GOST 6689.6-92

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  ГОСТ 6689.6-92

GOST 6689.6−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung des Mangans

GOST 6689.6−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.6−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Massen-Anteil an Mangan von 0,5 bis 15%), photometrisch (bei der Masse Mangan Anteil von 0,001 bis 1,5%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,001 bis 6%) Methoden zur Bestimmung des Mangans in Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan bis семивалентного надсернокислым Ammonium im sauren Milieu in der Gegenwart von Silbernitrat als Katalysator und Titration einer Lösung von серноватистокислого Natrium bis zu einer Verfärbung der Lösung oder Salz Mora mit потенциометрической oder visueller Anzeige zum Ende der Titration.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Potentiometer pH-340 oder ein anderes Gerät der gleichen Klasse Präzision.

Die Elektrode Anzeige — Platin-Elektrode ЭТПЛ-01М.

Referenzelektrode — хлорсеребряный Elektrode ЭВЛ-1M, gefüllt mit einer gesättigten Lösung von Stickstoff-saures Kalium.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:9.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kristallines Natriumcarbonat nach GOST 84 und eine Lösung von 2 G/DM.

Säure N-фенилантраниловая, Lösung 4 G/L; 0,4 G Reagenz, gelöst in 100 cmwarme Lösung von Natriumcarbonat, filtriert und Auskristallisieren nicht mehr als 10 Tage.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 200 G/L(Lösung speichern nicht mehr als 5 Tage).

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, 0,01 mol/LLösung.

Das Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, Lösung 0,005 mol/L; 19,608 G Salz aufgelöst in Mora 100 cmSchwefelsäure (1:9) und dieser gleiche Säure verdünnen bis 1000 cm.

Natrium серноватисто-Sauer (Natriumthiosulfat); 0,0025 mol/LLösung: 1,3 G серноватисто-saures Natrium, gelöst in 1000 cm — frisch gekocht und Kühlwasser. Für die Stabilisierung der Massen-Konzentration zu der Lösung wurden 0,05 G Natriumcarbonat. Die massive Konzentration der Lösung wird durch den Standard einer Lösung von Mangan.

Mangan Marke Мр0 oder Мр00 nach GOST 6008.

Standardlösung Mangan: Mangan 0,1 G gelöst in 10 cmSchwefelsäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G m

арганца.

2.2.1. Installation von Bulk-Konzentration der Salzlösung für Mora потенциометрического Titration: zu оттитрованному versuche einer Lösung von (P. 2.3.1) fügen Sie 10 cmLösung von Kaliumpermanganat titriert und wieder mit einer Salzlösung Mora zu einem Sprung des Potentials.

2.2.2. Installation von Bulk-Konzentration der Salzlösung Mora für die visuelle Titration mit фенилантраниловой Säure: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm10 cm platziertSchwefelsäure (1:1), 10 cmPhosphorsäure, 100 cmWasser und 10cmLösung von Kaliumpermanganat. Das Gemisch abgekühlt und titriert mit einer Lösung des Salzes Mora bis leicht rosa färben, dann fügen Sie 4−5 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säuren und weiter titriert, bis die übertragung kastanienbraunen Färbung in eine gelbe Lösung.

Die Massenkonzentration der Salzlösung Mora () berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans, passend 1 cm0,01 mol/LLösung von Mangan-Säure-Kalium, G;

 — das Volumen von 0,01 mol/LLösung von Mangan-Säure-Kalium genommen und für Titrationen, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration, siehe

.

2.2.3. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung серноватистокислого Natrium: 5 cmStandardlösung Mangan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1), 90 cmWasser, 10 cmPhosphorsäure, 15 cmSilbernitrat-Lösung und 20 cmLösung надсернокислого Ammonium. Die Mischung zum sieden erhitzt und gekocht bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium. Lackiert in der Farbe lila die Lösung schnell abgekühlt und titriert марганцовую Säure Lösung серноватистокислого Natrium bis zum verschwinden der rosa Farbe.

Die Massenkonzentration der Lösung серноватисто-saures Natrium () berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans, für die Titration entnommen, G;

 — Volumen der Lösung серноватистокислого Natrium, затраченный auf Titration, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3 1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium

Heckanbau-Legierung (Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 20 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst.

Tabelle 1

Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie das Wasser auf ein Volumen von 50−60 cmund erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Dann wurden 10 ml Phosphorsäure, 15 cmSilbernitrat-Lösung, 20−25 cmLösung надсернокислого Ammonium, zum sieden erhitzt und gekocht bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (das erfahren Sie nach Beendigung der sprudelnden Sauerstoff).

2.3.1.1. Потенциометрическое Titration Kochsalzlösung Mora

Hot Mörtel, gefärbt in lila Farbe, schnell titriert Kochsalzlösung Mora den Sprung des Potenzials bei Magnetrührer rühren der Lösung.

2.3.1.2. Visuelle Titration mit Salzlösung Mora

Die heisse Lösung, gefärbt in der Farbe lila, schnell abgekühlt, mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cmund mit einer Salzlösung titriert Mora bis leicht rosa färben, dann fügen Sie 4−5 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säuren und weiter titriert, bis der übergang von Purpur Färbung in die gelbe.

2.3.1.3. Titration einer Lösung von Natrium серноватистокислого

Hot Mörtel, gefärbt in lila Farbe, schnell abgekühlt und titriert марганцовую Säure Lösung серноватистокислого Natrium bis zum verschwinden der rosa Farbe.

2.3.2. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale, wurden 10 cmSalpetersäure, 2−3 cmFlusssäure und unter erwärmen gelöst. Spült man die Wände Tassen Wasser, fügen Sie 10 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, fügen 30−40 cmWasser, erhitzt für die Auflösung der Salze, die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Dann fügen Sie 10 cmvon Phosphorsäure und weiter Analyse durchgeführt, wie im PP.2.3.1, 2.3.1.1, 2.3.1.2 und 2.3.1.3.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Salzlösung Mora oder серноватистокислого Natrium, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora oder серноватистокислого Natrium марганцу, G/cm;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315* oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим oder Atom-Absorbtion Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte Färbung марганцовой Säure nach der Oxidation von Mangan bis семивалентного йоднокислым Kalium.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Natriumnitrat nach GOST 4197, eine Lösung von 50 G/DM.

Kalium йоднокислый.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, 0,02 mol/LLösung.

Mangan Marke Мр0 oder Мр00 nach GOST 6008.

Standardlösungen Mangan

Lösung A: 0,1 G Mangan, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Auflösung kann durchgeführt werden in 10 cmSchwefelsäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Standardlösung Und Mangan kann auch Kochen von 0,02 mol/LLösung von Kaliumpermanganat: 9,1 cm0,02 mol/LLösung von Kaliumpermanganat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Mangan.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G MA

рганца.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium und enthalten kein Chrom und Wolfram

Heckanbau-Legierung (Tab.3) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 20 cmSalpetersäure (1:1), 10 cmvon Phosphorsäure und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse Wasser und bei der Masse Mangan Anteil von weniger als 0,05% nutzen Sie die gesamte Lösung, und bei der Massen-Anteil von mehr als 0,05% die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Tabelle 3

Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.3) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cmund fügt 0,3 G йоднокислого Kalium. Wenn фотометрирования die ganze Lösung verwenden, dann йоднокислый Kalium zugesetzt direkt in ein Glas, in dem erfolgte die Auflösung. Die Lösung erwärmen bis fast zum Kochen bringen und inkubiert im Wasserbad bei 90 °C etwa 20 min. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 2 oder 5 cm (in Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan) oder mit einem Spektrophotometer bei 528 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht (1 cm)

Als Vergleich der Lösung einen Teil der Lösung des Versuches, in dem марганцовую Säure reduziert bis zweiwertiges Mangan tropfenweise Zugabe der Lösung азотистокислого Natrium.

3.3.2. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, addiert 20 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung wird zur сиропообразного Zustand. Dann wurden 100 cmWasser und eine Lösung von Wolframsäure mit Sediment inkubiert, auf einem heißen Wasserbad für 5−10 min. der Niederschlag wurde abfiltriert, auf der Doppel-Dichte-Filter, Glas gewaschen und das Pellet 6−8 mal heißer Salpetersäure (1:100), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Filter mit Sediment verworfen und das Filtrat wurde auf ein Volumen von etwa 50 cm. Zu der Lösung wurden 10 cmvon Phosphorsäure und 0,3 G йоднокислого Kalium, erhitzt fast zum sieden und inkubiert im Wasserbad bei einer Temperatur von 90 °C für 20 min und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.3.1.

3.3.3. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Chrom und Silizium

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 20 cmSalpetersäure (1:1), 1−2 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Zu einer gekühlten Lösung wurden 20 cmSchwefelsäure und verdampft bis zum Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Sie bis zum Beginn der Verdampfung Ausfluss weißer Rauch Schwefelsäure. Zu einer gekühlten überrest wurden 30 cmWasser und unter erwärmen gelöst.

Bei der Masse der Anteil von Mangan in der Legierung weniger als 0,05% ige Lösung vertragen, in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm, fügen Sie 10 cmvon Phosphorsäure, 0,3 G йоднокислого Kalium und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

Im Falle der Analyse von Legierungen, die Chrom, die optische Dichte der Lösung gemessen bei 545−565 Nm und verwenden градуировочный Diagramm, das bei derselben Wellenlänge

.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

3.3.4.1. Eine Standard-Lösung von Mangan, zubereitet aus metallischem Mangan

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander platziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 und 7,0 cmStandardlösung Und Mangan (азотнокислый Lösung für die Durchführung der Analyse nach den Ansprüchen.3.3.1 und 3.3.2 oder schwefelsäurelösung für die Durchführung der Analyse nach Anspruch 3.3.3 bei der Bestimmung von Mangan 0,001 bis 0,01%) oder 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmStandardlösung B Mangan (азотнокислый Lösung für die Analyse nach den Ansprüchen.3.3.1 und 3.3.2 und die schwefelsäurelösung zur Analyse nach Anspruch 3.3.3 bei der Masse Mangan Anteil von 0,01 bis 0,5%), ergänzen bis 15 cmSalpetersäure (1:1) gekocht und bis zur Entfernung von Stickoxiden oder Hinzugefügt 10 cmSchwefelsäure. Die Lösungen wurden nach 5 cmvon Phosphorsäure, 0,3 G йоднокислого Kalium und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1. Für Legierungen, die Chrom, die optische Dichte der Lösung gemessen bei 545−565 Nm. Beim Einsatz einer Standardlösung Und Mangan optische Dichte der Lösungen градуировочного Grafik ist gemessen an der фотоэлектроколориметре in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 2 cm, und bei Verwendung einer Standardlösung B — 5 cm.

3.3.4.2. Eine Standard-Lösung von Mangan, zubereitet aus einer Lösung von Kaliumpermanganat

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander platziert: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 cmStandardlösung Und Mangan oder 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmStandardlösung B Mangan, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser, gemischt und die Messung der optischen Dichte wie in PP.3.3.1 und 3.3.4.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1 Anteil der Mainstream-Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Mangan, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Mangan.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118 und 1 und 2 mol/LLösungen.

Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Mangan nach GOST 6008.

Standardlösung Mangan: 0,1 G Mangan wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Mangan.

Kupfer nach GOST 859*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Nickel nach GOST 849*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Nickel: 10 G Nickel durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Nick

wischy.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen, die nicht enthalten zinn, Silizium, Chrom, Wolfram und Titan

Wurde eine Probe der Legierung Masse (Tab.4) wurde unter erwärmen in 10−20 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,5% 10 cmigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Tabelle 4

Messen die Atomare Absorption von Mangan in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 279,5 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

4.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure Bei Massen-Anteil an Mangan von mehr als 0,5% 10 cmigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LLösung von Salzsäure. Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Für Legierungen, die Silizium, Titan und Chrom

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) in ein Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10−20 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,5% 10 cmigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Punkt 4 angegeben.3

.1.

4.3.4. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) wurde unter erwärmen in 10−20 cmSalpetersäure (1:1), dann fügen Sie 30 cmheißem Wasser, gefallener Niederschlag Wolframsäure filtriert dichten Filter gewaschen und heißer Salpetersäure (1:100). Das Filtrat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,5% 10 cmigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Punkt 4 angegeben.3.1

.

4.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,2; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung Mangan, das entspricht 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 und 0,6 mg Mangan. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cm2 mol/LSalzsäure. Bei der Masse Mangan Anteil von weniger als 0,05% ergänzen die vorpipettierten Volumina von Standardlösungen (siehe Tab.4) Kupfer (wenn Kupfer ist die Basis-Legierung) oder Nickel (wenn Nickel ist die Basis-Legierung) und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration von Mangan gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder durch Zusätze oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим oder титриметрическим Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.