GOST 6689.17-92
GOST 6689.17−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Bismut
GOST 6689.17−92
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL
Methoden zur Bestimmung von Bismut
Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of bismuth
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1993−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov
2. GENEHMIGT UND EINGETRAGEN IN AKTION Beschluss des Ausschusses für Normung und Metrologie der UdSSR vom
3. IM GEGENZUG GOST 6689.17−80
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Abschnitt |
GOST 8.315−92 |
2.4.3; 4.4.3 |
GOST 492−73 |
Einleitende Teil |
GOST 1277−75 |
2.2 |
GOST 2062−77 |
3.2 |
GOST 3118−77 |
2.2; 3 2; 4.2 |
GOST 3760−79 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 4109−79 |
3.2 |
GOST 4147−74 |
2.2 |
GOST 4204−77 |
2.2; 4.2 |
GOST 4461−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 4463−76 |
2.2; 3.2 |
GOST 6203−77 |
3.2; 4.2 |
GOST 6689.1−92 |
Kap.1 |
GOST 10484−78 |
2.2 |
GOST 10928−90 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 10929−76 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 19241−80 |
Einleitende Teil |
GOST 20478−75 |
2.2 |
GOST 20490−75 |
3.2; 4.2 |
GOST 25086−87 |
Kap.1, 2.4.3; 4.4.3 |
Diese Norm legt die lichttechnischen (bei der Masse der Anteil von Wismut zwischen 0,0005 bis 0,003% und 0,001 bis 0,02%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,001 bis 0,02%) Methoden zur Bestimmung von Bismut in Nickel, Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von Kap.1 GOST 6689.1.
2. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von BISMUT (bei der Masse der Anteil von Bismut 0,0005 bis 0,003%)
(bei der Masse der Anteil von Bismut 0,0005 bis 0,003%)
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Zuteilung der Wismut соосаждением mit гидроокисью Eisen, Bildung von Wismut gefärbten Komplex mit ксиленоловым orange und die Messung Ihrer optischen Dichte.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1, Lösungen von 0,1 und 1 mol/DM.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:2.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Ascorbinsäure auf normativ-technischen Dokumentation, Lösung 100 G/L, frisch zubereitet.
Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.
Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 250 G/DM.
Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, eine Lösung von 5 G/DM.
Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/cm.
Eisen хлорное nach GOST 4147, eine Lösung von 1 G/L: 1 G Eisenchlorid aufgelöst in 250 ccmSalzsäure (1:1) und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.
Ксиленоловый orange, eine Lösung von 1 G/Lin 0,1 mol/LSalpetersäure.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.
Wismut nach GOST 10928, Marke Ви00.
Standardlösungen Wismut
Lösung A: 0,1 G Bismut aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1), Stickstoffoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, wurden 100 cmSalpetersäure (1:1) und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
1 cmLösung A enthält 0,0001 G Bismut.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
1 cmLösung B enthält 0,00001
G Bismut.
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von nicht mehr als 0,1%, enthalten kein Chrom und Wolfram
Wurde eine Probe der Legierung Masse 3 G bei der Masse der Anteil von Wismut zwischen 0,0005 bis 0,001% oder 2 G bei der Masse der Anteil von Wismut 0,001 bis 0,003% befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, ergänzen 30−40 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, hinzu 10 cmLösung von Eisenchlorid, erwärmt auf 50−60 °C, Ammoniak zugegeben bis zum vollständigen übergang des Nickels und des Kupfers in Ammoniak Löslichen komplexe und darüber hinaus noch 5 cmAmmoniak. Die Lösung mit Sediment inkubiert 45−50 min bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm Hydroxid Eisen. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf die mittlere Dichte. Der Filterkuchen gewaschen und ein Glas 6−8 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:50).
Pellet waschen mit heißem Wasser vom Filter gelöst in 20 cmheißer Schwefelsäure (1:4) (wenn in der Legierung vorhanden ist, Magnesium, das beim auflösen des Niederschlags fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid) in ein Glas, in dem wurde die Ausfällung von Hydroxiden, Filter 5−7 mal gewaschen mit heißem Wasser. Ausfällung, Filtrieren, waschen des Niederschlags von hydroxide und Auflösung wiederholt. Die Lösung nach der erneuten Auflösung von Trockenheit eingedampft. Zum Trockenrückstand Hinzugefügt 5 cm1 mol/LLösung von Salpetersäure, die Wände der Tasse gespült 3−5 cmWasser und eine Lösung von gekocht bis zur Auflösung des Niederschlags. Addieren 4 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, kühlen, fügen Sie 1 cmLösung Natriumfluorid, 1 cmLösung ксиленолового orange, das Gemisch wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 5 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 540 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 1 cm bezüglich der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung, durchgeführt durch alle Stadien und
нализа.
2.3.2. Für Legierungen, die Chrom und mehr als 0,1% Silicium
Wurde eine Probe der Legierung, die in Punkt 2 genannten.3.1, wird in einer Platin-Schale, fügen Sie 30 cmSalpetersäure (1:1), 2−3 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Zu einer gekühlten Lösung wurden 10 cmSchwefelsäure und verdampft bis zum Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand zugegeben 30−40 cmWasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, ergänzen das Wasser bis zu 100 cm, 5 cmSilbernitrat-Lösung, 40 cmLösung надсернокислого Ammonium, das Gemisch erhitzt und gekocht, bis eine vollständige Zersetzung надсернокислого Ammonium (bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Luft).
Lösung wurde auf 60−70 °C wurden 10 cmLösung von Eisenchlorid und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3
.1.
2.3.3. Für Legierungen, Wolfram
Wurde eine Probe der Legierung, die in Punkt 2 genannten.3.1, wird in einer Platin-Schale, fügen Sie 30 cmSalpetersäure (1:1), 2−3 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Zu einer gekühlten Lösung wurden 10 cmSchwefelsäure und verdampft bis zum Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand zugegeben 30−40 cmWasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm. In der Platin-Schale zugesetzt 3−4 cmkonzentrierte Lösung von Ammoniak für die Auflösung der Wolframsäure, приставшей an den Wänden der Schale, und die resultierende Lösung wird zu einer Lösung von primären in ein Glas. Zur Lösung wurden 10 cmLösung von Eisenchlorid und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1
.
2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik
In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmunterbringen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung B Wismut, wurden 30 cmSalpetersäure (1:1), 10 cmLösung von Eisenchlorid, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, erwärmen auf 50−60 °C und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil von Bismut in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, G.
2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.
Tabelle 1
Massenanteil von Wismut, % |
Die zulässigen Abweichungen, % | |
Von 0,0005 bis 0,001 inkl. |
0,0002 |
0,0003 |
St. 0,001 «0,003 « |
0,0003 |
0,0004 |
«0,003» 0,006 « |
0,0006 |
0,0008 |
«0,006» 0,010 « |
0,001 |
0,001 |
«0,010» 0,020 « |
0,002 |
0,003 |
2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (CCA) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315*, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
2.4.4. Photometrische Methode gilt im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität von Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen.
3. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von BISMUT (bei der Masse der Anteil von Wismut 0,001 bis 0,02%)
(bei der Masse der Anteil von Wismut 0,001 bis 0,02%)
3.1.Das Wesen der Methode.
Die Methode basiert auf der Bildung von Bismut mit ксиленоловым orange gefärbten Komplex, und die Messung Ihrer optischen Dichte nach Vorauswahl Wismut соосаждением mit Mangandioxid aus 1,5 mol/LLösung von Salpetersäure. Während der Einfluß des Eisens beseitigt Ascorbinsäure und Spuren von zinn — фтористым Natrium.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1, 1:8, und die Lösungen 1,5; 1 und 0,1 mol/DM.
Säure хлорная.
Säure бромистоводородная nach GOST 2062.
Ascorbinsäure nach der normativ-technischen Dokumentation, eine Lösung von 100 G/DM.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Mangan азотнокислый nach GOST 6203, eine Lösung von 50 G/DM.
Brom nach GOST 4109.
Die Mischung aufzulösen, frisch zubereitete: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit 1 Teil Brom.
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:8.
Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, eine Lösung von 5 G/DM.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 6 G/DM.
Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.
Ксиленоловый orange, eine Lösung von 1 G/Lin 0,1 mol/Lin einer Lösung von Salpetersäure.
Kupfer mit einem Massenanteil von Wismut weniger als 0,0005%.
Kupfer азотнокислая, eine Lösung von 20 G/L: 2 G Kupfer aufgelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1), entfernen Stickoxide Kochen, wurde die Lösung abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt bis 100 cm.
Wismut nach GOST 10928 mit einem Massenanteil von Wismut nicht weniger als 99,9%.
Standardlösungen Wismut
Lösung A: 0,1 G Bismut aufgelöst in 20 cmkonzentrierter Salpetersäure, entfernen Stickoxide Kochen, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung A enthält 0,0001 G Bismut.
Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, fügen Sie 20 cmkonzentrierter Salpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung B enthält 0,00001
G Bismut.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn bis zu 0,05%
Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1) beim erhitzen. Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt bis 50 cm. Hinzufügen 5 cmLösung von Mangan, die Lösung neutralisiert Ammoniak bis das Sediment Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 18 cmSalpetersäure (1:1) und Wasser auf ein Volumen von 90 cm. Die Lösung erwärmen bis fast zum Kochen bringen, fügen Sie 10 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Später 30 min Niederschlag wurde filtriert auf ein dichtes Filter und Glas gewaschen und das Pellet 8−10 mal heiß 1,5 mol/LSalpetersäure bis zum verschwinden der blauen Färbung der entstandenen kupfernitrat. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die erfolgte Zuteilung, Filter gewaschen 10 cmheißer Salpetersäure (1:1) mit ein paar Tropfen wasserstoffperoxidlösung und anschließend mit Wasser. Gewaschene Filter werfen, die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 5 cm, und dann trocknen auf dem Wasserbad.
Zu einer gekühlten überrest fügen Sie 1 mol/LLösung von Salpetersäure (S. Tab.2), spült man die Wände der Tasse 2−3 cmWasser und sanft Kochen. Eine Lösung von Ascorbinsäure (S. Tab.2) erhitzt und nach dem auflösen des Niederschlags kühlen. Dann bei der Masse der Anteil von Wismut in der Legierung bis zu 0,008% igen Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, und bei der Masse der Anteil von Wismut in der Legierung mehr als 0,008% igen Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen und ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.2) in einen Messkolben überführt und mit 25 cm.
Tabelle 2
Massenanteil von Wismut, % |
Das Volumen der 1 mol/LLösung von Salpetersäure, cm |
Das Volumen der Lösung Ascorbinsäure, cm |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Von 0,001 bis 0,008 inkl. |
3,0 |
4 |
Die gesamte r-r |
St. 0,008 «0,020 « |
7,5 |
10 |
10 |
Fügen Sie 1 cmLösung Natriumfluorid, 1 cmLösung ксиленолового orange, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 540 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 1 cm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 5 cm Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Massen-Anteil wird die durch die Wismut градуировочному Grafiken.
3.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%
Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wird in eine große Tasse mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 15 cmMischung für die Auflösung zuerst in der Kälte, und dann beim erhitzen. Bei der unvollständigen Auflösung des Versuches fügen Sie ein paar Tropfen Brom.
Dann wurden 10 cmPerchlorsäure und eingedampft, um die feuchten Rückstände. Der Rückstand abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gespült und aufgefüllt mit Volumen bis 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.3.1.
3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik
In fünf von sechs Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, die jeweils 10 cm ander Lösung des Kupfers, verabreicht 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung B Wismut. Die Lösungen mit Wasser verdünnt bis 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt
fik.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil von Bismut in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.
3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.4.3
4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BISMUT
4.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Wismut, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft, nach der Vorauswahl Wismut auf Mangandioxid.
4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Wismut.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1, die Lösungen 2 und 1,5 mol/DM.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.
Salzsäure nach GOST 3118−77, eine Lösung von 1 mol/DM.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Mangan азотнокислый nach GOST 6203, eine Lösung von 20 G/DM.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 6 G/DM.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.
Wismut nach GOST 10928 mit einem Massenanteil von Wismut nicht weniger als 99,9%.
Standardlösungen Wismut
Lösung A: 0,25 G Bismut wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:1), wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
1 cmLösung A enthält 0,0005 G Bismut.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/LLösung von Salpetersäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
1 cmLösung B enthält 0,00005 G Bismut.
Lösung B: 20 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/LLösung von Salpetersäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
1 cmLösung enthält In 0,00001
G Bismut.
4.3. Die Durchführung der Analyse
4.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:1). Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cm. Hinzufügen 5 cmLösung von Mangan, die Lösung neutralisiert Ammoniak bis das Sediment Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 18 cmSalpetersäure (1:1) und Wasser auf ein Volumen von 90 cm. Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und das Pellet 4−5 mal heiß 1,5 mol/LSalpetersäure. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt. Filter gewaschen 10 cmheißen Lösung von Schwefelsäure (1:4) mit einigen Tropfen wasserstoffperoxidlösung und anschließend mit Wasser. Gewaschene Filter verworfen und die Lösung eingedampft, um die feuchten Salze. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 8 cm1 mol/LLösung von Salzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure.
Messen die Atomare Absorption von Wismut in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm parallel zur Rast градуировочными
Dieben.
4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In acht von neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 cmStandardlösung In und 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B. alle Gläser fügen Sie Wasser auf ein Volumen von 50 cm, 5 cmLösung von Mangan und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.
4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1. Massive Anteil von Bismut in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Konzentration von Bismut gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;
— der Umfang der endgültigen Lösung, cm;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.
4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse photometrischen Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.