GOST 6689.4-92

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  ГОСТ 6689.4-92

GOST 6689.4−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung des Zinks

GOST 6689.4−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fjodorow, B. P. Krasnov, J. M. Лейбов, A. N. Боганова, I. A. Vorobyov, L. V. Морейская

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.4−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрические Komplex-Metrische Methoden zur Bestimmung von Zink (bei der Masse der Anteil von Zink 17 bis 30%), полярографический (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 0,6%) und Atom-Absorptions — (bei der Massen-Anteil von 0,001 bis 0,6%) Methoden zur Bestimmung von Zink in Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Methoden die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration des Zinks nach seiner Extraktion Entlastung in Form von роданидного Komplex метилизобутилкетоном aus der salzsäurelösung, enthaltend тиомочевину und Citrat — Ionen zu maskieren störende Definition von Elementen.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Die Mischung der Säuren: 1 Teil konzentrierter Salpetersäure gemischt mit 3 teilen konzentrierter Salzsäure.

Essigsäure nach GOST 61.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Thioharnstoff nach GOST 6344 und eine Lösung von 50 G/DM.

Ammonium-Citrat двухзамещенный nach GOST 3653 und eine Lösung von 400 G/DM.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522.

Die Lösung Hehler Reagenzien: 60 G Thioharnstoff, 150 G роданистого Ammonium und 100 G двухзамещенного лимоннокислого Ammonium aufgelöst in 1 LWasser.

Waschlösung: mischen Sie 250 cmLösung Hehler Reagenzien, 250 ccmWasser und 25 cmSalzsäure (1:4).

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, eine Lösung von 5 G/DM.

Kalium Fluorid nach GOST 20848, eine Lösung von 500 G/DM.

Kalium азотнокислый nach GOST 4217.

Mit methylisobutylketon.

Chloroform nach GOST 20015.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße nach GOST 27068, eine Lösung von 250 G/DM.

-Нитрозо--Naphthol, Lösung 10 G/Lin Essigsäure.

Ксиленоловый orange.

Flachbildschirm Mischung: 0,1 G ксиленолового orange gemischt mit 10 G von Kalium und zu einer homogenen Masse.

Hexamethylentetramin (methenamin).

Ethylendiamin-N, N, N', N'-тетрауксусная Säure, Dinatriumsalz, 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, 0,05 mol/LLösung; 18,612 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Zink-Marke Ц0 nach GOST 3640*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 3640−94, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Zink: 1,0 G Zink gelöst in 30 cmSalzsäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,

001 G Zink.

2.2.1. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Trilon B von Zink

50 cmStandardlösung Zink wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, ammoniaklösung hinzugegeben bis zum erscheinen неисчезающего leichten Trübungen.

Hinzufügen 5 cmSalzsäure (1:4) und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B, ausgedrückt in G/cmZink, berechnet durch die Formel

,

wo 0,05 — Masse von Zink, für die Titration entnommen, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, затраченный auf Titration, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen, die weniger als 0,03% Kobalt

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 25 cmsäuregemisch, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst.

Das Glas (oder die Platte) und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Аликвотную Teil der Lösung 10 cmwurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, mit Wasser aufgefüllt bis 50 cmund es wurde tropfenweise ammoniaklösung bis zum erscheinen неисчезающего leichten Trübungen.

Dann fügen Sie 5 cmSalzsäure (1:4) und unter kräftigem rühren gespritzt 50 cmlösungsgemisch Hehler Reagenzien. Gespritzt 50 cmметилизобутилкетона und kräftig geschüttelt, für 2 min. Nach der Phasentrennung die wässrige Phase wurde in einer zweiten scheidetrichter einer Kapazität von 250 cmund wiederholt die Extraktion von 20 cmметилизобутилкетона. Die wässrige Phase verworfen und die organische mit dem Extrakt vereinigt, die sich in der ersten Teilung Trichter. Die frei gewordenen zweiten scheidetrichter gespült 20 cmWaschlösung und dann die selbe промывным Lösung gewaschen und die Vereinigten Extrakte in der ersten Teilung Trichter.

Nach Trennung der Phasen die wässrige Phase entfernt und die organische wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, scheidetrichter gespült 25 cmSalzsäure (1:4) und dann 100 cmWasser verbinden und zu der organischen Phase. Zu dieser Mischung wurden 20 cmLösung Natriumfluorid, 20 cmThioharnstoff Lösung und setzen den pH-Wert 5,0−5,2 günstigen Flachbildschirm Papier «Рифан» Zugabe von Hexamin, dann fügen Sie auf der Spitze eines Spatels 0,1 G des Gemisches Zink und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel zu rot-violetten Färbung in eine gelbe. Vor dem Ende der Titration der pH-Wert der Lösung kontrolliert und, wenn nötig, ergänzen oder methenamin Salzsäure (1:4) für die Errichtung von pH 5,0−5,2 auf Flachbildschirm Papier «Рифан». In der Nähe des Endpunktes der Titration der Lösung von Trilon B fügen ein wenig

und Portionen.

2.3.2. Für Legierungen, die mehr als 0,03% Kobalt

Vorbereitung auf die Analyse erfolgt nach Punkt 2.3.1. Аликвотную Teil der Lösung 10 cmwurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, fügen Sie Wasser bis zu 50 cmund tropfenweise Ammoniak, bis eine leichte Trübung. Dann fügen Sie 5 cmLösung двузамещенного лимоннокислого Ammonium, 15 cmnatriumthiosulfatlösung, 1 cmLösung Kaliumfluorid, 2 cmMörtel -нитрозо--Naphthol und kräftig geschüttelt funnel innerhalb von 1,5 min. Zugegeben 25 cmChloroform geschüttelt und für 3 min. Nach Trennung der Phasen wird die organische Phase verworfen und die wässrige Phase wurden 20 cmChloroform und wiederholen Sie die Extraktion. Nach Phasentrennung wird die organische Phase verworfen und die wässrige Hinzugefügt 50 cmLösung Hehler Reagenzien, und weiter gehen Sie, wie unter Punkt

2.3.1.

2.5*. Die Verarbeitung der Ergebnisse
________________
* Die Numerierung entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, G/cm;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

Tabelle 1

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315*, in übereinstimmung mit GOST 25086.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK MIT DER ABTRENNUNG DES ZINKS AUF DEM ANIONENAUSTAUSCHER

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration des Zinks nach seiner Trennung auf сильноосновном anionenaustauscher.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spalte Ionenaustauscher-Glas mit einem Durchmesser von 15 mm, Höhe 250−300 mm (als Spalten können Sie die Bürette mit einem Fassungsvermögen von 50 cmmit einem Durchmesser von 12−15 mm).

Anionenaustauscher an-31 oder einem anderen anionenaustauscher dieser Gruppe nach GOST 20301.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1, 1:20 und eine Lösung von 2 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 3:100.

Säure бромистоводородная nach GOST 2567.

Essigsäure nach GOST 61.

Brom nach GOST 454.

Die Mischung für die Auflösung keine frische: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösung, 50 und 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:5.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 2871, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium серноватистокислый, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Pufferlösung pH=5,796 cmEssigsäure und 115 cmAmmoniak mit Wasser verdünnt bis 1000 cm.

Ксиленоловый orange.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233 und gesättigte Lösung.

Die Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.

Zink nach GOST 3640 Zink mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standardlösung Zink: 1 G Zink gelöst in 25 cmSalzsäure (1:1), Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand, gelöst in 100 cmSalzsäure (1:1), tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,001 G Zink.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, 0,01 mol/L

Lösung.

3.2.1. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Trilon B von Zink

50 cmStandardlösung Zink wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 300 cm, ergänzen etwa 0,1 G einer Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium, Ammoniak neutralisiert bis zum erscheinen der schwach-violetten Färbung, fügen Sie 2,5 cmMörtel серноватистокислого Natrium, 1 cmLösung Natriumfluorid, 10 cmPuffer-Lösung und titriert Lösung von Trilon B bis in eine gelbe Verfärbung.

Die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B (), ausgedrückt in G/cmZink, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinks, für die Titration entnommen, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Vorbereitung chromatographischen Spalten zu arbeiten

50 G anionenaustauscher (feine Fraktion) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 400 cmeiner gesättigten Lösung von Natriumchlorid inkubiert und 24 h bei Raumtemperatur. Die Lösung dekantiert und das Harz gewaschen декантацией Salzsäure (1:20) bis zur vollständigen Entfernung von Eisen (Reaktion mit роданистым Kalium). Dann das Harz nacheinander gewaschen Natronlauge 50 G/L, Natronlauge 100 G/Dezimeterbis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber), mit Wasser gewaschen bis leicht alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit und gepflegt in drei Portionen 2 mol/LLösung von Salzsäure in 100 cmbeträgt.

In den unteren Teil der Ionenaustausch Spalte platziert Tupfer aus Glaswolle, dann füllen Sie die Spalte einer Höhe von 300−320 mm, dabei sorgfältig beobachten, um Luftblasen zwischen den Körnern nicht verspätet Harz. Nach dem ausfüllen der Spalte durch das Harz fließen 100 cm2 mol/LSalzsäure.

Vor der Analyse der Höhe 2 mol/LLösung von Salzsäure über das Harz sollte 10−20 mm.

Nach Beendigung der chromatographischen Trennung das Harz regeneriert Wasser durchspülen bis schwach saure Reaktion Waschflüssigkeit, dann Streichung von 100 cm2 mol/LLösung von Salzsäure KIS

die Lote.

3.4. Die Durchführung der Analyse

3.4.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn-und Blei-mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 0,25 G wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 20 cmMischung für die Auflösung beim erhitzen.

Nach der Auflösung vorsichtig verdampft die Lösung trocknen. Zu einer gekühlten überrest wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, fügen 50 cmWasser aufkochen und bis zur Auflösung von Salzen, abgekühlt und 4 Stunden stehen gelassen Pellet Blei Sulfat filtriert dichten Filter, waschen Sie das Glas und das Pellet mit Schwefelsäure (3:100). Pellet verworfen, und das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft. Gekühlte Rückstand, gelöst in 50 cm2 mol/LLösung von Salzsäure beim erhitzen. Die Lösung durch die Säule fließen mit einer Geschwindigkeit von 2 cm/min. das Glas und die Säule gewaschen 200 cm2 mol/LLösung von Salzsäure mit der gleichen Geschwindigkeit bis zum verschwinden der Reaktion auf Ionen von Kupfer, Nickel und Eisen. Zink èlûiruût mit der gleichen Geschwindigkeit 300 cmWasser sammeln und das eluat in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm. Zugegeben zu einer Lösung von etwa 0,1 G einer Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium; Ammoniak neutralisiert bis zum erscheinen der schwach-violetten Färbung, fügen Sie 2,5 cmMörtel серноватистокислого Natrium, 1 cmLösung Natriumfluorid, 10 cmPuffer-Lösung und titriert Lösung von Trilon B Verfärbung in

die gelbe.

3.4.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn-und bleianteil von bis zu 0,05%

Wurde eine Probe von 0,25 G Legierung wurden in ein Becherglas mit 250 cm, aufgelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1) beim erhitzen der Lösung und wischen bis zur Trockenheit eingedampft. Zum Rückstand wurden 10 cmkonzentrierter Salzsäure und trockne eingedampft noch drei-vier mal bis zur vollständigen Entfernung der Salpetersäure, Zugabe jedes mal nach 10 cmSalzsäure. Gekühlte Feststoffe, gelöst in 50 cm2 mol/LSalzsäure beim erhitzen und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.4.1.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, G/cm;

 — Masse der Probe, G.

3.5.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und zwischen den Ergebnissen der beiden Assays (Kennziffer Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

3.5.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure oder einem Gemisch aus Salpetersäure und Fluor-Säuren (bei Bulk-Silizium-Anteil über 0,5%) bzw. des Gemischs бромистоводородной Säure und Brom (bei der Massen-Anteil der zinn-und Blei-mehr als 0,05%), Büro Kupfer elektrolytisch oder Chromatographie an einem anionenaustauscher von 2 mol/LLösung von Salzsäure und полярографическом der Bestimmung des Zinks auf хлоридноаммиачном dem hintergrund der Potentiale im Bereich von minus 1 bis minus 1,5 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Ionenaustauscher-Säulen-Durchmesser von 15 mm, einer Höhe von 200−300 mm.

Полярограф AC mit allem Zubehör.

Erlaubt die Verwendung anderer полярографов.

Harz Ionenaustausch-AV-17 nach GOST 20301.

Erlaubt die Verwendung von anderen Harzen des Typs schwachen anionenaustauscher (EDE-10P, en-31, Dauèks usw.).

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, 3:100, und 2 mol/LLösung.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 3:100.

Säure бромистоводородная nach GOST 2567.

Brom nach GOST 454.

Die Mischung FR die Auflsung des frisch zubereitete: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit 1 Teil Brom.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, gesättigte Lösung.

Kalium-OXID-Hydrat technische GOST 9285, Lösung, 50 und 100 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773, 1 mol/LLösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, 1 mol/LLösung.

Хлоридноаммиачный Pufferlösung: bereiten Sie eine Mischung von gleichen Mengen 1 mol/LLösungen von Ammoniumchlorid und Ammoniak.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DM.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Quecksilber nach GOST 4658 Marke P0, entwässerte.

Zink nach GOST 3640 Zink mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standardlösung Zink: 0,1 G Zink durch erhitzen gelöst in 30 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,0001 G ö

Inka.

4.3. Vorbereitung für die Analyse

4.3.1. Vorbereitung ionenaustauschsäulen zur Arbeit

50 G Ionenaustauschern Fraktionen 0,25−0,5 mm befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cmund Gießen Sie 400 cmKochsalzlösung. Harz tränken in einer Lösung 24 h bei Raumtemperatur. Dekantiert und das Harz gewaschen декантацией Salzsäure (3:100) bis zur vollständigen Entfernung von Eisen (Reaktion mit роданистым Kalium). Das Harz nacheinander gewaschen mit einer Lösung von Kaliumhydroxid 50 G/cm, dann die Lösung von Kaliumhydroxid in 100 G/Dezimeterbis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber). Das Harz gewaschen, mit destilliertem Wasser bis zur leicht alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit, und mit drei Portionen 2 mol/LLösung von Salzsäure in 100 cmbeträgt. In den unteren Teil der Ionenaustausch Spalte platziert Tupfer aus Glaswolle, dann füllen Sie die Spalte Harzschicht Höhe 200 mm, dabei sorgfältig beobachten, um Luftblasen zwischen den Körnern nicht verspätet Harz. Nach dem ausfüllen der Spalte durch Sie fließen noch 100 cm2 mol/LSalzsäure. Vorbereitete Spalte kann verwendet werden, um 20−25 kontinuierliche Analysen.

Vor der Analyse der Höhe 2 mol/LLösung von Salzsäure über das Harz sollte 10−20 mm. Im Betrieb über den oberen Rand des Harzes Schicht Flüssigkeit soll nicht weniger als 15−20 mm.

Nach Abschluss der Ionenaustausch-Trennung und Elution Zink Harz regeneriert Wasser durchspülen bis leicht sauren (pH 2) Reaktionen der Waschflüssigkeit, dann Streichung von 100 cm2 mol/LLösung von Salzsäure keys

die Lote.

4.4. Die Durchführung der Analyse

4.4.1. Bei der Analyse von Legierungen mit einem Massenanteil von zinn, Blei und Silizium weniger als 0,05%

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1).

Die Lösung wird eingeengt bis сиропообразного Zustand, wurden 10 cmSalzsäure und trockne eingedampft. Verdampfung mit 10 cmSalzsäure dreimal durchgeführt, Wonach die Feststoffe aufgelöst in 50−70 cm2 mol/LLösung von Salzsäure fließen und die resultierende Lösung durch eine ionenaustauschsäule mit einer Geschwindigkeit von 2 cm/min.

Gewaschen Spalte 150 cm2 mol/LLösung von Salzsäure mit einer Geschwindigkeit von ausströmenden Flüssigkeit 2 cm/min und èlûiruût Zink 250 cmWasser mit einer Geschwindigkeit von 1,5−2 cm/min, sammeln Sie das eluat in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm.

Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cm, verdünnte Chlorid-аммонийным Puffer-Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit der gleichen Lösung. Nach 10 min ein Teil der Lösung tragen in полярографическую Zelle und полярографируют Lösung bei entsprechender Empfindlichkeit des Gerätes (Höhe der Spitzen oder Wellen Zink sollte mindestens 10 bis 15 mm) von minus 1,0 bis minus 1,5 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode. Gleichzeitig mit der Bestimmung des Zinks in der zu analysierenden Probe führen полярографическое Bestimmung der Probe mit dem Zusatz einer Standardlösung. Hierzu wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G zugesetzt Standardlösung Zink, so dass der Zink-Gehalt des Additivs Betrug ursprünglich beabsichtigten Inhalt von Zink in Bezug auf die zu analysierende Probe und weiter kommen, wie bei der Bestimmung von Zink in analysieren

Oh Versuch.

4.4.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn -, Blei-mehr als 0,05%

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, vorsichtig zugegeben, 20 cmMischung zum lösen und vorsichtig eingedampft Lösung Trockenheit. Verdampfung mit 15 cmMischung für die Auflösung noch dreimal wiederholen. Gießen Sie den Rest der 10 cmSchwefelsäure (1:1) und dampft bis zum auftreten von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Kühlen Sie das Glas, fügen Sie 30 cmWasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt und filtriert den Rückstand auf dichten Filter, waschen mit einer Lösung von Schwefelsäure (3:100). Der Rest verworfen. Das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft, der trockene Rückstand, gelöst in 50−70 cm2 mol/LLösung von Salzsäure, fließen durch die Säule und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.4.1

.

4.4.3. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in einer Platin-Schale, aufgelöst in 20 cmSalpetersäure mit Zusatz von 2 cmFlusssäure, dann fügen Sie 20 cmSchwefelsäure (1:1) und dampft bis zum auftreten von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Kühlen Sie eine Tasse, Spülen Sie die Wände mit Wasser und trockne eingedampft. Der Rückstand, gelöst in 50−70 cm2 mol/LLösung von Salzsäure, fließen durch die Säule und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.4.1.

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle (Peak) Zink, passende Lösung zu analysierende Probe, mm;

 — Höhe der Welle (Peak) Zink im kontrollexperiment, mm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — der Umfang der Ergänzungen, cm;

 — Höhe der Welle (Peak) Zink, passende Lösung zu analysierende Probe mit dem Zusatz einer Standardlösung, mm;

 — Masse der Probe,

G.

4.5.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

4.5.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder durch Zusatzstoffe, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

5.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Zink, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Zink.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118 und 2 und 1 mol/DM — Lösungen.

Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Zink nach GOST 3640.

Standardlösungen Zink

Eine Lösung von Zink-Und: 0,1 G Zink durch erhitzen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Zink.

Eine Lösung von Zink-B: 10 cmZink Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Zink.

Kupfer nach GOST 859*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Nickel nach GOST 849*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Nickel: 10 G Nickel durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G

Nickel.

5.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G nehmen zur Bestimmung der Massen-Anteil der Zink 0,001 bis 0,05% und einer Masse von 0,1 G zur Bestimmung der Massen-Anteil der Zink von 0,05% bis 0,6%.

5.3.1. Für Legierungen, die Silizium -, zinn-und Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Messen die Atomare Absorption von Zink in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

5.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen die Atomare Absorption von Zink, wie unter Punkt 5.3.1.

5.3.3. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmфтористо-Salzsäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen die Atomare Absorption von Zink, wie unter Punkt 5.3.1.

5.3.4. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1), dann fügen Sie 30 cmheißem Wasser und gefallener Niederschlag Wolframsäure filtriert auf ein dichtes Filter gewaschen und heißer Salpetersäure (1:100). Das Filtrat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Messen Atomare Absorption, wie in Anspruch 5.3.1.

5.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In acht von neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 5,0 cmStandardlösung B; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandard-Lösung Und Zink, das entspricht 0,01; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 und 0,6 mg Zink. Alle Gießen Sie die Zwiebel 10 cm2 mol/LSalzsäure. Bei der Masse der Anteil von Zink von weniger als 0,05% Hinzugefügt 10 cmLösung von Kupfer (wenn Kupfer ist die Basis-Legierung) oder Nickel (wenn Nickel ist die Basis-Legierung) und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption von Zink, wie unter Punkt 5.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Zink-Konzentration in der analysierten Lösung der Legierung, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Zink in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

5.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

5.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder die Methode der Additiven oder der Zuordnung der Messergebnisse auf dem polarographischen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.