GOST 6689.10-92

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  ГОСТ 6689.10-92

GOST 6689.10−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff

GOST 6689.10−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of carbon

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.10−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt потенциометрический (bei der Masse Kohlenstoff-Anteil von 0,002 bis 0,3%), волюмометрический (bei der Masse Kohlenstoff-Anteil von 0,01 bis 0,3%) — Methoden und die Methode mit dem Einsatz von automatischen und halbautomatischen Analysatoren (bei massenhaft Kohlenstoff-Anteil von 0,002 bis 0,3%) für die Bestimmung von Kohlenstoff in Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe der Legierung in einem Strom von Sauerstoff bei 1350−1400 °C, die Absorption des Kohlendioxids mit einer Lösung von Barium-OXID-Hydrat von Barium und Titration dieser Lösung гидратом OXID von Barium auf Ihren ursprünglichen pH-Wert.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung der Kohlenstoff — (Abb.1) besteht aus einem Zylinder mit Sauerstoff 1 oder кислородопровода; U-förmiges Rohr mit натронной Kalk 2; Gefäß mit 1 mol/LSchwefelsäure 3, Gefäßes mit Lösung (40 G/L) Natriumhydroxid 4; Instrumente für die Verbrennung von Kohlenmonoxid 5; Gefäß mit einer Lösung (50 G/L) Barium hydroxide 6; Gefäß mit 2 mol/LSchwefelsäure-Lösung 7; Verstopfung (Rohre) für die Verbrennung-Röhre 8; Kühlschränke 9, 12; Porzellan für die Verbrennung-Röhre mit einem Durchmesser von 10 18 bis 22 mm (Rohr vor der Anwendung sollte прокалена bei 1200 °C); horizontalen elektrischen Rohrofen 11 mit automatischer Temperaturregelung bis 1400 °C; абсорбционного Schiff mit Mangandioxid 13; für den Druckausgleich des Behälters 14; Dreiwege-Hahn 15; Röhre mit den Elektroden 16 (fuck.2); микробюретки mit einer Lösung von Barium hydroxide 17; Galvanometer 18; kompensatorische Schema 19 (Abb.3).

Verdammt.1

Verdammt.2

Verdammt.3

Die Röhre mit den Elektroden (Abb.2) besteht aus einem Glasrohr 1; хлорсеребряного Elektroden 2; 3 Rohre; впаянного Platin-Elektrode 4; Gummi-Anschlusskabel-Ring 5; Glas-Filter 6; Rohr, schließenden Glas-Filter 7; газопроводящей Tube 8.

Viele Schema (Abb.3) besteht aus einem Rohr 1 aus hartem Glas mit einem Durchmesser von 6−8 mm; 2 Spiralen aus Platin-Draht mit einem Durchmesser von 1 mm; AC-Widerstand 3 auf 1,5 OHM und 4 A; Akku 4 auf 6 V.

Kupfer der Marke Mo nach GOST 859* in Form von kleinen Spänen oder Sägemehl.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/DM.

Barium chlorhaltige nach GOST 4108.

Mangansulfat nach GOST 435.

Das Referenzmodell für die Errichtung des Einstellmodus. Nutzung der öffentlichen Standardproben: GSO 2146−81, GSO 838−84п, GSO 1632−83п, GSO 1377−82п, GSO 716−84п, GSO 1862−85п, GSO 1862−80, GSO 1498−83п, GSO 1609−85п.

Barium Hydroxid 8-aquatische nach GOST 4107, eine Lösung von 50 G/Lund die Lösung für die Titration. Die Lösung für die Titration: 5 G Barium hydroxide und 1,4 G Natriumhydroxid gelöst in 1 Labgekochten Wasser. Die Lösung gerührt, filtriert und Gießen in микробюретку. Alle Löcher микробюретки Röhren müssen geschlossen sein, gefüllt mit натронной Kalk.

Stellen eine massive Konzentration der Lösung Barium Hydroxid: 1 G Standard-Probe-Nickel oder Stahl in Form von kleinen Spänen Porzellan wird in einem Boot, unter rühren mit 1 G Kupfer.

Ein kleines Boot gelegt und in die Röhre für die Verbrennung und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.4.

Mangan-Dioxid, eingeschlossener auf den Fasern von Asbest: 13 G Mangansulfat verwendet in ein wenig Wasser gelöst und mit dieser Lösung gesättigt mit 90 G Asbestfasern, Pre прокаленных bei 1000 °C In ein Gefäß mit Asbest und сернокислым Mangan zugesetzt 200 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 5 Minuten mit Asbest belagerten Mangandioxid wurde abfiltriert, mit heißem Wasser gewaschen und getrocknet bei 105 °C.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Phenolphthalein nach NTD, Lösung 10 G/Lin Ethanol.

Поглотительный Lösung: 11 G Chlorid Barium gelöst in 500 cmсвежепрокипяченной Wasser, fügt 5 cmEthanol und 0,5 cmvon Wasserstoffperoxid, die Lösung mit Wasser verdünnt bis 1 DM.

Porzellan-Pumps, unglasierte, Pre прокаленные bei 1200 °C in einem Strom von Sauerstoff. Wägeschalen im Exsikkator gelagert mit натронной chlorhaltigen Kalk oder Kalzium.

Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.

Schwefelsäure nach GOST 4204, 2 mol/LLösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328 und eine Lösung von 40 G/DM.

Die massive Konzentration der Lösung Barium hydroxide berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Kohlenstoff in der Standard-Probe, %;

 — das Volumen der Lösung Barium Hydroxid, für die Titration verbrauchte, cm.

Kalk natronnaya mit einem Gehalt von 6−8% Feuchtigkeit.

Das chlorhaltige Kalzium für NTD.

2.3. Vorbereitung der Apparatur

Ofen erwärmt, um 1350−1400 °C und Schlauch schließen Sie den Deckel. Stellen Vorschubgeschwindigkeit Sauerstoff, so dass die Verbrennung des Versuches erfolgte mit seinem übermaß. Behälter zum Druckausgleich senken, wobei die absorbierende Röhre die Lösung ausgefüllt. Auf einem zylindrischen Gefäß machen die Höhenkote des Quecksilbers, bei dem das Glasfilter Sauerstoff anfängt zu fließen. Anschließend wird das Gefäß mit Quecksilber heben und auf ein Stativ stellen.

Zu поглотительному Lösung wurden 3 Tropfen Phenolphthalein-Lösung, 1 cmLösung Barium Hydroxid, vermischen, fließen Sauerstoff und setzen den Pfeil Galvanometer auf null über eine kompensatorische Schema. Threeway Hahn drehen, so dass das Instrument war mit der Atmosphäre verbunden, und öffnen Sie die Röhre für die Verbrennung.

2.4. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung kleinen Spänen-Legierung mit einem Gewicht von 1 G wird in ein kleines Boot und Porzellan gemischt 1 G Späne oder Sägemehl Kupfer. Ein kleines Boot gelegt für die Verbrennung im Rohr, Schlauch schließen Sie den Deckel und überdecken threeway Hahn.

Behälter zum Druckausgleich senken. Wenn das Quecksilber in einem zylindrischen Gefäß reicht bis zur Markierung (siehe Pkt.2.3), drehen threeway Hahn, verstärkende Röhre für die Verbrennung mit поглотительным Gefäß.

Während der Verbrennung der Probe поглотительный Lösung titriert Lösung von Barium-Hydroxid vor der Rückkehr des Galvanometers in die Ausgangsposition. Nach Abschluss der Verbrennung Gefäß zum ausrichten vorsichtig heben und die Titration gestoppt.

Gleichzeitig führen die Erfahrung mit 1 G Kupfer-Späne oder Sägemehl.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Bulk-Kohlenstoff-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung Barium Hydroxid, erbrachte die auf Titration Kohlendioxid fällt bei der Verbrennung der Probe, cm;

 — Volumen der Lösung Barium-Hydroxid, der Haushalt für die Titration der Lösung im Standgas Erfahrung, cm;

 — Massenkonzentration der Lösung Barium hydroxide;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.5.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator der Konvergenz) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle dargestellt.

2.5.3. Kontrolle der Genauigkeit der Analyseergebnisse gewährleistet Errichtung des Einstellmodus nach dem Staatlichen Standard-Proben (Punkt 2.2), genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315*, in übereinstimmung mit GOST 25086.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe der Legierung in einem Strom von Sauerstoff bei 1350−1400 °C, die Absorption des Kohlendioxids Lösung von Kaliumhydroxid. Aus der Differenz zwischen dem ursprünglichen Volumen des Gases und das Volumen nach der Absorption von Kohlendioxid mit einer Lösung von Kaliumhydroxid finden Kohlenstoffgehalt.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung (Abb.4) Kohlenstoff besteht aus sauerstoffflasche mit Getriebe 1 oder кислородопровода; Flaschen Tishchenko mit einer Lösung von Kaliumhydroxid (30% ige), enthaltend 5% Kaliumpermanganat, und 2 Flaschen mit 1 mol/LLösung Schwefelsäure 3; Spalte mit Kristallzucker гидроокисью 4 Kalium; одноходового Hahn 5; Porzellan-Schlauch 6 inneren Durchmesser 18 bis 22 mm (Rohr vor dem Gebrauch sollte прокалена bei 1300 °C), der horizontalen elektrischen Rohrofen 7 mit automatischer Temperaturregelung bis 1400 °C; Glas-Filter-Halter 8, gefülltes Glas mit Watte; Glas-одноходового Kran 9; Gasanalysator Gow-Gow 1 oder-2 10 NTD.

Verdammt.4

Gasanalysator umfasst trockener Kühlschrank 11; threeway Hahn 12; gasmessende бюретку (эвдиометр) 13; egalitäre Flasche 14; поглотительный Gefäß mit einem Ballon 15 und поглотительный Gefäß 16.

Kupfer der Marke Mo nach GOST 859 in Form von kleinen Spänen oder Sägemehl.

Pumps unglasierte Porzellan, Pre-прокаленные bei Betriebstemperatur unter strömendem Sauerstoff. Wägeschalen im Exsikkator aufbewahrt mit chlorhaltigen Kalzium oder натронной Kalk.

Das Referenzmodell für die Errichtung des Einstellmodus. Nutzung der Öffentlichen Standardproben: GSO 2146−81, GSO 888−84п, GSO 1774−84п, GSO 1632−83п, GSO 716 — 84п, GSO 1862−85п, GSO 1609−85п.

Kalk natronnaya mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 6−8%.

Kaliumchlorid für NTD.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 50 G/DMin einer Lösung von 400 G/LKaliumhydroxid.

Kalium Hydroxid 1 mol/LLösung.

3.3. Vorbereitung der Apparatur

Bei der Prüfung auf Dichtheit Porzellan ein Ende das Verbindungsrohr gummischlauchs durch Reinigung der Flaschen mit einem Ballon, und die zweite — mit dem Gow. Bei der Betriebstemperatur des Ofens füllen поглотительные Gefäße GO-Lösung von Kaliumhydroxid, und in ein egalitäres Flasche unterbringen 400−450 cm2% igen Lösung von Schwefelsäure, enthaltend zwei oder drei Tropfen einer Lösung von methylorange.

Verfärbung methylorange vom roten zum gelben bei der Arbeit weist auf das eindringen in эвдиометр Lauge aus поглотительного des Gefäßes. In diesem Fall wird die Flüssigkeit in эвдиометре auszuwechseln frisch. Nach jeder Füllung des ausgleichenden Flaschen frischen Flüssigkeit wird empfohlen, ein oder zwei vorbereitenden Chargen der Verbrennung von Nickel oder Kupfer-Nickel-Legierung zur Sättigung dieser Flüssigkeit Kohlendioxid. Andernfalls wird bei der Bestimmung des Kohlenstoffs nach dem ausfüllen der ausgleichenden Flaschen mit frischem Flüssigkeit die ersten Ergebnisse möglicherweise nicht zu gering sein.

Zur Kontrolle des korrekten Betriebs der Anlage vor der Inbetriebnahme und danach alle 2−3 Stunden während der Arbeit verbrennen zwei bis drei Probe Standard Probe Nickel oder Stahl mit zugelassenem Kohlenstoffgehalt.

3.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einem Boot und mit einer gleichmäßigen Schicht wurden 0,5−1 G Kupfer-Späne oder Sägemehl. Ein kleines Boot mit Höhenverstellung und плавнем Haken wird in die erwärmte Teil der Porzellan-Röhre. Das Ende der Röhre sofort verschließen Gummischlauch verbindet somit den Ofen mit Sauerstoff-Gasflasche und dem Gerät. 10−20 mit dem Strom fließen Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 4−5 Blasen pro Sekunde.

Wenn die Verbrennung endet, das Niveau der Flüssigkeit in эвдиометре beginnt zu schnell sinken und beim erreichen von fast null Teilung der Skala zu stoppen den Fluss des Sauerstoffes getrennten Porzellan-Schlauch und einem Boot entfernen. Das Niveau der Flüssigkeit in эвдиометре setzen auf null-Teilung der Skala, und das Niveau der ausgleichenden Flüssigkeit in einem Kolben beruht auf einer Ebene mit der Flüssigkeit in эвдиометре. Das Gasgemisch übertragen drehen Sie den Hahn in die Spüle, um sicherzustellen, dass im oberen Teil эвдиометра blieb keine Gasblasen.

Aus поглотительного den Rest des Schiffes wieder Gas gepumpt in эвдиометр und den Vorgang der Absorption von Kohlendioxid wiederholt.

Drehen Sie den Wasserhahn getrennten эвдиометр von Absorbern. Nach 1 min Verschlusszeit Messen das Volumen des Gases, was für ein egalitäres Flasche bewegen sich vertikal entlang der Bürette von unten nach oben bis zur Position, wo die Niveaus der Flüssigkeit in эвдиометре und ausgleichenden einer Flasche übereinstimmen.

Durch die Messung von Gasmengen in бюретке, fixieren die entsprechenden skalenstrich. Bei der Analyse erfassen die Temperatur des Gases in эвдиометре und Barometer den Luftdruck auf. Verbringen Idler Erfahrung mit 0,5 oder 1 G kleine Chips wie oben beschrieben.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Bulk-Kohlenstoff-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Indikatoren Skala эвдиометра nach der Absorption von Kohlendioxid bei der Verbrennung zu analysierende Probe, %;

 — Indikatoren der Skala эвдиометра nach der Absorption von Kohlendioxid bei der Verbrennung von Kupfer-Späne, %;

 — Verhältnis des Anstiegs auf die Temperatur und den Druck (Tabellarisches Wert);

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

3.5.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

3.5.3. Kontrolle der Genauigkeit der Analyseergebnisse gewährleistet Errichtung des Einstellmodus nach dem Staatlichen Standard-Proben (Punkt 3.2), genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4. METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES MIT DER ANWENDUNG VON AUTOMATISCHEN UND HALBAUTOMATISCHEN ANALYSATOREN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bestimmung der Kohlenstoff mit dem Gasanalysator, der die Verbrennung der Probe Proben der Legierung in einem Strom von Sauerstoff bei 1300−1800 °C in Gegenwart von reibungslos. Bulk-Kohlenstoff-Anteil in Prozent bestimmt durch die Zahl der gebildeten Kohlendioxid Messung der Anzahl der von Ihr absorbierten Infrarotstrahlen (IR-Spektroskopie) oder der Absorption der entstandenen Kohlendioxid schwach alkalische Lösung und der Bestimmung des Kohlenstoffes (in Abhängigkeit von der Art der Gasanalysator) кулонометрическим, кондуктометрическим oder амперометрическим Methoden.

4.2. Geräte, Reagenzien

Der Analysator aller Art, ausgerüstet Mikrowelle (Induktion, röhrenförmigen oder eines anderen Typs) zur Verbrennung der Probe in einem mit Sauerstoff-Detektor, die auf dem Prinzip der IR-Spektroskopie oder durch die anderen oben genannten Prinzipien.

Feuerfeste Tiegel Keramik für NTD, Pre-прокаленные in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 1000−1100 °C für 3−4 h im Exsikkator gelagert. Hülse Abdeckung эксикатора nicht zu empfehlen, einem Schmierstoff beschichten. Form und Größe der Tiegel sich nach der Art des verwendeten Gerätes.

Плавень:

Kupferoxid in Form von Draht oder Pulver, прокаленная bei einer Temperatur (800±20) °C für 3−4 h;

Blei Metall auf der anderen 6−09−3523. Die Mischung von metallischem zinn auf der anderen 6−09−2705 und Eisen канбонильного TSR 13−2 TU 6−09−3000, genommen im Verhältnis 2:1;

die Mischung von metallischem Wolfram ШВЧ TU 48−19−57 und metallischem zinn auf der anderen 6−09−2705, genommen im Verhältnis 1:1.

Erlaubt die Verwendung anderer glatter.

Ester Ethyl-Essigsäure nach GOST 22300 oder Ethylalkohol technisches GOST 18300.

Sauerstoff technisches GOST 5583 aus кислородопровода oder Gasflasche mit Sauerstoff.

Standardproben Nickellegierungen oder Kohlenstoffstähle GSO 2146−81, GSO 1862−80, GSO 1498−83п, GSO 1862−85п, GSO 1609−85п, GSO 888−84п, GSO 1785−80, GSO 1774−84п, GSO 1557−83п, GSO 1640−83п.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Das Gerät führt im Betriebszustand in übereinstimmung mit den Anweisungen.

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G, bei Bedarf gewaschen äther oder Alkohol, wird in keramischer Tiegel, decken-Aufhängung reibungslos in einem Verhältnis von 1:2 und führen Sie die Analyse entsprechend der Bedienungsanleitung des Analysators. Das Ergebnis der Analyse erhalten ausgehend von den Aussagen des Gerätes oder präzisieren unter Berücksichtigung der Bedeutung der kontrollierenden Erfahrung.

Beim kontrollexperiment durchgeführt Analyse vorbereiteten Tiegel mit dem Zusatz der verwendeten reibungslos.

4.3.2. Einstufung des Analysators erfolgt nach den Standard-Proben Typ Stahl C-Stahl oder Nickellegierungen. Die Ergebnisse der Analyse nutzen, für die Anpassung der Einstellungen des Analysators.

Der Anzeigewerte des Analysators Wert abgezogen kontrollierenden Erfahrungen, gemäß den erhaltenen Werten und entsprechenden Kohlenstoffgehalt in den Standard-Proben bauen градуировочный Diagramm oder berechnen градуировочную Funktion.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Bulk-Kohlenstoff-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kohlenstoffs, gefunden auf градуировочному Grafiken;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Hinweis. Bei der vollautomatischen Analyse auf der digitalen Anzeige wird direkt das Ergebnis der Analyse.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse garantiert Graduierung des Analysators nach den Staatlichen Standard-Proben (Punkt 4.2), genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.