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GOST 6689.5-92

GOST 6689.5−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Eisen


GOST 6689.5−92

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of iron


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fjodorow, B. P. Krasnov, J. M. Лейбов, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.5−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Die Nummer der Partition, Punkt
GOST 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
GOST 61−75
2.2
GOST 199−78
2.2
GOST 492−73
Einleitende Teil
GOST 849−70
4.2
GOST 859−78
4.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 3373−73
3.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2
GOST 3773−72
2.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4220−75
3.2
GOST 4238−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 5456−79
2.2
GOST 5825−70
3.2
GOST 6552−80
3.2
GOST 6689.1−92
Kap.1
GOST 10484−78
2.2; 3.2; 4.2
GOST 10929−76
2.2; 3.2
GOST 19241−80
Einleitende Teil
GOST 25086−87
Kap.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3



Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,001 bis 0,1%), титриметрический (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,4 bis 6,5%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,004 bis 6,5%) Methoden zur Bestimmung von Eisen in Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von EISEN MIT der ANWENDUNG 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ODER Alpha, Alpha'-ДИПИРИДИЛА

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN MIT DER ANWENDUNG 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ODER ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-ДИПИРИДИЛА

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte einer Lösung, die einen Komplex von Eisen (II) mit 1,10-фенантролином oder ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-дипиридилом, in Gegenwart von Salzsäure Hydroxylamin nach Vorauswahl Eisen соосаждением mit Aluminiumhydroxid.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 2%-ige Lösung.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Essigsäure nach GOST 61.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:100.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929, 5% ige Lösung.

Ammonium-Aluminium-Sulfat (алюмоаммонийные Alaun) nach GOST 4238, 10 G/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung: 10 G Alaun wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, wurde in 150−200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаWasser mit Zusatz von 20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSchwefelsäure (1:1) und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, Lösung 10 G/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, frisch zubereitet.

1,10-фенантролин solânokislyj, eine Lösung von 1,5 G/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа: 1,5 G Droge wird in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund wurde unter erwärmen in 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаWasser mit der Zugabe von ein paar Tropfen konzentrierter Salzsäure; die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Die Lösung wurde in einem dunklen Gefäß.

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-Дипиридил, Lösung: 1,5 G Produkt, gelöst in 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаWasser beim erhitzen mit der Zugabe von wenigen Tropfen konzentrierter Salzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Die Lösung wurde in einem dunklen Gefäß.

Pufferlösung: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаWasser, fügen 240 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаEssigsäure, filtriert und aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Die Mischung frisch zubereitete Reagenzien: einen Teil der Lösung Salzsäure Hydroxylamin gemischt mit einem Teil der Lösung 1,10-фенантролина Salzsäure oder ein Teil der Lösung ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-дипиридина und drei Teile der Pufferlösung.

Metallisches Eisen.

Standardlösungen von Eisen

Lösung A: 1,0 G Eisen gelöst in 20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalpetersäure (1:1), eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung A enthält 0,001 G Eisen.

Lösung B: 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung B enthält 0

, 00001 G Eisen.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen, die nicht weniger als 0,1% Silizium und Chrom und Wolfram nicht enthalten

Etwa 15 G der Legierung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, 200 cm fügenГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalzsäure (1:1) inkubiert und bei Raumtemperatur etwa 3 Minuten, dabei gelegentlich umrühren. Dann die Salzsäure abgelassen, Späne mehrmals mit Wasser gespült und getrocknet in einem Ofen bei (110±10) °C. Aus gereinigtem so Späne wurde eine Probe nehmen (siehe Tab.1), setzen Sie in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, zugegeben Salpetersäure (1:1) (siehe Tab.1), ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, fügen Sie Wasser bis zu 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung алюмоаммонийных Alaun, 5 G Ammoniumchlorid und konzentrierte Ammoniak-Lösung bis zur Bildung Ammoniak Löslichen komplexe des Nickels und des Kupfers. Die Lösung wurde bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Aluminium. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte, ein Glas und das Pellet gewaschen 3−5 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:100). Pellet lösen in 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalzsäure (1:1) und Filter 3−5 mal mit heißem Wasser gewaschen, waschflüssigkeiten sammeln in einem Glas, wo die Abscheidung erfolgte. Bei der Analyse von Legierungen, die Mangan, bei Auflösung des Niederschlags fügen Sie ein paar Tropfen wasserstoffperoxidlösung. Ausfällung, Filtrieren, waschen und auflösen des Niederschlags wiederholen. Das zweite mal auflösen des Niederschlags auf dem Filter führen in Gegenwart von 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаwasserstoffperoxidlösung.

Tabelle 1

                 
Der Massenanteil des Eisens, G
Die Masse der Probe, G

Menge Salpetersäure (1:1), cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Аликвотная Teil der Lösung, sieheГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Von 0,001 bis 0,002 inkl.   5,0
50
Die ganze Lösung
St. 0,002 « 0,02 «   5,0
50
10
« 0,02 « 0,5 «   0,5
20
10
« 0,5   0,5
20
5



Bei der Masse Anteil an Eisen in der Legierung weniger als 0,002% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, mit Wasser aufgefüllt bis 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, fügen Sie 25 cm zuГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаder Mischung der Reaktionspartner, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette Spektralphotometer mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 5 cm bei 510 Nm oder фотоэлектроколориметре mit einem grünen Farbfilter. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,002% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und ausgesuchte аликвотную Teil (siehe Tab.1) in einen Messkolben überführt und mit der anderen 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund weiter gehen Sie wie oben angegeben.

2.3.2. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Chrom oder Silizium

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаFlusssäure und 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalpetersäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen spült man die Wände Tasse Wasser, fügen Sie 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, fügen 30−40 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаWasser, die Lösung wird in das Becherglas mit 250 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.3. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, zugegeben Salpetersäure (1:1) (siehe Tab.1), ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung wird zur сиропообразного Zustand, verdünnen zu Wasser bis zu 60 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund in einem warmen Ort für die Geltendmachung und Klärung der Lösung. Pellet Wolframsäure filtriert auf die doppelte Dichte Filter gewaschen und heiß 20% iger Salpetersäure. Das Pellet verworfen und das Filtrat mit Wasser verdünnt bis 200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, fügen 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung алюмоаммонийных Alaun und weiter gehen wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von bis zu 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаplatziert 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0; 30,0 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаStandardlösung B Eisen, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Masse Anteil an Eisen (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


wo ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Assays ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаIndikator für die Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

               
Massenanteil von Eisen, %
Die zulässigen Abweichungen, %

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Von
0,001
bis
0,003
inkl.
  0,0008
0,001
St.
0,003
«
0,005
«
  0,001
0,001
«
0,005
«
0,01
«
  0,002
0,003
«
0,01
«
0,03
«
  0,003
0,004
«
0,03
«
0,05
«
  0,005
0,007
«
0,05
«
0,10
«
  0,008
0,01
«
0,10
«
0,2
«
  0,015
0,02
«
0,2
«
0,4
«
  0,020
0,03
«
0,4
«
1,0
«
  0,030
0,04
«
1,0
«
3,0
«
  0,050
0,07
«
3,0
«
5,0
«
  0,10
0,1
«
5,0
«
6,5
«
  0,15
0,2

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (CCA) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315*, oder durch Zusätze oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Titration von Eisen (II) Lösung von kaliumdichromat nach vorheriger Wiederherstellung der Eisen (III) zu Eisen (II) двухлористым zinn mit потенциометрической oder optischen Anzeige der Endpunkt der Titration nach дифениламину als Indikator.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Potentiometer mit хлорсеребряным Referenzelektrode und Platin-Elektrode Anzeigegerät.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Mischung von Säuren: 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSchwefelsäure (1:1) und 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаPhosphorsäure mit Wasser verdünnt bis 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:100.

Zinn двухлористое, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаin Salzsäure (1:1).

Quecksilber двухлористая, eine Lösung von 40 G/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Diphenylamin nach GOST 5825, Lösung 10 G/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаin konzentrierter Schwefelsäure.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, 0,017 mol/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung: 2,4519 G, getrockneten innerhalb von 2 h bei (160±5) °C, in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — Lösung entspricht 0,002792 G Eisen.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammonium muriate nach GOST 3373.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Natriumsalz дифениламиносульфоновой Säure, eine Lösung von 2 G/

DezimeterГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,4 bis 3,0%) oder 1 G (bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 3%), gelöst in 20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalzsäure (1:1) und 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalpetersäure in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаbei Erwärmung. Nach dem auflösen die Lösung verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа. Bei der Analyse von Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05% wurde eine Probe, gelöst in einer Platin-Schale in 20 oder 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalpetersäure (1:1) und 1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаFlusssäure beim erhitzen, fügen Sie 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSchwefelsäure (1:1) wird zur weißen Rauch Schwefelsäure; der Rückstand, gelöst in 20−30 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаWasser vertragen und die Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, fügen 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalpetersäure (1:1) Lösung verdünnt und mit Wasser bis zu 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Fügt 5 G Ammoniumchlorid und Ammoniak bis zur Bildung von löslichem Ammoniak-Komplex des Nickels und des Kupfers.

Die Lösung wurde bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm Hydroxid Eisen. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte, ein Glas und das Pellet gewaschen 3−5 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:100). Pellet lösen in 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalzsäure (1:1) mit ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, und Filter mit heißem Wasser gewaschen. Ausfällung, Filtrieren, waschen und auflösen des Niederschlags wiederholen. Die Lösung zum sieden erhitzt und wieder konvertieren ferric Eisen zweiwertiges bis der Zugabe von ein paar Tropfen der Lösung двухлористого zinn. Dann wurde die Lösung abgekühlt, fügen 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung von quecksilberdichlorid, 15 cm inГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаMischungen von Säuren, verdünnt mit Wasser auf 200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund titriert mit einer Lösung aus kaliumdichromat потенциометрически den Sprung von Kapazitäten oder fügen Sie ein paar Tropfen der Lösung дифениламина oder Lösung des Natriumsalzes дифениламиносульфоновой Säure und titriert bis lila

die Färbung.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Masse Anteil an Eisen (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


wo ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — Volumen der Lösung kaliumdichromat, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

0,002792 — Massenkonzentration 0,017 mol/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung von kaliumdichromat auf Eisen, G;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — die Masse der Legierung, G.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Atomen Eisen, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Eisen.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118 und 1 und 2 mol/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösungen.

Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Metallisches Eisen карбонильное oder Staatliche Standard-Probe N 666−81 P-Typ-1.

Standardlösung Eisen: 0,1 G Eisen gelöst, beim erhitzen in 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung enthält 0,0001 G Eisen.

Kupfer nach GOST 859*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Standardlösung Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Nickel nach GOST 849*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Nickel: 10 G Nickel durch erwärmen gelöst in 80 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаLösung enthält 0,1 G Nickel.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen, die nicht enthalten zinn, Silizium, Chrom, Wolfram und Titan

Wurde eine Probe der Legierung der Masse, in der Tabelle angegeben.3, durch erhitzen gelöst in 10−20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 1,0% 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, wurden 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа2 mol/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen die Atomare Absorption von Eisen in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

Tabelle 3

               
Massenanteil von Eisen, %
Die Masse der Probe, G

Das Volumen der Standardlösung Kupfer oder Nickel, cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Von
0,004
bis
0,05
inkl.
  2
20
St.
0,05
bis
0,1
«
  1
10
«
0,1
«
6,5
«
  0,1
-

4.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalzsäure. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 1,0% 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalzsäure. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen Atomare Absorption, wie beschrieben in Anspruch 4.3.1.

4.3.3. Für Legierungen, die Silizium, Titan und Chrom

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10−20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalpetersäure (1:1) und 2 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаFlusssäure. Dann wurden 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 1,0% 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, wurden 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа2 mol/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen die Atomare Absorption von Eisen, wie in Punkt 4 angegeben.3

.1.

4.3.4. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde unter erwärmen in 10−20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalpetersäure (1:1), dann fügen Sie 30 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаvon heißem Wasser und gefallener Niederschlag Wolframsäure filtriert auf ein dichtes Filter gewaschen und heißer Salpetersäure (1:100). Das Filtrat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 1,0% 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, wurden 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа2 mol/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen die Atomare Absorption von Eisen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1

.

4.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаplatziert 0,8; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаStandardlösung Eisen, das entspricht 0,08; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Eisen. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа2 mol/LГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаSalzsäure.

Bei der Masse Anteil an Eisen von weniger als 0,1% zugesetzt die vorpipettierten Volumina von Standardlösungen (siehe Tab.3) Kupfer (wenn Kupfer ist die Basis-Legierung) oder Nickel (wenn Nickel ist die Basis-Legierung) und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Eisen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Masse Anteil an Eisen (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


wo ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — Konzentration von Eisen in der analysierten Lösung der Legierung, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — die Konzentration von Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — Volumen der Lösung, cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — Masse der Probe der Probe, G

.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Abweichungen der in Tab.2.

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим oder титриметрическим Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.