GOST R ISO 7530-1-2016
GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe
GOST R ISO 7530−1-2016
NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION
NICKELLEGIERUNGEN IN ROHFORM
Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme
Teil 1
Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 1. General requirements and sample dissolution
Ochs 77.120.40*
ОКСТУ 0709
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* Laut der offiziellen Website von ROSSTANDART Ochs 77.080.20,
hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Datum der Einführung 2016−11−01
Vorwort
1 VORBEREITET föderalen staatlichen unitären Unternehmen «Zentrale Forschungsinstitut für Eisenmetallurgie.Und.P.Bardeen» auf der Grundlage Ihrer eigenen authentischen übersetzung des internationalen Standards gemäß Absatz 4
2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten»
3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 15. März 2016 N 145-st
4 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 7530−1:1990* «Nickel-Legierungen. Спектрометрический Analyse durch Atomabsorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und lösen der Probe» (ISO 7530−1:1990 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution»).
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* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Die Benennung dieser Norm geändert bezüglich der Namen dieser internationalen Norm für die Anführung in die übereinstimmung mit GOST R 1.5−2012 (Unterkapitel 3.5).
Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation und zwischenstaatliche Standards, zu denen Informationen finden Sie in einem zusätzlichen Programm JA
5 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet www.gost.ru)
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methode der atomaren Absorption in der Flamme, Vorbereitung und Auflösung des zu analysierenden Probe, Methode zur Berechnung und Methoden, die für die Beurteilung der Wiederholbarkeit und der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse für die einzelnen Methoden, die in den Normen der Serie ISO 7530 auf überwachungsmethoden Nickellegierungen спектрометрическим Methode der Absorption in der Flamme.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die normativen Verweise auf folgenden internationalen Normen*:
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* Kompatibilitätstabelle nationalen internationalen Standards finden Sie hier. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
ISO 385−1:1984 Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen. (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements) GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe
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GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Die Allgemeinen Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe Wirkt ISO 385:2005 «die labormssige Geschirr Glas. Bürette».
ISO 648:1977 Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einfacher Bezeichnung (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes) GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe
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GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Die Allgemeinen Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe Wirkt ISO 648:2008 «die labormssige Geschirr Glas. Pipetten mit einer Markierung».
ISO 1042:1983 Geschirr Labor-Glas. Messkolben mit einer Markierung (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks) GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe
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GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Die Allgemeinen Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe Wirkt ISO 1042:1998 «die labormssige Geschirr Glas. Messkolben mit einer Marke».
ISO 5725:1986 Präzisen Testmethoden. Die Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Standardmethode mit Hilfe межлабораторных Prüfungen (ISO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe
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GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe Gelten: ISO 5725−1:1994, ISO 5725−2:1994, ISO 5725−3:1994, ISO 5725−4:1994, ISO 5725−5:1998, ISO 5725−6:1994.
3 das Wesen der Methode
Diese Methode basiert auf der Auflösung der untersuchten Proben in Säure, anschließende Verdampfung der überschüssigen Säure und der Auflösung der Salze, sowie die Zugabe von gegebenenfalls ионизационных Puffer für die Unterdrückung der Ionisation und Verdünnung der Lösung auf das gewünschte Volumen. Die resultierende Lösung bei den untersuchten Bedarf nach der nochmaligen Verdünnung sprühen in der Luft-ацетиленовое oder динитрооксид-ацетиленовое Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer. Führen спектрометрическое Messung der Absorption auf der resonanzlinie des Spektrums eines Elements und vergleichen mit dem Wert der Absorption градуировочных Lösungen des gleichen Elements.
4 Reagenzien
Bei der Durchführung der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden die Reagenzien nur installierte analytischen Reinheitsgrad und nur destilliertes Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.
4.1 reinmetalle mit einem Massenanteil des Metalls nicht weniger als 99,9%.
4.2 Salpetersäure (HNOГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe), GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe=1,41 G/смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Die Allgemeinen Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe.
4.3 Salpetersäure (HNOГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe), GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe=1,41 G/смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe, verdünnt 1:1.
4.4 Salzsäure (HCI), GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe=1,18 G/смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Die Allgemeinen Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe.
4.5 Salzsäure (HCI), GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe=1,18 G/смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe, verdünnt 1:1.
4.6 Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure
Vorsichtig mischen 1 Teil Salpetersäure (4.2) und 3 teilen Salzsäure (4.4). Diese Mischung sollte Kochen nur vor dem Gebrauch.
Warnung — Diese Mischung aus Säure ist instabil und aggressive Lösungsmittel. Seine Vorbereitung im Zeitpunkt der Vermischung befreit Giftgas (Chlor). Mischen der Säure im Abzug Vormischung nicht halten sollte in einem dicht geschlossenen Behälter.
4.7 Standard-Lösungen für градуировочных Grafiken, 1 G/дмГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe des Metalls
Lösungen werden separat für jedes Element der Reihe nach ISO 7530.
5 Instrument
Verwenden die herkömmliche Laborgeräte, sowie die folgende Apparatur.
5.1 Atom-Absorptions-Spektrometer
5.1.1 Atom-Absorptions-Spektrometer verwendet, um Messungen, muss die Leistung, die eine Wiedergabe erforderlichen instrumentellen Werte von Parametern, die im Anhang A.
5.1.2 Gerät sollte mit den Brennern mit den Köpfen, geeignet für die Luft-ацетиленового und динитрооксидо-ацетиленового Arten von Flammen.
5.1.3 Bei der Verwendung одноэлементной Lampe mit hohler Kathode oder elektrodenlose Entladungslampe Spektrometer arbeiten muss für die Werte der Ströme, die von dem Hersteller des Gerätes.
5.2 Glas-Messlöffel
5.2.1 Abgestufte Bürette mit einer Kapazität von 50 смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Die Allgemeinen Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe mit dem Preis der Teilung 0,1 смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe in übereinstimmung mit der Norm ISO 385−1, Klasse A.
5.2.2 Pipetten, die entsprechenden Anforderungen der Norm ISO 648, Klasse a
5.2.3 Messkolben, die entsprechenden Anforderungen der Norm ISO 1042, Klasse a
6 Probenahme und Probenvorbereitung
6.1 Probenahme und Vorbereitung der Labor-versuche führen nach vereinbarten Standard-Techniken oder, im Falle von Meinungsverschiedenheiten, die nach der entsprechenden Norm.
6.2 in der Regel Lab-Versuch bereiten Fräsen oder bohren Probe, und die weitere Probenvorbereitung ist nicht erforderlich.
6.3 Wenn eine Annahme über die Unreinheit der Labor-Versuches geölt oder gefettet werden, die in den Prozess der Fräsen oder bohren Probe, Versuch reinigen durch waschen in besonders reinem Aceton und anschließend an der Luft trocknen.
6.4 Wenn das Labor die Probe enthält Partikel oder Stücke des Materials mit weit варьируемыми Größen, die Vorbereitung der Proben durchgeführt werden kann mit Hilfe der Feile.
7 Methodik
7.1 Vorbereitung des zu analysierenden Lösung. Allgemeine Methode
7.1.1 Nehmen, mit einer Genauigkeit von bis zu 0,001 G, wurde eine Probe Masse der Probe 1,00 G und unterbringen Sie in die saubere непротравленный Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Die Allgemeinen Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe. Fügt 20 смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe Mischung von Salpetersäure und Salzsäure (4.6). Erwärmen bei einer Temperatur, die ausreicht, um die Initiierung der Auflösung und zur Aufrechterhaltung der Reaktion bis zum vollständigen auflösen der Probe. Für schwerlösliche Legierungen erfordern zusätzliche Variation sauren Gemisch. Dazu in ein Glas mit растворяемой Anröchte zusätzlich zugegeben Portionen 1 смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Die Allgemeinen Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe Salzsäure (4.4) und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung der Probe.
7.1.2 Bei schwachem erwärmen eine Lösung von Trockenheit verdampft, ohne zu Sintern. Abgekühlt auf etwa 50 °C, Hinzugefügt 25 смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe Salzsäure (4.4) und wiederholen Verdampfung.
7.1.3 Kühlen den Inhalt des Glases auf etwa 50 °C Hinzugefügt 5 смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Die Allgemeinen Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe Salzsäure (4.4) und 20 смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe Wasser, dann erhitzt bis zur Auflösung der Salze.
7.1.4 dann Weiter an die Vorgänge in übereinstimmung mit den anderen Normen der Reihe ISO 7530.
Hinweise
1 Einige Legierungen mit hohem Kupfergehalt können auflösen in Salpetersäure, verdünnt 1:1. Für einige Legierungen stärker bevorzugt eine Mischung von Säuren enthält 30 смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Die Allgemeinen Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe Salzsäure und 2 смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe Salpetersäure.
2 Diese Allgemeine Methode der Auflösung der Probe der Legierung kann geändert werden in übereinstimmung mit den festgelegten Verfahren in anderen Normen der Serie ISO 7530.
3 Wenn die Probe vermutlich негомогенный, dann können Sie auswählen, für die Analyse von 10 bis 50 G. Allerdings аликвотная Teil, entnommen aus einer solchen Lösung, muss unbedingt 1 G Probe, und die Fortsetzung der Analyse erfolgt in übereinstimmung mit der vorliegenden Methodik.
7.2 Idler Erfahrung
Idler Erfahrung führen parallel zu der Definition aus dem gleichen Methodik unter Verwendung der gleichen Mengen aller Reagenzien, mit Ausnahme der definierten Komponente.
7.3 Zubereitung von Lösungen градуировочных
Градуировочные Lösungen werden in übereinstimmung mit den anderen Normen der Reihe ISO 7530.
7.4 Graduierung und Definition
7.4.1 Atomarer Absorption Messen
7.4.1.1 Spektrale (Resonanz -) Linie, die zur Bestimmung der ein bestimmtes Element, sind in der entsprechenden Norm der Reihe ISO 7530.
7.4.1.2 die Notwendigen Werkzeugparameter muss im Einklang mit den Empfehlungen der Hersteller der Geräte. Zünden die Brenner und sprühen das Wasser in die Flamme des Brenners bis zur Gründung des thermischen Gleichgewichts. Eigenschaften der Flamme ändert sich in Abhängigkeit von bestimmbaren Element. Installieren null-Anzeige des Spektrometers.
7.4.1.3 Wünschenswert, um das Gerät erfüllt die Anforderungen der instrumentellen Parameter, die in Anhang A. die Optimale Konfiguration verwalteter Parameter unterscheiden sich für die verschiedenen Gerätetypen. Für die gewünschte Definition des Messwerts verwendet werden kann die Skala des Erweiterungsmoduls.
7.4.1.4 es ist Wünschenswert, dass градуировочные Lösungen und analysiert (E) Lösung (en) unterschieden sich nicht durch die Temperatur mehr als 1 °C.
7.4.1.5 Null Anzeige des Spektrometers stellen beim sprühen des Wassers.
7.4.1.6 Gesprüht градуировочные Lösungen und analysiert (E) Lösung (en), die Anzeige des Spektrometers, indem Sie die Ungefähre Konzentration des Elements in der analysierten Lösung.
7.4.1.7 Sprühen das Wasser auf die Rückkehr der Messwerte des Spektrometers in die ursprüngliche Position. Falls erforderlich, installieren null-Anzeige.
7.4.1.8 Gesprüht градуировочные analysiert und die Lösungen in der Reihenfolge des analytischen Signals, ausgehend von der null-Lösung. Wann kann man eine stabile Signalwert Anzeige schreiben. Waschen das System, sprüht das Wasser zwischen jedem (анализируемым oder градуировочным) Lösung.
7.4.1.9 Wiederholen die Messung des vollen Satzes градуировочных und analysierenden proteinlösungen mindestens zwei mal und schreiben Daten.
Warnung — Empfehlungen des Herstellers sollten unbedingt durchgeführt werden, besonderes Augenmerk sollte auf folgende Sicherheitsregeln:
a) zu berücksichtigen, die Explosive Natur von Acetylen und die Regeln zur Arbeit mit Acetylen;
b) schützen Sie die Augen des Benutzers vor UV-Licht mit Hilfe von filtern;
c) regelmäßig gereinigt und vor Verschmutzung des brennerkopfes, weil bei schlecht gereinigten Brenner passieren kann проскакивание Flamme;
d) überprüfen Sie die Füllung Siphon flüssiges Wasser;
e) sprühen destilliertes Wasser in den Zwischenräumen zwischen dem sprühen der zu analysierenden Lösungen, Lösungen Leerlauf Erfahrung und/oder градуировочных.
7.4.2 Build градуировочных Charts
Auf die Grafik aufgebracht Daten Mittelwerte der Messwerte der Absorption bezüglich der Konzentration des Analyten in градуировочных Lösungen für jede Messreihe. Führen Berechnungen durch, wie im Abschnitt 8.
Hinweis — Einige Geräte zeigen die Ergebnisse der Bestimmung direkt in den Einheiten der Konzentration des Analyten. Beim erstellen der Grafik in Koordinaten: analytisches Signal — Konzentration prüfen Sie die Richtigkeit der Messwerte des Gerätes.
7.5 Anzahl der Definitionen
Führen mindestens zwei Definitionen.
8 Behandlung der Ergebnisse
8.1 Berechnung der Ergebnisse
8.1.1 Bestimmen die Konzentration des Analyten in der analysierten Lösung auf die entsprechenden градуировочным Chart registrierten Messwerte des Gerätes (Dimensionen jeder der drei Reihen).
8.1.2 Berechnen der Inhalt des Analyten, gew. -%, in der analysierten Probe nach folgender Formel
GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe (1)
wo GOST R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Die Allgemeinen Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe ist die Konzentration des Analyten (abzüglich des Werts Leerlauf Erfahrung) in der analysierten Lösung, mg/дмГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe;
V — Volumen der ausgangslösung, смГОСТ R ISO 7530−1-2016 Nickel-Legierungen. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und die Auflösung des zu analysierenden Probe
F — Faktor bei wiederholter Verdünnung Verdünnung;
m — Masse der Probe, G.
Anmerkung — die Mittelwerte der Ergebnisse der drei Messwerte des Gerätes akzeptiert ein einzelnes Ergebnis. Drei Ergebnisse geben einen überblick über die прецизионности atomno-абсорбционных Messungen.
8.2 Präzision
8.2.1 Labortests
Die Methoden, die in anderen Normen der Serie ISO 7530, überprüft wurden im Rahmen der межлабораторных Tests. Die Proben wurden zweimal analysiert an verschiedenen Tagen.
8.2.2 Statistische Analyse
8.2.2.1 Ergebnisse bei der Durchführung von межлабораторных Studien behandelt wurden, in übereinstimmung mit den Anforderungen der Norm ISO 5725. Die Daten wurden überprüft auf Homogenität anhand der Kriterien Кохрана und Dixon nach der Methode der Bewertung, beschrieben in der Norm ISO 5725.
8.2.2.2 Prinzip Kriterium Кохрана besteht im Vergleich mehrerer Varianzen für die Beurteilung der Homogenität der Ergebnisse neben den dargestellten Stichprobe Aggregaten, und deren EIGNUNG für die gemeinsamen statistischen Auswertung. Wenn alle benutzerdefinierten Dispersion entsprechen den Anforderungen des Kriteriums Кохрана, können Sie als Noten derselben Grundgesamtheit. Kriterium Dixon verwendet, wenn der Mittelwert der Ergebnisse, die in einem Labor unterscheidet sich deutlich von den Werten, die in anderen Laboren. Überprüfung nach den Kriterien Кохрана Dixon und bewerben Sie sich mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 95%.
8.2.2.3 Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse wurden berechnet, in übereinstimmung mit den Anforderungen der Norm ISO 5725 mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 95%. Die Ergebnisse der statistischen Analyse, einschließlich der Werte внутрилабораторных und межлабораторных Standardabweichungen, sind für jedes Element in der entsprechenden Norm auf überwachungsmethoden Nickellegierungen спектрометрическим durch Atomabsorption in der Flamme.
9 Prüfbericht
Prüfbericht muss enthalten:
a) einen Verweis auf die verwendete Methode;
b) die Ergebnisse der Prüfungen;
c) die Anzahl der unabhängigen wiederholte Definitionen;
d) ungewöhnliche Eigenschaften der Operationen, markiert bei der Durchführung der Analyse;
e) jeder Betrieb, nicht eingeschlossen in den entsprechenden Teil des Standards der Serie ISO 7530, oder alle optionalen Vorgänge, die die Testergebnisse beeinflussen.
Anhang A (verpflichtend). Die überprüfung der instrumentellen Parameter des Spektrometers
Anhang A
(Pflicht)
A. 1 Einführung
Leistungsmerkmale atomno-абсорбционных Spektrometer der gleichen oder von unterschiedlichen Herstellern abweichen können. Daher muss festgestellt werden, dass die Eigenschaften eines bestimmten Gerätes den Anforderungen entsprechen, bevor Sie es für die Messung der Absorption in den Methoden, in der reglementierten Normen der Serie ISO 7530.
A. 2 Primäre Einstellung des Gerätes
A. 2.1 Atom-Absorptions-Spektrometer eingeführt werden sollte, однощелевой Brenner für Luft-Acetylen-oder динитрооксид-Acetylen-Gemisch, wodurch die laminare Strömung von Kraftstoff in übereinstimmung mit den Anweisungen des Herstellers.
A. 2.2 als Quelle der Anregung für eines Elements verwenden Sie die Singleton-Lampe mit hohler Kathode, Singleton безэлектродные Plasmabildschirme oder andere geeignete Singleton-Lampe. Führen die Justierung der Lampen in übereinstimmung mit den Empfehlungen des Herstellers.
Hinweis — Verwenden Sie мультиэлементных Lampen in der Regel nicht empfohlen, obwohl einige Lampen mit Kathoden aus binären Legierungen stabilere Strahlung als Singleton-Lampe.
A. 2.3 Zünden Sie die Flamme und sprühen das Wasser auf die Errichtung einer thermischen Gleichgewicht.
A. 2.4 Sprühen Sie eine mittlere Lösung aus градуировочной Reihe von Lösungen und führen die Konfiguration des Gerätes, um eine optimale Werte der analytischen Signal. Verwenden einer spezifischen Wellenlänge, empfohlen für eines Elements in der entsprechenden Norm der Reihe ISO 7530, Breite Risse oder Bandbreite stellen, ausgehend von den Empfehlungen des Herstellers für jeden zu definierenden Elements an. Wenn nötig, mit einer Skala von Erweiterungen.
A. 2.5 Waschen das System Brenner, Sprüh Salzsäure, verdünnten 1:19, stellen die Messwerte des Spektrometers auf null und beginnen die Prüfung der instrumentellen Parameter, wie in A. 3.2-A. 3.4.
A. 3 Überprüfung der instrumentellen Parameter
A. 3.1 Überprüfen Sie die Eigenschaften der Lösungen
In den Normen der Serie ISO 7530 beschreibt den Aufbau градуировочных Grafiken, die in der Regel bauen, unter Verwendung einer Reihe von fünf градуировочных Lösungen mit Einbeziehung der null-Lösung. Für die überprüfung der instrumentellen Optionen wählen zwei Paare градуировочных Lösungen, umfasst das Obere und untere Bereich градуировочного Grafiken, so dass das Intervall der Konzentrationen zwischen den beiden градуировочными Lösungen mit höherer Konzentration war gleich dem Abstand zwischen einer Lösung und градуировочным Lösung mit den niedrigsten Konzentrationen.
A. 3.2 Lesbarkeit (Schärfe)
A. 3.2.1 Sprühen Sie eine zwei градуировочных Lösung mit einer höheren Konzentration eines Elements als in der analysierten Lösung, notieren Sie die Messwerte des Gerätes und berechnet die Differenz zwischen den Messwerten.
A. 3.2.2 Teilen Sie die resultierende Differenz auf 20. Die Lesbarkeit der Messwerte des Gerätes glauben akzeptabel, wenn das Ergebnis der Division wird nicht weniger als das niedrigste effektive Intervall, das Sie Lesen oder bestimmen beim Auslesen der Messwerte.
