neuansätze bei pH 5. Bei weiterer Zugabe der Lösung von Natriumhydroxid bis pH 14-Hydrat Chrom löst sich, und der Schlamm fällt aus Nickel-Hydroxid und Magnesium. In der Lösung wurde Wasserstoffperoxid für die Oxidation von dreiwertigem Chrom bis sechswertiges. Die Lösung erhitzt, um die Oxidation von Stefanie.

Pellet Hydroxiden von Nickel und Magnesium filtriert auf ein dichtes Filter.

Das Glas und das Pellet 8−10 mal gewaschen, Natronlauge (10 G/L). Das gewaschene Pellet waschen mit heißem Wasser in das Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, gelöst in 40 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 80 cmund mit einer Lösung von Natriumhydroxid (200 G/L) bis pH-Wert 4,0−4,5 nach Universal pH-Papier. Die neutralisierte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund unter rühren hinzugegeben 80 cmLösung диэтилдитиокарбамината Natrium.

Die Lösung zusammen mit dem gefallenen Niederschlag bis zur Marke verdünnt mit Wasser, sorgfältig mischen und lassen für 4−5 Stunden (über Nacht) für das absetzen der Sedimente. Abgerechnet die Lösung wurde filtriert in einen trockenen erlenmeyerkolben durch den trockenen dichten Filter und einen trockenen Trichter. Der erste Teil des Filtrats (15−20 cm) emittieren. Dann nehmen аликвотную Teil (siehe Tab.1) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Wenn аликвотная Teil ist 100 cm, Sie befinden sich in einem Glas, verdampft bei schwachem erwärmen auf ein Volumen von 40−45 cmund wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Wenn аликвотная Teil weniger als 50 cm, dann verdünnen Sie etwa bis zu 50 cm. Fügen Sie 10 cmSalzsäure-Lösung гидраксиламина, 5 cmGelatine-Lösung, 5 cmMörtel Titan gelb, 20 cmLösung von Natriumhydroxid (200 G/L) verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grün-gelbem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 5 cm oder Spektralphotometer bei 545 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht (1 cm)

Tabelle 1

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.

2.3.2. Für Legierungen, die Aluminium

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 30 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung spült man das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse 20 cmWasser gekocht und die Lösung bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt ist, fügen 100 cmWasser, 5 cmLösung von Ammoniumchlorid (200 G/L) und Aluminiumhydroxid ausgefällt ammoniaklösung. Die Lösung mit dem Niederschlag von Aluminiumhydroxid erwärmen auf 50 bis 60 °C zur Koagulation von Schlamm. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte, das Glas und das Pellet gewaschen 8−10 mal die Lösung aus Ammoniumchlorid (20 G/L). Das Pellet verworfen. Das Filtrat wurde auf ein Volumen von ungefähr 80 cm, abgekühlt und neutralisiert mit Salzsäure (1:1) auf pH 4,0−4,5 für Universal pH-Papier. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3

.1.

2.3.3. Für Legierungen, die mehr als 0,5% Mangan

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, fügen Sie 20 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung spült man das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse 20 cmWasser gekocht und die Lösung zum entfernen von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 150 cmWasser und ammoniaklösung zugegeben bis leicht sauren Mediums auf Papier Kongo (bis leicht lila Farbe), dann Zusatz von 3 G надсернокислого Ammonium und erhitzt, bis die Mangan in Form von Kohlendioxid. Das Gemisch wurde bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Sauerstoff), wurde die Lösung abgekühlt und der Niederschlag Mangandioxid abfiltriert dichten Filter. Das Glas und das Pellet gewaschen 6−10 mal Wasser. Das Pellet verworfen und das Filtrat wurde auf ein Volumen von ungefähr 80 cm.

Nach dem abkühlen wird die Lösung neutralisiert Natronlauge (200 G/L) auf pH 4,0−4,5 für Universal pH-Papier, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund weiter führen die Analyse, wie in Abschnitt 2 angegeben.3.1

.

2.3.4. Für Legierungen mit Wolfram und anderen Legierungen

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 20 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung spült man das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse 20 cmWasser gekocht und die Lösung für die Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis etwa 30 cmund mit Natronlauge (200 G/L) bis pH-Wert 4,0−4,5 nach Universal pH-Papier. Für Legierungen mit Wolfram, der Verlust von Tiefgang Wolframsäure nicht beachtet.

Die neutralisierte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung In Magnesium, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm, wurden 10 cmSalzsäure Hydroxylamin und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Magnesiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Magnesiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315*, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MAGNESIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Magnesium, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle Magnesium.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118 und 1 und 2 mol/LLösungen.

Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Magnesium nach GOST 804*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 804−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Magnesium: 0,1 G Magnesium aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung trägt in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Magnesium.

Kupfer nach GOST 859*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1).

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Nickel nach GOST 849*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Nickel: 10 G Nickel durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Nickel.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Legierungen, die nicht enthalten zinn, Silizium, Chrom und Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung Masse (siehe Tab.3) wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Tabelle 3

Messen Atomare Absorption von Magnesium in der Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas (für Legierungen, die Aluminium) bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

3.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen die Atomare Absorption von Magnesium, wie in Anspruch 3.3.1.

3.3.3. Für Legierungen, die Silizium und Chrom

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Messen die Atomare Absorption von Magnesium, wie in Anspruch 3.3.1.

3.3.4. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1), dann fügen Sie 30 cmheißem Wasser, gefallener Niederschlag Wolframsäure filtriert dichten Filter gewaschen und heißer Salpetersäure (1:100). Das Filtrat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen die Atomare Absorption von Magnesium, wie in Anspruch 3.3.1.

3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In acht von neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,3; 1,6 und 2,0 cmStandardlösung Magnesium, das entspricht 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,13; 0,16 und 0,20 mg Magnesium. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cm2 mol/LSalzsäure. Bei Massen-Anteil weniger Magnesium 0,02% zugesetzt die vorpipettierten Volumina der Lösungen (siehe Tab.3) Kupfer (wenn Kupfer ist die Basis-Legierung) oder Nickel (wenn Nickel ist die Basis-Legierung) und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Magnesium, wie in Anspruch 3.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Magnesiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Magnesium in der analysierten Lösung-Legierung, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Magnesium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

- das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (CCA) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusätze oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим Methode in übereinstimmung mit GOST 25086.