GOST 6689.20-92

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  ГОСТ 6689.20-92

GOST 6689.20−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Blei

GOST 6689.20−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Blei

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, BN. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.20−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрический комплексонометрический und электрогравиметрический Methoden zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 1,0 bis 2,5%), полярографический Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei 0,002 bis 0,1%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,002 bis 0,02%; von 0,02 bis 0,1% und 1 bis 2,5%) in Nickel, Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration von Blei bei pH 5,5−6,0 in Gegenwart von ксиленолового orange als Indikator nach Abtrennung von Sulfat Blei und Auflösung des letzteren in der Lösung Ammonium-Acetat.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:50.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 250 G/DM.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Blei-Metall der Marke mit0 nach GOST 3778*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 3778−98, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Ксиленоловый orange in Mischung mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100, sorgfältig zerriebene.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Natrium Schwefel nach GOST 596, eine Lösung von 20 G/DM.

Ethylendiamin-N, N, N', N'-тетрауксусный Säure Dinatriumsalz, 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, eine Lösung von 0,025 mol/L:

9,305 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser beim erhitzen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung B. Trilon

Eine abgewogene Blei eine Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, addieren 40 cmSchwefelsäure (1:1) wird zur reichlichen Absonderung weißen Rauch Schwefelsäure, kühlen, Spülen die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis weißer Rauch Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 150 cmWasser, zum sieden erhitzt, wieder abgekühlt, fügen 40 cmEthylalkohol und lassen Sie für 4 H. die Analyse Weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.

Die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in Gramm Blei auf 1 cmMörtel, berechnet nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung spült man das Glas oder die Platte und die Wände Tasse Wasser, fügen 40 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die reichliche Freisetzung von weißem Rauch Schwefelsäure. Die Lösung wird abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gespült und wieder verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 150 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und kühlen. Hinzufügen 40 cmEthylalkohol und stehen gelassen auf 4 H.

Der abgetrennte Niederschlag wurde Blei Sulfat filtriert dichten Filter, ein Glas und das Pellet gewaschen und mit Schwefelsäure (1:50) bis zur vollständigen Entfernung von Kupferionen in bronchoalveoläre lavage (Versuch mit железистосинеродистым Kalium), und dann 2−3 mal mit Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas, in welcher man die Abscheidung, Gießen 30 cmLösung Ammonium-Acetat und sorgfältig zerkleinert Filter mit einem Glasstab. Ein Glas ein Stunden-Glas, erhitzt und bei einer Temperatur nahe der Siedetemperatur für 20 min. Dann mit Wasser verdünnt bis zu 150 cmund noch erhitzt für 10 min.

Die Lösung abgekühlt, fügen Sie auf der Spitze einer Spachtel-Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium und langsam titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der violetten Färbung in gelb

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B auf Blei in G/cm;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

Tabelle 1

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315*, oder der Methode der Additiven oder der Zuordnung von Ergebnissen электрогравиметрическим oder Atom-Absorbtion Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Blei elektrolytisch in Form des Dioxids an der Anode und der Abwägung freigesetzte Sediment Blei Dioxid.

3.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Электролизная Installation des Gleichstroms.

Platin-Mesh-Elektroden nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Sulfaminsäure.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Uhrglas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung zum sieden erhitzt, fügen Sie 0,5 G Amidosulfonsäure, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm.

In die Lösung eingetaucht gewichtet Anode und Kathode und leiten die Elektrolyse bei einem Strom von 1,5−2 A bei rühren der Lösung. Das Becherglas mit Elektrolyt muss serviert werden die zwei Hälften Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte mit Schlitzen für die Elektroden und Rührer.

Nach 30 min vom Beginn der Elektrolyse nehmen ein Glas oder eine Platte, mit Wasser gespült und weiter Elektrolyse noch innerhalb von 15 min. Wenn dann auf свежепогруженной einen Teil der Anode in die Lösung freigesetzt Pellet, Elektrolyse erledigt betrachten. Ohne ausschalten des Stromes, schnell entfernen Sie das Becherglas mit Elektrolyt und waschen Sie die Elektroden, indem Sie nacheinander drei Gläser mit destilliertem Wasser. Schalten Sie Strom, entlasten Anode mit dem Niederschlag von Blei, eingetaucht in ein Glas mit 200 cmEthylalkohol und trocknen es bei einer Temperatur von 160−170 °C bis gewichtskonstanz, abgekühlt und gewogen. Eine portion des Alkohols kann zum Spülen verwendet werden nicht mehr als 20 Elektroden.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Anode mit выделившимся Sediment Blei Dioxid, G;

 — die Masse der Anode, G;

0,8661 — Umrechnungsfaktor Dioxid mit Blei auf Blei;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder die Methode der Additiven oder der Zuordnung der Messergebnisse auf титриметрическим oder Atom-Absorbtion Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.4. Электрогравиметрический Methode verwenden, wenn Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität der Kupfer-Nickel-Legierungen.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf полярографическом Bestimmung von Blei auf dem hintergrund der Phosphorsäure ein Potential von Peak minus 0,47 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode nach vorheriger Abtrennung von Blei соосаждением Aluminiumhydroxid mit Eisen.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф BHE-I mit allem Zubehör. Zugelassen полярографов andere Marken.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:3.

Säure хлорная.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552 und verdünnte 1:3, und eine Lösung von 1 mol/DM.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung aufzulösen, frisch zubereitete: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:100.

Eisen хлорное nach GOST 4147, eine Lösung von 15 G/Lin Salzsäure (1:3).

Blei nach GOST 3778 mit einem Massenanteil von Blei nicht unter 99,9%.

Standardlösungen Blei

Lösung A: 1 G Blei wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure (1:1), entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen, kühlen, Gießen Sie 50 cmWasser, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Blei.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Blei.

Quecksilber P0 nach GOST 4658, entwässerte.

Stickstoff gasförmig nach GOST 92

93.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund sanft gelöst in 20 cmMischung für die Auflösung. Bei unvollständiger Auflösung vorsichtig zugegeben, in ein Becherglas tropfenweise Brom. Gießen Sie eine Lösung von 10 cmPerchlorsäure und eingedampft, um die Aufhellung der Lösung und die Entstehung eines dichten weißen Rauch. Der Rückstand wird abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, fügen Sie 3−5 cmder Lösung von Eisenchlorid (bei der Masse Anteil an Eisen in der Legierung weniger als 0,5%) und Ammoniak bis zur Bildung der dunkelblauen Komplex von Kupfer und Nickel und außerdem noch 5 cmAmmoniak im überschuss wurde bei 60−70 °C für 30 min und der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter mittlerer Dichte. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 3−4 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:100) und viermal mit warmem Wasser. Waschen Sie den Filterkuchen mit einem Wasserstrahl in das Glas, in dem die Fällung durchgeführt, das Pellet gelöst in 10 cmheißer Salzsäure (1:1) gewaschen und das Filter mehrmals mit heißem Wasser. Die resultierende Lösung wurde auf 125−150 cmWasser und wiederholen Sie den переосаждение. Dann Filterkuchen, gelöst in 5 cmPerchlorsäure, verdünnen zu Wasser bis zu 25 cmund eingedampft, um die Entstehung von dichten weißen Rauch. Kühlen Sie die Lösung, fügen 14 cmvon Phosphorsäure (1:3), tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund gegossen eine Lösung bis zur Markierung mit Wasser. Ein Teil der Lösung tragen in полярографический Schiff, vorgewaschen 1 mol/LLösung von Phosphorsäure, Lösung entlüftet 5−7 min Strom von Stickstoff und полярографируют Lösung im Intervall von minus 0,25 bis minus 0,70 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode. Gleichzeitig mit der Definition von Blei führen Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien und Analyse von Proben mit dem Zusatz von Blei Standardlösung, gleich nach der Masse der potenziellen Gehalt an Blei, analysierten naweske

Versuch.

4.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale und aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1) und 1 cmFlusssäure. Fügen Sie 10 cmvon Perchlorsäure und dampft bis zum auftreten von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure. Der Rückstand abgekühlt, löst den Niederschlag in Wasser und übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, ergänzen 3 cmLösung von Eisenchlorid und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn und Silicium von weniger als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Entfernen Stickoxide Kochen, verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 125−150 cm, fügen Sie 3−5 cmder Lösung von Eisenchlorid und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe des Piks von Blei für die Lösung des Versuches, ml;

 — die Höhe des Piks von Blei für die Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die Höhe des Piks von Blei für die Lösung der Probe mit dem Standard-Zusatz, mm;

 — die Konzentration von Blei Standardlösung in G/cm;

 — der Umfang der Ergänzungen Standardlösung, cm;

 — Masse der Probe,

G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder durch Zusatzstoffe, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Blei, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft. Bei der Masse der Anteil von Blei von 0,002 bis 0,02% führen eine vorläufige Zuteilung von Blei соосаждением Aluminiumhydroxid mit Eisen.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Blei.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, und die Lösungen 1 und 2 mol/DM.

Mischung von Säuren für die Auflösung 1: mischt ein Volumen der Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure хлорная.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Mischung von Säuren zum auflösen 2, frisch zubereitete: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:19.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Eisen хлорное nach GOST 4147, eine Lösung von 15 G/Lin Salzsäure (1:3).

Blei nach GOST 3778.

Standardlösungen führen.

Lösung A: 0,1 G Blei durch erhitzen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Blei.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G свинц

und.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Bestimmung der Massen-Anteil von Blei von 0,002 bis 0,02%

5.3.1.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn und Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:1). Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cm. Hinzufügen 5 cmLösung von Eisenchlorid (in Legierungen mit Eisen als Legierung Komponente fügen Sie eine Lösung von Eisenchlorid), die Lösung wird auf eine Temperatur von 80−90 °C und Ammoniak zugesetzt, bis die vollständige Umstellung von Kupfer und Nickel in lösliche Ammoniak-komplexe. Die Lösung mit dem Niederschlag von Hydroxiden stehengelassen ungefähr 10 Minuten bei einer Temperatur von 60 °C und anschließend filtriert und auf dem Filter mittlerer Dichte und mit einer heißen Lösung von Ammoniak (1:19) für die Entfernung von Kupfer und Nickel, und klicken Sie dann dreimal mit heißem Wasser.

Pellet mit erweiterten Filter waschen mit heißem Wasser in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt. Der Filter gewaschen 10 cmheißer Salzsäure (1:1) und anschließend mit Wasser. Gewaschene Filter verworfen und die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 5 cm. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen Atomare Absorption von Blei in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen

I.

5.3.1.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 25 cm zuder Mischung für die Auflösung (2) und vorsichtig erwärmen bis Sie vollständig aufgelöst. Dann wurden 10 cmPerchlorsäure und verdampft auf ein Volumen von 5 cm. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 30 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, fügen 5 cmLösung von Eisenchlorid und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 5.3.1.1

.

5.3.1.3. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 2 G wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Nach dem abkühlen wurden 10 cmPerchlorsäure und erhitzt bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 30 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, fügen 5 cmLösung von Eisenchlorid und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 5.3.1.1

.

5.3.2. Die Bestimmung der Massen-Anteil von Blei von 0,02 bis 0,1% und 1 bis 2%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G nehmen zur Bestimmung der Massen-Anteil von Blei 0,02 bis 0,1% und einer Masse von 0,1 G zur Bestimmung der Massen-Anteil von Blei von 1 bis 2%.

5.3.2.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn und Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen Atomare Absorption von Blei in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

5.3.2.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in 10 cmsäuregemisch für die Auflösung (1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure. Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 5.3.2.1.

5.3.2.3. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Nach dem auflösen 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure (1:1) und die Lösung eingedampft Trockenheit. Dann noch einmal wurden 10 cmSalpetersäure (1:1) und die Lösung eingedampft Trockenheit. Der Rückstand, gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 5.3.2.1.

5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 3,0 und 5,0 cmStandardlösung B Blei; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmStandardlösung Und Blei, das entspricht 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 3,0 und 2,5 mg Blei. Alle Gießen Sie die Zwiebel 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 5.3.1.1 und 5.3.2.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

5.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, die Methode der Additiven oder der Zuordnung der Messergebnisse auf титриметрическим oder gravimetrischen oder dem polarographischen Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.