GOST 6689.14-92

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  ГОСТ 6689.14-92

GOST 6689.14−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Chrom

GOST 6689.14−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Chrom

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.14−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрический und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Chrom (bei der Masse der Anteil von Chrom von 8 bis 11%) in Nickel-Basis-Legierungen nach GOST 492*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Chrom (III) zu Chrom (IV) надсернокислым Ammonium Kupfersulfat in einer Umgebung in der Gegenwart von Silbernitrat als Katalysator, der Wiederherstellung von Chrom (IV) Standard-Kochsalzlösung Mora und der Bestimmung von Eisen (II) потенциометрическим Titration einer Lösung von kaliumdichromat oder Lösung von Kaliumpermanganat Titration mit visueller Anzeige zum Ende der Titration.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Potentiometer LPM-60M, pH-340 oder irgendein Gerät der gleichen Klasse.

Die Elektrode Platin ЭТПЛ-OGM.

Die Referenzelektrode Quecksilber-сульфатный.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118.

Mischung von Säuren aufzulösen: mischen Sie einen Teil Salpetersäure mit drei teilen Salzsäure.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:9.

Oxalsäure nach GOST 22180, Lösung 10 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 5 G/DM.

Natrium kaliumoxalat nach GOST 5839.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, eine Lösung von 50 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 250 G/DM.

Das Salz-OXID-Eisen-und Ammonium-Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, 0,1 mol/LLösung: 39,2 G Salz Mora aufgelöst in einer kleinen Menge Schwefelsäure (1:9), überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, 0,02 mol/LLösung: bereiten aus фиксанала oder 4,9037 G kaliumdichromat, getrocknet bei 140 °C, in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,001734 G Chrom.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, 0,02 mol/LLösung: bereiten aus фиксанала oder 3,2 G Kaliumpermanganat, gelöst in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm250 cmabgekochten und Kaltwasserleitungen erlaubt, sich niederzulassen und abgelassen декантацией in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm. In das Becherglas wieder ergänzen 250 cmWasser, gut gerührt, Lösung geben, sich niederzulassen und wieder dekantiert in die gleiche Flasche. Die Lösung im Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, tragen in der Flasche aus dunklem Glas und lassen Sie für 7−10 Tage in dunkel

Platz.

2.2.1. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Kaliumpermanganat.

0,1 G щавелевокислого Natrium getrocknet bei 100 bis 105 °C, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 100 cmheißes Wasser, 10 cmSchwefelsäure (1:1) und Lösung von Kaliumpermanganat titriert unter ständigem rühren bis zum auftreten von schwach-rosa-Färbung.

Korrekturfaktor () für die Lösung margantsovokislogo des Kaliums berechnet durch die Formel

,

wo  — die Masse der Probe щавелевокислого Natrium, G;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für die Titration cm;

0,0067002 — theoretische Masse щавелевокислого Natrium, entsprechend 1 cm0,02 mol/LLösung von Kaliumpermanganat, G.

Die Massenkonzentration der Lösung () Kaliumpermanganat wird berechnet nach der Formel

,

wo  — Korrekturfaktor;

0,001734 — theoretische Massen-Konzentration von 0,02 mol/LLösung von Kaliumpermanganat für Chrom.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen 20−25 cmsäuregemisch, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, wurden 30 cmSchwefelsäure und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse und wieder wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, fügen 200 cmWasser unter erwärmen gelöst, die Lösung tragen in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, spült man das Glas mit Wasser verdünnt und bis zu 300 cm. Wurden 10 cmSilbernitrat-Lösung, 10 cmLösung надсернокислого Ammonium und Kochen bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Sauerstoff). Wenn in der Legierung Mangan enthält, so ergänzen 5 cmvon Kochsalzlösung und erneut aufkochen, bis eine Aufhellung der Lösung. Fügen Sie drei bis vier Tropfen der Lösung von Oxalsäure. Zu einer gekühlten Lösung wurden aus einer Bürette eine Lösung von Salz Mora vor dem übergang der grünen Farbe in die Blaue und noch 10 cmüberflusses.

Das überschüssige Salz Mora Lösung von Kaliumpermanganat titriert bis zum erscheinen der blass-VIOLETTE Färbung.

Bei потенциометрическом Oxidation Titration von Chrom und alle weiteren Vorgänge werden in einem Glas. Das überschüssige Salz Mohr titriert потенциометрическим Lösung von kaliumdichromat zu einem Sprung des Potentials.

In beiden Fällen оттитрованный Lösung wurde genau die gleiche Menge Salz Mora und erneut titriert Lösung von Kaliumpermanganat oder kaliumdichromat, wie in

ыше.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung margantsovokislogo des oder kaliumdichromat, затраченный in der letzten Titration hinzugefügte Salzlösung Mora, cm;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des oder kaliumdichromat, затраченный in der ersten Titration von überschüssigem Salz Mora, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung margantsovokislogo des oder kaliumdichromat für Chrom, G;

 — die Masse der Legierung, G.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und Ergebnisse der beiden Assays sollte nicht mehr als 0,12% 0,17% betragen.

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.4. Титриметрический Methode gilt im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität Nickellegierungen.

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Chrom, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Chrom.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:4.

Chrom Metall nach GOST 5905*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Chrom-Sulfat nach GOST 4472.

Standardlösung Chrom: 0,1 G Chrom wurde unter erwärmen in 10 cmSalzsäure (1:1) oder 0,48 G Sulfat Chrom durch erhitzen gelöst in 10 cmSchwefelsäure (1:4).

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Chrom.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 0,1 G wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Аликвотную Teil der Lösung des Versuches 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen Atomare Absorption von Chrom in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 357,9 Nm parallel mit градуировочными Lösungen

.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In vier Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 8,0; 9,0; 10,0 und 11,0 cmStandard-Lösung von Chrom, das entspricht 0,8; 0,9; 1,0 und 1,1 mg Chrom, und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Messen die Atomare Absorption von Chrom, wie unter Punkt 3.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Chrom, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

 — Verdünnungsverhältnis.

3.4.2. Die Divergenz der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in Anspruch 2.4.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung von Ergebnissen титриметрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.