GOST 13047.15-2014

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  ГОСТ 13047.15-81

GOST 13047.15−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung von zinn

GOST 13047.15−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methode zur Bestimmung von zinn

Vernickeln. Cobalt. Method for determination of tin

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.15−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.15−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,0001% bis 0,0020%) im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und кобальте nach GOST 123.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Atom-Absorptions-Methode

4.1 Methode zur Analyse

Methode der Analyse basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 235,5 Nm Resonanz-emissions-zinn-Atomen, gebildet in Folge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer, wodurch Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie des Zinns.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Filter обеззоленные nach [1]* oder andere Filter mittlerer Dichte.
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* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1,1:9 und 1:19.

Salzsäure nach GOST 3118, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Pulver Nickel-GOST 9722 Standard oder Probe der Zusammensetzung Nickel mit vorinstalliertem (zugelassenen) Massenanteil des Zinns nicht mehr als 0,0001%.

Kobalt nach GOST 123 oder Standard Zusammensetzung der Probe mit Kobalt vorinstalliert (zugelassenen) Massenanteil des Zinns nicht mehr als 0,0001%.

Zinn nach GOST 860.

Lösungen von zinn bekannter Konzentration.

Lösung A Massenkonzentration von zinn 0,0001 G/cmwird wie folgt hergestellt: eine abgewogene zinn Masse 0,1000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 bis 30 cmSalzsäure, lösen durch erhitzen in einem kochenden Wasserbad, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 50 cmvon Salzsäure und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von zinn 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von zinn 0,000001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung B und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung des Massenanteil des Zinns nicht mehr als 0,0010% Nickel wurde eine Probe des Pulvers oder Kobalt oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt-Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Die Anhängung Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe Zusammensetzung Nickel oder Kobalt durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Bei der Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen durch den Filter filtriert (rotes oder weißes Band), vorgewaschen, zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9. Filter gewaschen zwei-dreimal heißem destilliertem Wasser. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 10 bis 15 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In der Lampe verlegen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung B In einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung eine Lösung mit zinn, nicht Gießen, angepasst bis zur Marke mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 4.4.

Die Masse von zinn in градуировочных Lösungen ist 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 G.

4.3.2 Für die Konstruktion градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massenanteil von zinn als 0,001% in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm20 cm verlegender Lösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 4.3.1, Gießen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung B In einen der Kolben mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung eine Lösung mit zinn, nicht Gießen, wird zum Kennzeichen Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 4.4.

Die Masse von zinn in градуировочных Lösungen finden Sie in 4.3.1.

4.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft auf ein Volumen von 5 bis 7 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Bei Massen-zinn-Anteil von mehr als 0,0010% in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen аликвотную Teil der Lösung mit einem Volumen von 20 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:19.

Die Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge von 235,5 Nm, Breite der Schlitze nicht mehr als 0,7 Nm mit einer Korrektur неселективного absorbieren in strömendem Argon mißt nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Spektrometers wählen Sie die optimale Menge der Lösung, der im Zerstäuber, von 0,005−0,050 cmoder den optimalen Zeitpunkt des zerstäubten Spray von 5 bis 50 ° C Gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 4.3.

Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen für Zerstäuber führen individuell für die verwendeten Spektrometer für градуировочным Lösungen. Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — die Betriebsbedingungen des Zerstäubers

Nach den Werten der Absorption градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen zinn bauen градуировочный Zeitplan.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von zinn für den entsprechenden градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive zinn-Anteil in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Zinns in Lösung Versuches, G;

Zu — Verhältnis verdünnen der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

Bibliographie

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* Gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation.
TU nicht gegeben. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.