GOST R 51013-97
GOST R 51013−97 Legierungen warmfeste, korrosionsbeständige, Präzisionsrohre Nickel-Basis. Methoden zur Bestimmung von Titan (mit der Änderung)
GOST R 51013−97
Gruppe В39
DER STAATLICHE STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION
LEGIERUNGEN WARMFESTE, KORROSIONSBESTÄNDIGE, PRECISION
AUF NICKELBASIS
Methoden zur Bestimmung von Titan
Nickel based fire-resistant, corrosion-resistant, alloys precision.
Methods for determination titanium
Ochs 77.100.20*
ОКСТУ 0709
_______________
* Im Register «Nationale Standards» 2008 DKR
Anmerkung des Datenbankherstellers.
Datum der Einführung 1997−07−01
Vorwort
1 ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"
2 VERABSCHIEDET UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 22. Januar 1997 N 10
3 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
4 Anhang A enthält eine vollständige authentischen Text der internationalen Norm ISO 11433−93 «Nickellegierungen. Bestimmung von Titan. Спектрофотометрический Methode mit диантипирилметаном"
IST eine änderung, veröffentlicht in IUS N 8, 1997
Der änderungsantrag ist der Hersteller der Datenbank
1 ANWENDUNGSBEREICH
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Titan in hochwarmfesten, korrosionsbeständigen und Präzisions-Legierungen auf Basis von Nickel-Anteil bei der Masse von Titan 0,15 bis 3,0%.
Erlaubt die Definition von Titan спектрофотометрическим Methode nach der Methodik des internationalen Standards ISO 11433 im Anhang A.
2 NORMATIVE VERWEISE
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten
GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten
GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten
GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten
GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten
GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten
GOST 7172−76 Kalium пиросернокислый. Technische Daten
GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten
GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten
GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten
GOST 19807−91 Titan und Titan-Legierungen verformbar. Marke
GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.
4 PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN (0,15−3,0%)
4.1 das Wesen der Methode
Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном in der Umgebung von Salzsäure (HCL) und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 395 Nm.
Eisen (III) und Vanadium (V) Ascorbinsäure reduziert.
Wolfram und Niob maskieren beziehungsweise Phosphorsäure und Weinsäure Säuren.
4.2 Apparate und Reagenzien
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, mit denen die Messungen светопоглощения Lösung bei einer Wellenlänge von 390 Nm.
Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261, Lösung 1:1, 1:9, 1:100.
Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.
Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262, verdünnte 1:1, 1:2, 1:5.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.
Ascorbinsäure nach GOST 5817, die Lösung Massenkonzentration von 40 G/DM, bereiten Sie am Tag der Anwendung.
Диантипирилметан, die Lösung Massenkonzentration von 40 G/DM.
4 G диантипирилметана gelöst in 100 cmSalzsäure, verdünnt 1:6.
Titan Metall nach GOST 19807.
Standardlösung Titan: 0,1 G metallisches Titan wird in ein Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:2) und durch erwärmen gelöst. Dann wurden tropfenweise Salpetersäure bis Entfärbung der Lösung und dampft bis zum auftreten von dichten dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt. Vorsicht die Wände gewaschen Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:5) und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,0001 G Titan.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.
Ammonium молибденовокислый GOST 3765, Lösung: 1,8402 G Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in Wasser beim erhitzen. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,001 G молиб
dena.
4.3 Durchführung der Analyse
4.3.1 Vorbereitung der Testlösung für Legierungen, die nicht mit Wolfram und Niob
Wurde eine Probe von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, 20 cm hinzugegebenSalzsäure, 5 cmSalpetersäure und durch erwärmen gelöst. Fügen 15 cmSchwefelsäure (1:1), verdampft die Lösung bis zum dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Fügen Sie 20 cmSalzsäure (1:9) und auflösen des Salzes beim erhitzen.
4.3.2 Vorbereitung der Testlösung für Legierungen, Wolfram und Niob
Wurde eine Probe von 0,1 G der Probe wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure, 15 cmSchwefelsäure (1:1) und 3 cmvon Phosphorsäure. Fügen 5−7 cmSalpetersäure und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Das Glas mit der Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 15 cmder Lösung der Weinsäure, 20 cmSalzsäure (1:9) und auflösen des Salzes beim erhitzen
.
4.3.3 in Gegenwart des unlöslichen Rückstands Lösung, die im Einklang mit der 4.3.1 oder 4.3.2, gefiltert durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), gewaschen, der Filter zweimal Salzsäure (1:100) und dann mit Wasser. Das Filtrat behalten (Haupt-Filtrat). Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, calciniert bei 600 bis 700 °C und legiert mit 1 G пиросернокислого Kalium. Tiegel abgekühlt, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund auflösen der Schmelze beim erhitzen in 20−30 cmSalzsäure (1:9).
Tiegel herausgenommen und gewaschen Salzsäure (1:9).
Die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat.
4.3.4 Entwicklung der Färbung
Die Lösung, die im Einklang mit 4.3.1, 4.3.2 oder 4.3.3, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:9) und vermischen.
In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert die vorpipettierten Teil der Lösung gemäß Tabelle 1.
Tabelle 1
Massenanteil von Titan, % | Аликвотная Teil der Lösung, siehe |
Von 0,15 bis 1,0 inkl. |
20 |
St. 1,0 «2,0 « |
10 |
«2,0» 3,0 « |
5 |
In jede Flasche wurden 5 cmLösung von Ascorbinsäure, die Lösungen vermischen und 5−10 Minuten stehen gelassen Hinzugefügt 15 cmSalzsäure (1:1) und in eine der Flaschen 10 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана. Die Lösungen wurden in Flaschen bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, gerührt und stehengelassen 40 min.
Die optische Dichte der erhaltenen Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 395 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm Flüssigkeit oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Lichtdurchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen 390−405 Nm, die Auswahl der Zelle, so dass sich der optimale Wert der optischen Dichte.
Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil der Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme диантипирилметана.
Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.
Inhalt Titan finden auf градуировочному Grafiken.
4.4 Erstellen градуировочного Grafik
In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmjedes Gießen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmTitan-Standardlösung. Wenn analysierenden Legierung Molybdän enthält, fügen Sie in jedes Glas eine Lösung von Ammoniummolybdat in einer Anzahl entsprechend dem Inhalt von Molybdän in der Legierung analysierten. Das siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Weiter Analyse durchgeführt wird, wie in 4.3. Das Volumen аликвотной Teile beträgt 20 cm. Bei der Messung der optischen Dichte als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung. Bauen градуировочный Zeitplan der Abhängigkeit der optischen Dichte vom Gehalt an Titan in градуировочных Lösungen.
4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse
Massive Anteil an Titan , %, berechnet nach der Formel
, (1)
wo — Masse des Titans in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;
— die Masse des Titans im kontrollexperiment, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.
Normen Genauigkeit und Standards der Kontrolle sind in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2
Zulässige Abweichung, % | |||||
Massenanteil von Titan, % |
Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse |
die beiden mittleren Ergebnisse, die in verschiedenen Bedingungen |
zwei parallele Definitionen |
drei parallele Definitionen |
Ergebnisse der Analyse der Standard-Probe und zugelassenen Werte |
Von 0,15 bis 0,20 inkl. | 0,02 | 0,03 | 0,02 | 0,03 | 0,01 |
St. 0,20 «0,50 « | 0,04 | 0,04 | 0,04 | 0,04 | 0,02 |
«0,50» 1,0 « | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
«1,0» 2,0 « | 0,07 | 0,09 | 0,07 | 0,09 | 0,04 |
«2,0» 3,0 « | 0,11 | 0,14 | 0,11 | 0,14 | 0,07 |
ANHANG A (verpflichtend). ISO 11433−93 Nickellegierungen. Bestimmung von Titan. Спектрофотометрический Methode mit диантипирилметаном
ANHANG A
(Pflicht)
A. 1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt спектрофотометрический Methode zur Bestimmung von Titan im Bereich von 0,3 bis 5,0% () in Nickel-Basis-Legierungen. Erlaubt die Verbreitung dieser Methode bis zu einer unteren Grenze von 0,05% Titan.
Die Methode erlaubt die Bestimmung von Titan-Legierungen mit Wolfram und/oder Tantal.
A. 2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Technische Daten
GOST 7565−81 Gusseisen, Stahl und Legierungen. Die Methoden der Probenahme für die Chemische Analyse
GOST 29169−91 Labor-Glaswaren. Pipetten mit einfacher Bezeichnung
GOST 29251−91 Labor-Glaswaren. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen
A. 3 das Wesen der Methode
Испытуемую Probe lösen in Salzsäure und Salpetersäure Säuren.
Salzsäure und Salpetersäure Säuren entfernen durch verdampfen der Lösung bis Dämpfe von Schwefelsäure. Bilden eine umfassende titanverbindung mit диантипирилметаном und Messen die Absorption der Testlösung bei einer Wellenlänge von 390 Nm.
A. 4 Reagenzien
In der Analyse verwenden Reagenzien analytische Reinheit, wenn nicht anders angegeben, und destilliertem Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.
Salzsäure (HCL) =1,18 G/cm.
Salzsäure (HCL) =1,18 G/cm, Lösung 1:1.
Schwefelsäure, =1,84 G/cm, verdünnt 1:1. Langsam und unter ständigem rühren eine 100 cmSchwefelsäure auf 100 cmWasser.
Salpetersäure, =1,41 G/cm.
Ammonium Hydroxid, Lösung = 0,88 G/cm.
Ascorbinsäure, Lösung: 20 G Ascorbinsäure (CHO) in Wasser gelöst, verdünnt bis zu 200 cmund vermischen.
Kalium saure Sulfat (KHSO).
Oxalsäure, Lösung: 10 G Oxalsäure двухводной [(COOH)·2HO] in Wasser gelöst, verdünnt bis zu 200 cmund vermischen.
Диантипирилметан, Lösung: 4 G диантипирилметана Monohydrat (CHNO·HO) in Wasser gelöst, mit 25 cmChlorwasserstoffsäure, Lösung 1:1 verdünnt bis 200 cmund vermischen.
Das chlorhaltige Natrium, die Lösung: 117 G Natriumchlorid (NaCl) in Wasser gelöst, verdünnt bis zu 500 cmund vermischen.
Titan, eine Standardlösung (0,200 G/L): 0,739 G Kalium-титанил Oxalat двухводного [KTiO (CO)·2HO] in Wasser gelöst, fügen Sie 50 cmverdünnte Schwefelsäure und eingedampft, um die Dämpfe. Abgekühlt und mit Wasser verdünnt. Vertragen die kalte Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Titan-Standardlösung (25 cm/DM): 25,0 cmprimäre Standardlösung wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, fügen 20 cmverdünnte Schwefelsäure. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
A. 5 Instrument
Konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 125 cm.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 200, 250 und 500 cmnach GOST 1770.
Pipette mit einem Fassungsvermögen von 5 cmnach GOST 29169.
Микробюретка Kapazität von 10 cm, graduiert, mit Teilung 0,02 cmnach GOST 29251.
Spektrometer molekulare Absorptions zur Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 390 Nm.
A. 6 Auswahl und Vorbereitung der Proben
A. 6.1 Auswahl und Vorbereitung der Labor-versuche müssen durchgeführt werden nach den üblichen vereinbarten Methoden oder, im Falle einer Meinungsverschiedenheit, nach GOST 7565.
A. 6.2 Labor-Versuch ist eine normale in Form von Fräs-oder Bohr-Spänen und erfordert keine weitere Vorbereitung.
A. 6.3 Wenn Sie vermuten, dass das Labor die Probe verunreinigt mit öl oder Fett in den Prozess der Fräsen oder bohren, sollte Sie gereinigt durch waschen in Aceton hochreine und an der Luft getrocknet.
A. 6.4 Wenn das Labor die Probe Partikel enthält oder Stücke weit vielfältigen Größen, испытуемая Versuch durch Teilung erreicht werden soll.
A. 7 Durchführung der Analyse
A. 7.1 Zubereitung der Testlösung
A. 7.1.1 Gewogen sut Versuches
Die Anhängung sut Versuches gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,1 mg nach Tabelle A. 1.
Tabelle A. 1
Erwartete Inhalte Titan, %, () |
Masse der Probe, G |
Von 0,3 bis 3,0 inkl. | 0,19−0,21 |
St. 3,0 «5,0 « | 0,099−0,11 |
A. 7.1.2 die Auflösung der sut Probe in der Säure
Испытуемую wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 125 cm. Fügen Sie 10 cmSalzsäure und 3 cmSalpetersäure.
Erwärmen bis zu Beginn der Reaktion und weiter erhitzen bis zur vollständigen Auflösung. Wenn die Legierung nicht auflöst, ist eine gewisse Anpassung säuregemisch. Zugegeben Salzsäure, wodurch Ihr Inhalt auf 1 cm, und weiter erhitzen, bis die Auflösung sut auf das Anbaugerät.
A. 7.1.3 Vorbereitung der endgültigen Lösung der Testperson
Hinzugefügt 7 cmverdünnte Schwefelsäure und dampft die Lösung bis zum auftreten weißer Dämpfe. Kühlen Inhalt und gehen Sie weiter gemäß A.
A.
A.
A.
A. 7.1.4 Verdünnung
A.
Vertragen die Testperson die Lösung (A.
A.
Vertragen die Testperson die Lösung (A.
A. 7.2 Entwicklung der Färbung
A. 7.2.1 Аликвотную Teil der Testlösung (A.
A. 7.2.2 In zwei Messkolben Hinzugefügt 5,0 cmverdünnter Salzsäure (HCL) (Lösung 1:1), 5,0 cmder Lösung von Ascorbinsäure und 20 cmvon Kochsalzlösung. Die Lösungen vermischen und einige Minuten stehen gelassen.
A. 7.2.3 In eine der dimensionalen Kolb hinzufügen von 10,0 cmLösung диантипирилметана.
A. 7.2.4 die Lösung in beiden Flaschen bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und lassen Sie stehen 40 min.
A. 7.3 Spektrometrische Messungen
A. 7.3.1 Messen Sie die Absorption der beiden Lösungen, die gemäß A. 7.2.4, durch das Wasser, als Vergleich der Lösung auf molekularer абсорбционном Spektrometer bei einer Wellenlänge von 390 Nm in der Küvette 1 cm.
A. 7.3.2 die Absorption der Testlösung abgezogen von der Absorption der Testlösung, enthaltend диантипирилметановый Komplex.
A. 7.4 Controlling-Erfahrung
Parallel mit der Definition führen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien, unter Verwendung der gleichen Verfahren, Analysen und die gleichen Mengen von Reagenzien.
A. 7.5 Kalibrierung
A. 7.5.1 In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjeweils mit Hilfe микробюретки unterbringen 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmTitan-Standardlösung.
A. 7.5.2 Ergänzen die Lösungen von verdünnter Salzsäure, Ascorbinsäure und Kochsalz wie in A.
A. 7.5.3 Ergänzen zu Lösungen 10,0 cmLösung диантипирилметана. Die Lösungen wurden bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, gerührt und stehengelassen 40 min. Diese Serie entspricht 0:0, 0:1, 0:2, 0:25 mg/cmTitan.
A. 7.5.4 Messen Sie die Absorption der eichlösungen, wie in A. 7.3.
Abgezogen Umzüge Kalibrier-Lösung, nicht mit Titan, von der Resorption der übrigen eichlösungen.
A. 7.5.5 Bauen GRößENTABELLE Abhängigkeit der Absorption vom Gehalt an Titan in den Kalibrier-Lösungen.
A. 7.6 Anzahl der Definitionen
Die Bestimmung der Titan minimal erfüllen in zwei parallelen Dosierung.
A. 7.7 Kontroll-Analyse
Die Qualität der Methode kann gesteuert werden parallele Bestimmung von Titan in einer oder mehreren Proben einer ähnlichen Legierung, Titan Inhalt in denen bekannt ist, unter Verwendung des gleichen Verfahrens der Ausführung der Analyse.
A. 8 Auswertung der
A. 8.1 Berechnung
A. 8.1.1 Bestimmen Sie die Konzentration des Titans im Test der Lösung (A. 7.3.2) und im kontrollexperiment nach калибровочному Grafiken (A. 7.5.5).
A. 8.1.2 Rechnen Titan Inhalt , %, nach der Formel
, (A. 1)
wo ist die Konzentration des Titans im Test der Lösung (A. 8.1.1), µg/cm;
— die Konzentration des Titans im kontrollexperiment (A. 8.1.1), µg/cm;
— das Volumen der Testlösung (A.
— die Masse der sut Probe (A. 7.1.1), G.
A. 8.2 Präzision
A. 8.2.1 Labortests
Elf Laboratorien in vier Ländern nahmen an den Prüfungen dieser Methode der Analyse, unter Verwendung von vier Proben, die Chemische Zusammensetzung ist in Tabelle A. 2. Jede Probe wurde zweimal analysiert an verschiedenen Tagen.
Tabelle A. 2 — Chemische Zusammensetzung der Prüflinge, % ()
Probe | AI | Mit | AHG | Fe | Hf | Mo | Nb | Ta | Ti | W | Ni |
RE-1 | 5,5 | 10 | 9 | - | 1,6 | - | - | 2,6 | 1,5 | 10 | Der Rest |
RE-2 | 0,5 | 0,5 | 20 | 18 | - | 3 | 5 | - | 1,0 | - | « |
RE-3 | 1,9 | 19 | 22 | - | - | - | 1 | 1,4 | 3,7 | 2 | « |
RE-4 | 3,0 | 10 | 14 | - | - | 4 | - | - | 5,0 | 4 | « |
A. 8.2.2 Statistische Analyse
Die Ergebnisse межлабораторной Testprogramm ausgewertet wurden unter Verwendung der mittleren der beiden Ergebnisse. Die Daten wurden statistisch verarbeitet werden anhand von Kriterien Кохрана und Dixon.
A. 8.2.3 Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit wurden berechnet mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 95%. Die Ergebnisse der statistischen Analyse sind in der Tabelle A. 3.
Tabelle A. 3 — Ergebnisse der statistischen Analyse
Standard-Probe | Der Mittelwert der Ergebnisse |
Внутрилабораторное Standardabweichung | Межлабораторное Standardabweichung | Konvergenz | Reproduzierbarkeit |
RE-1 | 1,49 | 0,015 | 0,026 | 0,041 | 0,084 |
RE-2 | 0,37 | 0,007 | 0,012 | 0,019 | 0,038 |
RE-3 | 3,69 | 0,018 | 0,026 | 0,050 | 0,089 |
RE-4 | 5,09 | 0,022 | 0,044 | 0,063 | 0,139 |
A. 9 Störungen
Wenn in Nickel-Basis-Legierungen Molybdän vorhanden, dann kann es die Ursache der überschätzung der resultierenden Werte von Titan (A. 8.1.2) auf 0,001% () Ti auf jeder 1,0% () Mo.