GOST 24018.8-91
GOST 24018.8−91 warmfeste Legierungen auf Nickelbasis. Methoden zur Bestimmung des Schwefels
GOST 24018.8−91
Gruppe В39
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LEGIERUNGEN AUF NICKELBASIS WARMFESTE
Methoden zur Bestimmung des Schwefels
Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 0809
Datum der Einführung 1992−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER:
V. P. Замараев, V. T. Абабков, A. A. Сахарнов, Z. I. Cherkasova, E. A. Tolstow, L. N. Dmitrowa
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
| GOST 3118−77 |
2.2, 4.2 |
| GOST 4108−72 |
2.2 |
| GOST 4145−74 |
4.2 |
| GOST 4202−75 |
4.2 |
| GOST 4204−77 |
4.2 |
| GOST 4232−74 |
4.2 |
| GOST 4234−77 |
2.2 |
| GOST 5583−78 |
2.2, 4.2 |
| GOST 7565−81 |
1.2 |
| GOST 9147−80 |
2.2, 4.2 |
| GOST 10163−76 |
4.2 |
| GOST 10929−76 |
2.2 |
| GOST 14261−77 |
2.2 |
| GOST 18.300−87 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 20490−75 |
4.2 |
| GOST 22300−76 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 22551−77 |
2.2 |
| GOST 28473−90 |
1.1 |
| TU 6−09−1948−81 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| TU 6−09−2705−78 |
3.2 |
| TU 6−09−3000−78 |
2.2, 3.2 |
| TU 6−09−3880−87 |
4.2 |
| TU 6−09−4128−75 |
2.2, 4 2 |
| TU 48−19−57−78 |
3.2 |
Diese Norm legt кулонометрический und Infrarot-Absorptions — (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,001 bis 0,02%) und титриметрический Iodid-йодатный (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,005% bis 0,02%) Methoden zur Bestimmung des Schwefels in warmfesten Superlegierungen auf Nickelbasis.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.
1.2. Sampling — nach GOST 7565.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe der Legierung in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1350−1380 °C in Gegenwart von reibungslos.
Das Schwefeldioxid absorbiert Lösung mit einem bestimmten pH-Wert, was zu einer änderung der Acidität der Lösung und der EMK des Systems pH-Meter. Die Menge an Strom, benötigt, um den ursprünglichen pH-Wert поглотительного Lösung, proportional zur Masse der Anteil von Schwefel in der Probe, fixiert кулонометром — Integrator des Stromes, zeigt die unmittelbare Schwefelgehalt in der Probe in Prozent.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Express-Analysator Typ AC-7412, AU-7512, AU-7932, AWS-7544 einschließlich komplett mit automatischen Waagen (Korrektor Masse) Typ MCB-7301 oder KM-7426. Erlaubt die Verwendung von Analysatoren anderer Art, die die Genauigkeit der Analyse nach dem aktuellen Standard.
Das Gerät Verbrennung Typ FF-7077. Erlaubt die Verwendung von Geräten der Verbrennung von einer anderen Art, die Temperaturen bis zu 1400 °C.
Pumps Porzellan nach GOST 9147.
Pumpen vorher calciniert unter strömendem Sauerstoff bei Betriebstemperatur und im Exsikkator gelagert. Hülse Abdeckung эксикатора nicht zu empfehlen, einem Schmierstoff beschichten. Bei der Bestimmung der Schwefelgehalt von weniger als 0,005% Pumps kalziniert unmittelbar vor der Durchführung der Analyse.
Rohre Feuerfeste муллитокремнеземистые Länge von 650−800 mm mit einem inneren Durchmesser von 18−22 mm.
Haken aus hitzebeständigem unlegiertem Stahl mit einem Durchmesser von 3−5 mm, Länge 500−600 mm.
Sauerstoff technisches gasförmiger nach GOST 5583.
Аскарит TU 6−09−4128.
Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261, eine Lösung von 0,1 mol/DM.
Kaliumchlorid nach GOST 4234.
Barium chlorhaltige nach GOST 4108.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, eine Lösung von 300 G/DM.
Quarzsand nach GOST 22551.
Ester Ethyl-Essigsäure nach GOST 22300 oder Ethylalkohol nach GOST 18300.
Плавень:
Vanadium (V) OXID, H. H. TU 6−09−1948, Pre прокаленная bei einer Temperatur von 400−450 °C für 3−4 H.
Плавень bewahren in den geschlossenen бюксе im Exsikkator.
Eisen карбонильное Betriebssystem. H. 13−2 TU 6−09−3000.
Поглотительный und Support-Lösungen in übereinstimmung mit der Art des verwendeten Analysators.
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Das Gerät führt im Betriebszustand nach der Bedienungsanleitung des Analysators.
In einem Boot platziert reibungslos 0,2 G (пятиокиси Vanadium), wurde eine Probe von 0,5 G Legierung bei Bedarf gewaschen äther oder Alkohol, und bedecken von oben 0,2 G reibungslos (пятиокиси Vanadium). Ein kleines Boot mit dem Aufhängen des Versuches und плавнем platziert mit Hilfe des Hakens in die Röhre zu brennen, schließen Sie den Verschluss, legen Zeugnis von digitalen Anzeigetafeln auf «0» und verbrennen wurde eine Probe für 4 min.
Bei der Verbrennung des Versuches поглотительный Lösung закисляется, Pfeil und pH-Meter weicht nach rechts aus der ursprünglichen Position. Automatisch schaltet sich der Strom der Titration, und auf der Anzeigetafel erfolgt eine kontinuierliche Zählung der Indikation.
Analyse glauben erledigt, wenn der Pfeil pH-Meter wieder in die Ausgangsposition und die Anzeige der digitalen Anzeigetafel nicht geändert oder geändert werden auf den Wert im Leerlauf Konten des Gerätes; zeichnen / digitale Anzeigetafel, öffnen den Verschluss und entfernen Sie die Boot aus der Tube.
2.3.2. Die Einstufung der Express-Analysators erfolgt über Standard-Proben Carbon Stahl Typ. Die Ergebnisse der Analyse nutzen, für die Anpassung der Einstellungen des Analysators.
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — die Masse der Probe, die war отградуирован Gerät, G;
— der Massenanteil des Schwefels, die bei der Analyse der Probe des Versuches, %;
— Massenanteil von Schwefel, die bei der Bestimmung der Benchmarking-Erfahrung, %;
— die Masse der zu analysierenden Probe, G.
Anmerkungen:
1. Bei Verwendung des Analysators komplett mit Korrektor Mass Formel nimmt auf das Aussehen 
2. Bei der vollautomatischen Analyse auf der Digitalanzeige wird direkt das Ergebnis der Analyse.
2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit bei der Bestimmung der Massenanteil von Schwefel in der Tabelle.
| Die zulässigen Abweichungen, % | |||||
| Massenanteil von Schwefel, % | Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse |
die beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen |
zwei parallele Definitionen |
drei parallele Definitionen |
Ergebnisse der Analyse der Standard-Probe von zugelassenen Werte |
| Von 0,001 bis 0,002 inkl. |
0,0007 | 0,0009 | 0,0008 |
0,0009 |
0,0004 |
| St. 0,002 «0,005 « |
0,0016 |
0,0020 |
0,0016 |
0,0020 | 0,0010 |
| «0,005» 0,01 « |
0,0022 |
0,0028 |
0,0023 |
0,0028 |
0,0014 |
| «0,01» 0,02 « |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
3. INFRAROT-ABSORPTIONS-METHODE (IR-Spektroskopie)
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe der Legierung in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1700 °C in Gegenwart von reibungslos.
Massive Anteil an Schwefel in Prozent bestimmt durch die Zahl der gebildeten Schwefeldioxids Messung der Anzahl der von Ihr absorbierten Infrarotstrahlen.
3.2. Geräte, Reagenzien
Der Analysator aller Art, basierend auf dem Prinzip der IR-Spektroskopie und ermöglicht eine exakte Analyse nach dem aktuellen Standard.
Tiegel Feuerfeste Keramische waren für NTD.
Vor dem Gebrauch wird der Tiegel in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 900−1000 °C für 3−4 h im Exsikkator getrocknet und gelagert. Hülse Abdeckung эксикатора nicht zu empfehlen, einem Schmierstoff beschichten.
Плавень: die Mischung von metallischem Wolfram ШВЧ TU 48−19−57 und metallischem zinn auf der anderen 6−09−2705 im Verhältnis 1:1. Die Mischung von Vanadium (V) — OXID auf der anderen 6−09−1948 und Eisen карбонильного Betriebssystem. H. 13−2 TU 6−09−3000 im Verhältnis 1:5.
Ester Ethyl-Essigsäure nach GOST 22300 oder Ethylalkohol nach GOST 18300.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Das Gerät führt in den Betriebszustand entsprechend der Betriebsanleitung des Analysators
Im Keramik-Tiegel platziert wog 1,0 G Legierung bei Bedarf gewaschen äther oder Alkohol bedecken und ungefähr 2,0 G reibungslos. Analyse erfolgt entsprechend der Bedienungsanleitung des Analysators.
3.3.2. Einstufung des Analysators erfolgt nach den Standard-Proben Carbon Stahl Typ. Die Ergebnisse der Analyse nutzen, für die Anpassung der Einstellungen des Analysators.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil an Schwefel in Prozent sondern direkt auf digitalen Anzeigetafeln des Analysators.
3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit bei der Bestimmung der Massenanteil von Schwefel in der Tabelle.
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE
4.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe der Legierung in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1350−1380 °C in Gegenwart von reibungslos.
Das Schwefeldioxid gelangt in die Absorptions Gefäß absorbiert Wasser mit der Bildung von schwefliger Säure, die оттитровывают Lösung Iodid-Kaliumjodat in der Gegenwart des Indikators an Stärke.
4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Installation für die Bestimmung von Schwefel титриметрическим Methode, die auf Teufel.1 besteht aus einem Zylinder mit Sauerstoff 1 (erlaubt die Verwendung von Sauerstoff aus кислородопровода); Ventil Druckminderer, welcher 2; Waschlösung 3 Flaschen, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat mit einer Massenkonzentration von 40 G/DMin einer Lösung von Kaliumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM
; Flaschen Tishchenko 4 mit konzentrierter Schwefelsäure;
-förmiges Rohr 5 mit wasserfreiem chlorhaltigen Kalzium oder ангидроном (erlaubt die Durchführung der trockene Reinigung Sauerstoff: für diese Gläser statt 3, 4 und 5 verwenden хлоркальциевую Hörer, Lautsprecher mit аскаритом und
-förmigen Röhre, die in der ersten Hälfte (nach dem Sprung Gas) Asbest, Mangandioxid imprägniert, und die zweite — ангидрон); Durchflussmessers 6; wirkenden Kran 7; Röhre муллитокремнеземистой 8; horizontalen Ofen mit 9 карбидкремниевыми Heizungen ausgestattet, die Temperaturen bis zu 1400 °C; Röhre 10 mit der kugelförmigen, gefüllten Watte zum auffangen von Teilchen der Lebensmittel der Verbrennung; wirkenden Hahn 11, Mitarbeiter für Start-Gasgemisch im absorber, Bürette 12 mit einer Kapazität von 25 cm
; Glas-поглотительного des Behälters 13 mit einer Höhe von 250 mm und einem Durchmesser von 40 mm; in das Gefäß ist ein Teil des I-förmigen Röhre 14 und beendete einen Luftsprudler 15 zum sprühen von Gasen im Hinblick auf eine bessere Absorption von Schwefeldioxid mit Wasser; Glasbehälter Vergleich 16 mit einer Höhe von 250 mm und einem Durchmesser von 40 mm.
Verdammt.1. Messanordnung für die Bestimmung von Schwefel Methode титриметрическим
Messanordnung für die Bestimmung von Schwefel Methode титриметрическим
Verdammt.1
Verwenden Sie absorbierende Zelle, bestehend aus zwei gläsernen Gefäßen inneren Durchmesser 30−35 mm Höhe 150 mm (Abb.2). Im linken Gefäß 1 erfolgt die Absorption von Schwefeldioxid und Titration der erhaltenen Lösung schwefliger Säure, in der rechten das Gefäß 2 ist eine Lösung zu bekommen. Die Gefäße haben einen gemeinsamen drain, der dreiwegehahn geschlossen und 3 verbunden sind Glas-Steg 4.
Verdammt.2. Schema der Absorption der Zelle
Schema der Absorption der Zelle
Verdammt.2
Pumps Porzellan nach GOST 9147.
Pumps kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei Betriebstemperatur und im Exsikkator gelagert. Hülse Abdeckung эксикатора nicht zu empfehlen, einem Schmierstoff beschichten.
Tube муллитокремнеземистые Länge von 650−800 mm mit einem inneren Durchmesser von 18−22 mm.
Haken aus hitzebeständigem Kohlenstoffgehalt Länge 500−600 mm, einem Durchmesser von 3−5 mm.
Sauerstoff technisches gasförmiger nach GOST 5583.
Kalium йодноватокислый nach GOST 4202.
Kalium Iodid nach GOST 4232.
Kalium Hydroxid, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM.
Kalium marganzewokislyj das GOST 20490, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DMin einer Lösung von Kaliumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM
.
Das chlorhaltige Kalzium auf der normativ-technischen Dokumentation.
Аскарит TU 6−09−4128.
Ангидрон TU 6−09−3880.
Kalium Sulfat nach GOST 4145.
Schwefelsäure nach GOST 4204.
Salzsäure nach GOST 3118.
Stärke löslich nach GOST 10163, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,5 G/DM: 0,5 G lösliche Stärke gemischt mit 50 cm
kaltes Wasser. Die resultierende Suspension wurde in ein Glas Gießen enthält 950 cm
kochendes Wasser, fügen Sie 10 cm
von Salzsäure und Kochen für 2−3 min. Nach dem abkühlen fügen Sie die Lösung Iodid-Kaliumjodat, bis eine blass-Blaue Färbung der Lösung und vermischen.
Kaliumjodid-йодата титрованные Lösungen.
Lösung A: 0,1110 G йодноватокислого Kalium, 15 G Kalium Iodid reduzieren und 0,4 G Kaliumhydroxid wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 100 cm
Wasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Lösung lagern Sie in einem dunklen Flaschen.
1 cmLösung Und entspricht ungefähr 0,00005 G Schwefel.
Lösung B: 100 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.
1 cmLösung B entspricht ungefähr 0,00001 G Schwefel.
Die massive Konzentration der Lösung B Iodid-Kaliumjodat wird durch den Standard-Proben mit bekannten einem Massenanteil von Schwefel, enge in der chemischen Zusammensetzung zu анализируемым versuchen.
Die massive Konzentration der Lösung B Iodid-Kaliumjodat (), G/cm
, berechnet nach der Formel
wo — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;
— Masse der Probe Standard Probe, G;
— Volumen der Lösung Iodid-Kaliumjodat, Elektrik-Titration auf Probe Standard Probe, cm
;
— das Volumen der Lösung Iodid-Kaliumjodat, für die Titration verbrauchten bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, cm
.
Плавень: Gemisch aus Kupferoxid, bei Temperaturen kalzinierten (800±20) °C für 3−4 Stunden, und Eisen, die Verpflichtungen, die im Verhältnis (2:1); пятиокись Vanadium TU 6−09−1948, прокаленная bei einer Temperatur von 400−450 °C für 3−4 Stunden erlaubt die Verwendung anderer glatter.
Ester Ethyl-Essigsäure nach GOST 22300 oder Ethylalkohol nach GOST 18300.
4.3. Vorbereitung für die Analyse
4.3.1. Vor der Analyse prüfen die Vollständigkeit der Burnout Schwefel aus муллитокремнеземистой Röhre.
Поглотительный Schiff und Schiff Vergleich füllen auf der Höhe mit Stärke-Lösung, Malte Iodid-йодатом Kalium-bis hellblauer Farbe. Durch поглотительный Gefäß fließen die Sauerstoffzufuhr. Wenn nach 4−5 min eine Lösung farbloses Iodid zugegeben-Kaliumiodat, bis eine hellblaue Färbung und wieder fließen Sauerstoff. Farbechtheit in поглотительном Gefäss spricht über die volle выгорании Schwefel aus dem Rohr.
4.3.2. Überprüfen Sie die Installation auf Dichtheit. Dazu in der betriebswarme муллитокремнеземистую Röhre fließen Sauerstoff bei geschlossenem двухходовом Kran 11. Installation halten dicht, wenn in Waschens mit einem Kolben 3 nach einer Weile Stoppt die Entstehung von Gasblasen. Andernfalls installieren Sie das zerlegen, prüfen, Glas-Gelenke, Armaturen, schmieren Sie Sie mit Vaseline, sammeln Sie installieren und erneut prüfen Dichtheit prüfen.
4.4. Die Durchführung der Analyse
4.4.1. In einem Boot gelegt wurde eine Probe der Legierung 0,5−1,0 G, bei Bedarf gewaschen äther oder Alkohol und 1,5 G einer Mischung von Kupferoxid und Eisen (bei Verwendung пятиокиси Vanadium gewogen reibungslos beträgt 0,4 G).
Поглотительный Schiff und Schiff Vergleich mit Stärke-Lösung füllen, lackierter Lösung Iodid-Kaliumjodat bis blassblau.
Ein kleines Boot mit aufgebauter Proben und плавнем wird in die beheizte Zone des Rohres.
Bei geschlossenen Hähnen 7 und 11 (siehe Teufel.1) ist das Rohr geschlossen Gummistopfen (oder Stopper). Dann vorsichtig öffnen den Kran 7 für die Zufuhr von Sauerstoff in den Ofen inkubiert und die Probe unter einem Druck von Gas mit 20, dann öffnen den Kran 11 fließen und die Strömung des Gases durch поглотительный Lösung. Für die Kontrolle der zufuhrrate von Sauerstoff verwenden Gaszähler oder reometer und unterstützen den Verbrauch von Sauerstoff 1−1,5 L/min.
Wenn Schwefeldioxid, die aus dem Ofen in поглотительный Lösung, entfärben beginnt die untere Schicht der Flüssigkeit aus der Bürette tropfenweise hinzugegeben Lösung B Iodid-Kaliumjodat mit einer solchen Geschwindigkeit, dass die Flüssigkeit die ganze Zeit blieb blass-Blaue Farbe. Titration glauben beendet, wenn die Intensität der Färbung in einer Lösung in beiden Gefäßen wird gleich und ändert sich nicht innerhalb von 1 min.
Für die Vollständigkeit der Verbrennung der Probe diente mehr Sauerstoff für 1 min. Wenn die Intensität der Färbung in поглотительном Gefäß nicht reduziert, wird die Auswertung erledigt betrachten.
4.4.2. Für die Durchführung von Benchmarking Erfahrung in einem Boot gelegt wurde eine Probe reibungslos und führen die Analyse nach Absatz
4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Massenkonzentration der Lösung Iodid-Kaliumjodat nach Céret, G/cm
;
— das Volumen der Lösung Iodid-Kaliumjodat, für die Titration verbrauchten, cm
;
— das Volumen der Lösung Iodid-Kaliumjodat, für die Titration verbrauchten kontrollierenden Erfahrung, cm
;
— Masse der Probe, G
.
4.6. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit bei der Bestimmung der Massenanteil von Schwefel in der Tabelle.
