GOST 6689.5-92
GOST 6689.5−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Eisen
GOST 6689.5−92
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL
Methoden zur Bestimmung von Eisen
Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1993−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
Jh.Fjodorow, B. P. Krasnov, J. M. Лейбов, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom
3. IM GEGENZUG GOST 6689.5−80
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Die Nummer der Partition, Punkt |
GOST 8.315−91 |
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
GOST 61−75 |
2.2 |
GOST 199−78 |
2.2 |
GOST 492−73 |
Einleitende Teil |
GOST 849−70 |
4.2 |
GOST 859−78 |
4.2 |
GOST 3118−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 3373−73 |
3.2 |
GOST 3760−79 |
2.2; 3.2 |
GOST 3773−72 |
2.2 |
GOST 4204−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 4220−75 |
3.2 |
GOST 4238−77 |
2.2 |
GOST 4461−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 5456−79 |
2.2 |
GOST 5825−70 |
3.2 |
GOST 6552−80 |
3.2 |
GOST 6689.1−92 |
Kap.1 |
GOST 10484−78 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 10929−76 |
2.2; 3.2 |
GOST 19241−80 |
Einleitende Teil |
GOST 25086−87 |
Kap.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,001 bis 0,1%), титриметрический (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,4 bis 6,5%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,004 bis 6,5%) Methoden zur Bestimmung von Eisen in Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.
2. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von EISEN MIT der ANWENDUNG 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ODER Alpha, Alpha'-ДИПИРИДИЛА
2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN MIT DER ANWENDUNG 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ODER -ДИПИРИДИЛА
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte einer Lösung, die einen Komplex von Eisen (II) mit 1,10-фенантролином oder -дипиридилом, in Gegenwart von Salzsäure Hydroxylamin nach Vorauswahl Eisen соосаждением mit Aluminiumhydroxid.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 2%-ige Lösung.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:2.
Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.
Essigsäure nach GOST 61.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:100.
Ammonium muriate nach GOST 3773.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199.
Wasserstoffperoxid nach GOST 10929, 5% ige Lösung.
Ammonium-Aluminium-Sulfat (алюмоаммонийные Alaun) nach GOST 4238, 10 G/DMLösung: 10 G Alaun wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, wurde in 150−200 cmWasser mit Zusatz von 20 cmSchwefelsäure (1:1) und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.
Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, Lösung 10 G/L, frisch zubereitet.
1,10-фенантролин solânokislyj, eine Lösung von 1,5 G/L: 1,5 G Droge wird in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmund wurde unter erwärmen in 50 cmWasser mit der Zugabe von ein paar Tropfen konzentrierter Salzsäure; die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Die Lösung wurde in einem dunklen Gefäß.
-Дипиридил, Lösung: 1,5 G Produkt, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen mit der Zugabe von wenigen Tropfen konzentrierter Salzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Die Lösung wurde in einem dunklen Gefäß.
Pufferlösung: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser, fügen 240 cmEssigsäure, filtriert und aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 1 DM.
Die Mischung frisch zubereitete Reagenzien: einen Teil der Lösung Salzsäure Hydroxylamin gemischt mit einem Teil der Lösung 1,10-фенантролина Salzsäure oder ein Teil der Lösung -дипиридина und drei Teile der Pufferlösung.
Metallisches Eisen.
Standardlösungen von Eisen
Lösung A: 1,0 G Eisen gelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1), eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,001 G Eisen.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
1 cmLösung B enthält 0
, 00001 G Eisen.
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Für Legierungen, die nicht weniger als 0,1% Silizium und Chrom und Wolfram nicht enthalten
Etwa 15 G der Legierung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, 200 cm fügenSalzsäure (1:1) inkubiert und bei Raumtemperatur etwa 3 Minuten, dabei gelegentlich umrühren. Dann die Salzsäure abgelassen, Späne mehrmals mit Wasser gespült und getrocknet in einem Ofen bei (110±10) °C. Aus gereinigtem so Späne wurde eine Probe nehmen (siehe Tab.1), setzen Sie in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, zugegeben Salpetersäure (1:1) (siehe Tab.1), ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, fügen Sie Wasser bis zu 150 cm, 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun, 5 G Ammoniumchlorid und konzentrierte Ammoniak-Lösung bis zur Bildung Ammoniak Löslichen komplexe des Nickels und des Kupfers. Die Lösung wurde bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Aluminium. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte, ein Glas und das Pellet gewaschen 3−5 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:100). Pellet lösen in 10 cmSalzsäure (1:1) und Filter 3−5 mal mit heißem Wasser gewaschen, waschflüssigkeiten sammeln in einem Glas, wo die Abscheidung erfolgte. Bei der Analyse von Legierungen, die Mangan, bei Auflösung des Niederschlags fügen Sie ein paar Tropfen wasserstoffperoxidlösung. Ausfällung, Filtrieren, waschen und auflösen des Niederschlags wiederholen. Das zweite mal auflösen des Niederschlags auf dem Filter führen in Gegenwart von 5 cmwasserstoffperoxidlösung.
Tabelle 1
Der Massenanteil des Eisens, G |
Die Masse der Probe, G |
Menge Salpetersäure (1:1), cm |
Аликвотная Teil der Lösung, siehe | |||||
Von | 0,001 | bis | 0,002 | inkl. | 5,0 |
50 |
Die ganze Lösung | |
St. | 0,002 | « | 0,02 | « | 5,0 |
50 |
10 | |
« | 0,02 | « | 0,5 | « | 0,5 |
20 |
10 | |
« | 0,5 | 0,5 |
20 |
5 |
Bei der Masse Anteil an Eisen in der Legierung weniger als 0,002% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit Wasser aufgefüllt bis 50 cm, fügen Sie 25 cm zuder Mischung der Reaktionspartner, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette Spektralphotometer mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 5 cm bei 510 Nm oder фотоэлектроколориметре mit einem grünen Farbfilter. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.
Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,002% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und ausgesuchte аликвотную Teil (siehe Tab.1) in einen Messkolben überführt und mit der anderen 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cmund weiter gehen Sie wie oben angegeben.
2.3.2. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Chrom oder Silizium
Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 1 cmFlusssäure und 10 cmSalpetersäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen spült man die Wände Tasse Wasser, fügen Sie 10 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, fügen 30−40 cmWasser, die Lösung wird in das Becherglas mit 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmund weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
2.3.3. Für Legierungen, Wolfram
Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, zugegeben Salpetersäure (1:1) (siehe Tab.1), ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung wird zur сиропообразного Zustand, verdünnen zu Wasser bis zu 60 cmund in einem warmen Ort für die Geltendmachung und Klärung der Lösung. Pellet Wolframsäure filtriert auf die doppelte Dichte Filter gewaschen und heiß 20% iger Salpetersäure. Das Pellet verworfen und das Filtrat mit Wasser verdünnt bis 200 cm, fügen 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun und weiter gehen wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik
Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von bis zu 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0; 30,0 cmStandardlösung B Eisen, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cmund weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Assays Indikator für die Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.
Tabelle 2
Massenanteil von Eisen, % |
Die zulässigen Abweichungen, % | ||||||
Von |
0,001 |
bis |
0,003 |
inkl. |
0,0008 |
0,001 | |
St. |
0,003 |
« |
0,005 |
« |
0,001 |
0,001 | |
« |
0,005 |
« |
0,01 |
« |
0,002 |
0,003 | |
« |
0,01 |
« |
0,03 |
« |
0,003 |
0,004 | |
« |
0,03 |
« |
0,05 |
« |
0,005 |
0,007 | |
« |
0,05 |
« |
0,10 |
« |
0,008 |
0,01 | |
« |
0,10 |
« |
0,2 |
« |
0,015 |
0,02 | |
« |
0,2 |
« |
0,4 |
« |
0,020 |
0,03 | |
« |
0,4 |
« |
1,0 |
« |
0,030 |
0,04 | |
« |
1,0 |
« |
3,0 |
« |
0,050 |
0,07 | |
« |
3,0 |
« |
5,0 |
« |
0,10 |
0,1 | |
« |
5,0 |
« |
6,5 |
« |
0,15 |
0,2 |
2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (CCA) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315*, oder durch Zusätze oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Titration von Eisen (II) Lösung von kaliumdichromat nach vorheriger Wiederherstellung der Eisen (III) zu Eisen (II) двухлористым zinn mit потенциометрической oder optischen Anzeige der Endpunkt der Titration nach дифениламину als Indikator.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Potentiometer mit хлорсеребряным Referenzelektrode und Platin-Elektrode Anzeigegerät.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461.
Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552.
Mischung von Säuren: 300 cmSchwefelsäure (1:1) und 300 cmPhosphorsäure mit Wasser verdünnt bis 1 DM.
Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:100.
Zinn двухлористое, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/Lin Salzsäure (1:1).
Quecksilber двухлористая, eine Lösung von 40 G/DM.
Diphenylamin nach GOST 5825, Lösung 10 G/Lin konzentrierter Schwefelsäure.
Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, 0,017 mol/LLösung: 2,4519 G, getrockneten innerhalb von 2 h bei (160±5) °C, in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
1 cm — Lösung entspricht 0,002792 G Eisen.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Ammonium muriate nach GOST 3373.
Wasserstoffperoxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.
Natriumsalz дифениламиносульфоновой Säure, eine Lösung von 2 G/
Dezimeter.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,4 bis 3,0%) oder 1 G (bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 3%), gelöst in 20 cmSalzsäure (1:1) und 10 cmSalpetersäure in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmbei Erwärmung. Nach dem auflösen die Lösung verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm. Bei der Analyse von Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05% wurde eine Probe, gelöst in einer Platin-Schale in 20 oder 10 cmSalpetersäure (1:1) und 1 cmFlusssäure beim erhitzen, fügen Sie 10 cmSchwefelsäure (1:1) wird zur weißen Rauch Schwefelsäure; der Rückstand, gelöst in 20−30 cmWasser vertragen und die Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, fügen 5 cmSalpetersäure (1:1) Lösung verdünnt und mit Wasser bis zu 150 cm.
Fügt 5 G Ammoniumchlorid und Ammoniak bis zur Bildung von löslichem Ammoniak-Komplex des Nickels und des Kupfers.
Die Lösung wurde bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm Hydroxid Eisen. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte, ein Glas und das Pellet gewaschen 3−5 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:100). Pellet lösen in 10 cmSalzsäure (1:1) mit ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, und Filter mit heißem Wasser gewaschen. Ausfällung, Filtrieren, waschen und auflösen des Niederschlags wiederholen. Die Lösung zum sieden erhitzt und wieder konvertieren ferric Eisen zweiwertiges bis der Zugabe von ein paar Tropfen der Lösung двухлористого zinn. Dann wurde die Lösung abgekühlt, fügen 5 cmLösung von quecksilberdichlorid, 15 cm inMischungen von Säuren, verdünnt mit Wasser auf 200 cmund titriert mit einer Lösung aus kaliumdichromat потенциометрически den Sprung von Kapazitäten oder fügen Sie ein paar Tropfen der Lösung дифениламина oder Lösung des Natriumsalzes дифениламиносульфоновой Säure und titriert bis lila
die Färbung.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Volumen der Lösung kaliumdichromat, der Haushalt für Titration, cm;
0,002792 — Massenkonzentration 0,017 mol/LLösung von kaliumdichromat auf Eisen, G;
— die Masse der Legierung, G.
3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.
3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN
4.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Atomen Eisen, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.
4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Eisen.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:100.
Salzsäure nach GOST 3118 und 1 und 2 mol/LLösungen.
Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.
Metallisches Eisen карбонильное oder Staatliche Standard-Probe N 666−81 P-Typ-1.
Standardlösung Eisen: 0,1 G Eisen gelöst, beim erhitzen in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
1 cmLösung enthält 0,0001 G Eisen.
Kupfer nach GOST 859*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Standardlösung Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.
Nickel nach GOST 849*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Standardlösung Nickel: 10 G Nickel durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
1 cmLösung enthält 0,1 G Nickel.
4.3. Die Durchführung der Analyse
4.3.1. Für Legierungen, die nicht enthalten zinn, Silizium, Chrom, Wolfram und Titan
Wurde eine Probe der Legierung der Masse, in der Tabelle angegeben.3, durch erhitzen gelöst in 10−20 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 1,0% 10 cmigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen die Atomare Absorption von Eisen in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.
Tabelle 3
Massenanteil von Eisen, % |
Die Masse der Probe, G |
Das Volumen der Standardlösung Kupfer oder Nickel, cm | |||||
Von |
0,004 |
bis |
0,05 |
inkl. |
2 |
20 | |
St. |
0,05 |
bis |
0,1 |
« |
1 |
10 | |
« |
0,1 |
« |
6,5 |
« |
0,1 |
- |
4.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%
Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 1,0% 10 cmigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen Atomare Absorption, wie beschrieben in Anspruch
4.3.3. Für Legierungen, die Silizium, Titan und Chrom
Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10−20 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 1,0% 10 cmigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen die Atomare Absorption von Eisen, wie in Punkt 4 angegeben.3
.1.
4.3.4. Für Legierungen, Wolfram
Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde unter erwärmen in 10−20 cmSalpetersäure (1:1), dann fügen Sie 30 cmvon heißem Wasser und gefallener Niederschlag Wolframsäure filtriert auf ein dichtes Filter gewaschen und heißer Salpetersäure (1:100). Das Filtrat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 1,0% 10 cmigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen die Atomare Absorption von Eisen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1
.
4.3.5. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,8; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung Eisen, das entspricht 0,08; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Eisen. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cm2 mol/LSalzsäure.
Bei der Masse Anteil an Eisen von weniger als 0,1% zugesetzt die vorpipettierten Volumina von Standardlösungen (siehe Tab.3) Kupfer (wenn Kupfer ist die Basis-Legierung) oder Nickel (wenn Nickel ist die Basis-Legierung) und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Eisen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.
4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Konzentration von Eisen in der analysierten Lösung der Legierung, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;
— die Konzentration von Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;
— Volumen der Lösung, cm;
— Masse der Probe der Probe, G
.
4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Abweichungen der in Tab.2.
4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим oder титриметрическим Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.