GOST 13047.4-2014

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  ГОСТ 13047.4-81

GOST 13047.4−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kobalt in Nickel

GOST 13047.4−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung von Kobalt in Nickel

Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of cobalt in vernickeln

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.4−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.4−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Kobalt (bei der Massen-Anteil von Kobalt von 0,0010% bis 1,0%) im primären Nikel nach GOST 849 und Nickel-Pulver nach GOST 9722. Als Arbitrage-Methode verwendet Atom-Absorptions-Methode.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 61−75 Reagenzien. Säure Essigsäure. Technische Daten

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 199−78 Reagenzien. Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 27067−86 Reagenzien. Ammonium kaliumthiocyanat. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 500 Nm Lösung von komplexen verbindungen von Kobalt mit нитрозо-P-Salz nach vorheriger Extraktion von seinen verbindungen mit роданидом Ammonium und диантипирилметаном.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 490 bis 540 Nm.

pH-Meter (иономер), bei dem die Messungen im Bereich von pH 5−6.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 14261, molarer Lösung der Konzentration 5 mol/DM.

Ascorbinsäure Pharmacopeia nach [1]*, die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cm.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Essigsäure nach GOST 61, verdünnt 1:1, und die Lösung molare Konzentration von 0,2 mol/DM.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, die Lösung Massenkonzentration von 0,4 G/cm.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Bulk-Lösung der Konzentration 0,5 G/cmund die Lösung molare Konzentration von 0,2 mol/DM.

Pufferlösungen wie folgt hergestellt: mischen 150 cmmolarer Essigsäure der Konzentration 0,2 mol/Lund 850 cmLösung von Natrium-Acetat aus der Molaren Konzentration 0,2 mol/L, Gießen Essigsäure, verdünnten 1:1, oder eine Lösung von Natrium-Acetat Massenkonzentration von 0,5 G/cmpH-Wert der Lösung bis zum erhalten der im Bereich von 5,2−5,4.

Диантипирилметан nach [2], die Lösung Massenkonzentration von 0,02 G/cmin Chloroform.

Chloroform nach GOST 20015 oder [3].

Нитрозо-R-Salz nach [4], eine Lösung von Massen-Konzentration von 0,001 G/cm.

Kobalt nach GOST 123.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Kobalt.

Lösung A Massenkonzentration von Kobalt 0,001 G/cmwird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Kobalt Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 25 bis 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, verdampft die Lösung auf ein Volumen von 7 bis 10 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, kühlen, Gießen Sie 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Kobalt 0,0001 G/cmwie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Kobalt 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm verlegenLösung B, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Für den Aufbau градуировочного Grafik in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung In, Gießen Sie 0,5 cmEssigsäure, verdünnt 1:1, dann wird die Analyse in übereinstimmung mit 4.4.2.

Die Masse von Kobalt in градуировочных Lösungen beträgt 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 und 0,00010 G.

Zu den erhaltenen Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Kobalt bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung светопоглощения градуировочного Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung einer Lösung, enthaltend Kobalt.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 wurde eine Probe Masse der Probe in Abhängigkeit vom Massenanteil von Kobalt nach Tabelle 1 wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, die Lösung wurde auf ein Volumen von 7 bis 10 cm.


Tabelle 1 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe

Bei der Masse der Anteil von Kobalt über 0,01% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 150 cmаликвотную Teil der Lösung Umfang nach Tabelle 1.

Zu einer Lösung oder es аликвотной Teil 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure wiederholt. Zum Trockenrückstand Gießen 5 cm diemolare Konzentration der Salzsäure 5 mol/L, 5 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und kühlen.

Die Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Ascorbinsäure, tränken 1 bis 2 Minuten, 10 cm Gießen Sie dieLösung роданистого Ammonium, destilliertem Wasser auf ein Volumen von 50 cm, 10 cmLösung диантипирилметана und mit 1 min. Nach der Schichtung der Lösung wird die organische Phase dekantiert in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, und zu der wässrigen Phase 10 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана und wiederholen Sie die Extraktion 1 min. die Wässrige Phase verworfen und die organischen Phasen vereinigt.

Zum Gießen der organischen Phase 15 cmPufferlösung und geschüttelt Trichter 1 min wird die Organische Phase dekantiert in einen anderen scheidetrichter gegeben, die wässrige Phase abgelassen und in ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Zu der organischen Phase wieder 15 cm Gießen Sie diePufferlösung und scheidetrichter geschüttelt, 1 min. die Organische Phase verworfen und die wässrige Phase vereinigt.

Zum Gießen der wässrigen Phase 0,5 cmEssigsäure, verdünnt 1:1, und verdampft auf ein Volumen von 10 bis 15 cm.

4.4.2 Zu einer Lösung von Gießen 5 cmLösung von Natrium-Acetat aus der Masse Konzentration von 0,5 G/cm, aufkochen und 2−3 min, 10 cm Gießen Sie dieLösung нитрозо-P-Salz, Kochen für 2−3 Minuten, Gießen Sie die 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und 1 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lichtschluckvermögen Lösung des Versuches und Kontrolle der Erfahrung Messen 25−30 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 500 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 490 bis 540 Nm. Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, die in übereinstimmung mit 4.3, ohne die Einführung einer Lösung, enthaltend Kobalt.

Nach der Bedeutung светопоглощения Lösung Versuches finden eine Menge Kobalt auf градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Kobalt in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Kobalt in der Lösung der Probe in G;

 — die Masse von Kobalt in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

Zu — Verhältnis verdünnen der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

5 Atom-Absorptions-Methode

5.1 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge 240,7 Nm Resonanz-Strahlung von Kobalt-Atomen, bilden in der Folge die Flamme der Zerstäubung beim sprühen der Lösung zu analysierende Probe in einer Flamme Acetylen-Luft.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer gewährleistet die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Kobalt.

Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.

Filter обеззоленные auf [5] oder andere Filter mittlerer Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit vorinstalliertem (zugelassenen) einem Massenanteil von Kobalt, nicht mehr als 0,001%.

Kobalt nach GOST 123.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Kobalt.

Lösung A Massenkonzentration von Kobalt 0,001 G/cmbis 4.2.

Lösung B Massenkonzentration von Kobalt 0,0001 G/cmbis 4.2.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

5.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massenanteil von Kobalt, nicht mehr als 0,010% Nickel wurde eine Probe des Pulvers oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-Masse 5,000 G wurden in Bechergläser oder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Die Anhängung Nickel Pulver-oder Standard-Probe Zusammensetzung Nickel durch erwärmen gelöst in einem Volumen von 50 bis 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Bei der Verwendung von Nickel-Pulver-Lösung durch den Filter filtriert (rotes oder weißes Band), vorgewaschen zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9. Filter gewaschen zwei-dreimal heißem destilliertem Wasser. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 10 bis 15 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In der Lampe verlegen von 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmB. Lösung In einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung die Lösung, die Kobalt nicht Gießen, bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit der 5.4.2.

Die Masse von Kobalt in градуировочных Lösungen beträgt 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 und 0,00050 G

5.3.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massenanteil von Kobalt 0,01 bis 0,05% Nickel wurde eine Probe des Pulvers oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Die Anhängung Nickel Pulver-oder Standard-Probe wurde unter erwärmen in 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und gehen Sie gemäß 5.3.1.

Die Masse von Kobalt in градуировочных Lösungen finden Sie in 5.3.1.

5.3.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik 3 bei der Bestimmung der Massenanteil von Kobalt mehr als 0,05% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 10 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, auf vorbereiteten 5.3.2, Gießen Sie 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmB. Lösung In einen der Kolben mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung die Lösung, die Kobalt nicht Gießen, bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit der 5.4.2.

Die Masse von Kobalt in градуировочных Lösungen entnehmen Sie 5.3.1.

5.4 Durchführung der Analyse

5.4.1 wurde eine Probe Masse der Probe in Abhängigkeit vom Massenanteil von Kobalt in übereinstimmung mit der Tabelle 3 wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250 cm.


Tabelle 3 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe

Eine abgewogene Probe der Masse 5,000 G unter erwärmen gelöst in einem Volumen von 50 bis 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 und Masse 0,500 1,000 oder G — im Umfang von 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 wird auf ein Volumen von 15 bis 20 cmoder 5 bis 7 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertes Wasser zum sieden erhitzt und abgekühlt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Bei der Masse der Anteil von Kobalt über 0,05% in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen аликвотную Teil der Lösung Volumen in übereinstimmung mit der Tabelle 3 und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

5.4.2 Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge 240,7 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm misst nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in der Flamme Acetylen-Luft gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 5.3.

Gemäß den erhaltenen Werten Umzüge градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Kobalt bauen градуировочные Grafiken.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Kobalt auf das entsprechende градуировочному Grafiken.

5.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Kobalt in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse ккобальта in der Lösung der Probe in G;

Zu — Verhältnis verdünnen der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.

Bibliographie

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*** Wirkt auf dem Territorium der Russischen Föderation.