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GOST 6689.6-92

GOST 6689.6−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung des Mangans


GOST 6689.6−92

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.6−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Nummer des Absatzes, Abschnitt
GOST 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
GOST 84−76
2.2
GOST 492−73
Einleitende Teil
GOST 849−70
4.2
GOST 859−78
4.2
GOST 1277−75
2.2
GOST 3118−77
4.2
GOST 4197−74
3.2
GOST 4204−78* 2.2; 3.2; 4.2
_______________
* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Zu Lesen GOST 4204−77. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
GOST 4208−77* 2.2
_______________
* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Zu Lesen GOST 4208−72. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
GOST 4461−77
2.2; 3 2; 4.2
GOST 6008−90
2.2; 3.2; 4.2
GOST 6552−80
2.2; 3.2
GOST 6689.1−92
Kap.1
GOST 10484−78
2.2; 3.2; 4.2
GOST 19241−80
Einleitende Teil
GOST 20478−75
2.2
GOST 20490−75
2.2; 3.2
GOST 25086−87
Kap.1; 2.4.3; 3.4.3
  4.4.3



Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Massen-Anteil an Mangan von 0,5 bis 15%), photometrisch (bei der Masse Mangan Anteil von 0,001 bis 1,5%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,001 bis 6%) Methoden zur Bestimmung des Mangans in Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan bis семивалентного надсернокислым Ammonium im sauren Milieu in der Gegenwart von Silbernitrat als Katalysator und Titration einer Lösung von серноватистокислого Natrium bis zu einer Verfärbung der Lösung oder Salz Mora mit потенциометрической oder visueller Anzeige zum Ende der Titration.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Potentiometer pH-340 oder ein anderes Gerät der gleichen Klasse Präzision.

Die Elektrode Anzeige — Platin-Elektrode ЭТПЛ-01М.

Referenzelektrode — хлорсеребряный Elektrode ЭВЛ-1M, gefüllt mit einer gesättigten Lösung von Stickstoff-saures Kalium.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:9.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kristallines Natriumcarbonat nach GOST 84 und eine Lösung von 2 G/DMГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Säure N-фенилантраниловая, Lösung 4 G/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца; 0,4 G Reagenz, gelöst in 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаwarme Lösung von Natriumcarbonat, filtriert und Auskristallisieren nicht mehr als 10 Tage.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 200 G/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(Lösung speichern nicht mehr als 5 Tage).

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DMГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, 0,01 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung.

Das Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, Lösung 0,005 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца; 19,608 G Salz aufgelöst in Mora 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSchwefelsäure (1:9) und dieser gleiche Säure verdünnen bis 1000 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Natrium серноватисто-Sauer (Natriumthiosulfat); 0,0025 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung: 1,3 G серноватисто-saures Natrium, gelöst in 1000 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — frisch gekocht und Kühlwasser. Für die Stabilisierung der Massen-Konzentration zu der Lösung wurden 0,05 G Natriumcarbonat. Die massive Konzentration der Lösung wird durch den Standard einer Lösung von Mangan.

Mangan Marke Мр0 oder Мр00 nach GOST 6008.

Standardlösung Mangan: Mangan 0,1 G gelöst in 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSchwefelsäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung enthält 0,001 G m

арганца.

2.2.1. Installation von Bulk-Konzentration der Salzlösung für Mora потенциометрического Titration: zu оттитрованному versuche einer Lösung von (P. 2.3.1) fügen Sie 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung von Kaliumpermanganat titriert und wieder mit einer Salzlösung Mora zu einem Sprung des Potentials.

2.2.2. Installation von Bulk-Konzentration der Salzlösung Mora für die visuelle Titration mit фенилантраниловой Säure: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца10 cm platziertГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSchwefelsäure (1:1), 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаPhosphorsäure, 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаWasser und 10cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung von Kaliumpermanganat. Das Gemisch abgekühlt und titriert mit einer Lösung des Salzes Mora bis leicht rosa färben, dann fügen Sie 4−5 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säuren und weiter titriert, bis die übertragung kastanienbraunen Färbung in eine gelbe Lösung.

Die Massenkonzentration der Salzlösung Mora (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) berechnet nach der Formel

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


wo ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — Masse des Mangans, passend 1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца0,01 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung von Mangan-Säure-Kalium, G;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — das Volumen von 0,01 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung von Mangan-Säure-Kalium genommen und für Titrationen, cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration, siehe

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

2.2.3. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung серноватистокислого Natrium: 5 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаStandardlösung Mangan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, wurden 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSchwefelsäure (1:1), 90 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаWasser, 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаPhosphorsäure, 15 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSilbernitrat-Lösung und 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung надсернокислого Ammonium. Die Mischung zum sieden erhitzt und gekocht bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium. Lackiert in der Farbe lila die Lösung schnell abgekühlt und titriert марганцовую Säure Lösung серноватистокислого Natrium bis zum verschwinden der rosa Farbe.

Die Massenkonzentration der Lösung серноватисто-saures Natrium (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) berechnet nach der Formel

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


wo ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — Masse des Mangans, für die Titration entnommen, G;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — Volumen der Lösung серноватистокислого Natrium, затраченный auf Titration, cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3 1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium

Heckanbau-Legierung (Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, wurden 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst.

Tabelle 1

   
Massenanteil von Mangan, %
Die Masse der Probe, G
Von 0,5 bis 2 inkl.
0,5
St. 2 bis 5 «
0,25
«5» 10 «
0,125
«10» 15 «
0,06



Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, wurden 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie das Wasser auf ein Volumen von 50−60 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Dann wurden 10 ml Phosphorsäure, 15 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSilbernitrat-Lösung, 20−25 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung надсернокислого Ammonium, zum sieden erhitzt und gekocht bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (das erfahren Sie nach Beendigung der sprudelnden Sauerstoff).

2.3.1.1. Потенциометрическое Titration Kochsalzlösung Mora

Hot Mörtel, gefärbt in lila Farbe, schnell titriert Kochsalzlösung Mora den Sprung des Potenzials bei Magnetrührer rühren der Lösung.

2.3.1.2. Visuelle Titration mit Salzlösung Mora

Die heisse Lösung, gefärbt in der Farbe lila, schnell abgekühlt, mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund mit einer Salzlösung titriert Mora bis leicht rosa färben, dann fügen Sie 4−5 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säuren und weiter titriert, bis der übergang von Purpur Färbung in die gelbe.

2.3.1.3. Titration einer Lösung von Natrium серноватистокислого

Hot Mörtel, gefärbt in lila Farbe, schnell abgekühlt und titriert марганцовую Säure Lösung серноватистокислого Natrium bis zum verschwinden der rosa Farbe.

2.3.2. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale, wurden 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure, 2−3 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаFlusssäure und unter erwärmen gelöst. Spült man die Wände Tassen Wasser, fügen Sie 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, fügen 30−40 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаWasser, erhitzt für die Auflösung der Salze, die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца. Dann fügen Sie 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаvon Phosphorsäure und weiter Analyse durchgeführt, wie im PP.2.3.1, 2.3.1.1, 2.3.1.2 und 2.3.1.3.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Mangan (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


wo ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаist die Menge der Salzlösung Mora oder серноватистокислого Natrium, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora oder серноватистокислого Natrium марганцу, G/cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — Masse der Probe, G.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil von Mangan, % Die zulässigen Abweichungen, %
 

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

Von 0,001 bis 0,003 inkl. 0,0007 0,001
St. 0,003 «0,005 « 0,001 0,001
«0,005» 0,01 « 0,002 0,003
«0,01» 0,03 « 0,003 0,004
«0,03» 0,10 « 0,006 0,008
«0,10» 0,25 « 0,010 0,01
«0,25» 0,50 « 0,020 0,03
«0,50» 1,2 « 0,04 0,06
«1,2» 2,5 « 0,06 0,08
«2,5» 6,0 « 0,1 0,1
«6,0» 12,0 « 0,2 0,3
«12,0» 15,0 « 0,3 0,4

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315* oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим oder Atom-Absorbtion Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte Färbung марганцовой Säure nach der Oxidation von Mangan bis семивалентного йоднокислым Kalium.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Natriumnitrat nach GOST 4197, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Kalium йоднокислый.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, 0,02 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung.

Mangan Marke Мр0 oder Мр00 nach GOST 6008.

Standardlösungen Mangan

Lösung A: 0,1 G Mangan, gelöst in 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Auflösung kann durchgeführt werden in 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSchwefelsäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Standardlösung Und Mangan kann auch Kochen von 0,02 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung von Kaliumpermanganat: 9,1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца0,02 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung von Kaliumpermanganat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung A enthält 0,0001 G Mangan.

Lösung B: 25 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung B enthält 0,00001 G MA

рганца.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium und enthalten kein Chrom und Wolfram

Heckanbau-Legierung (Tab.3) wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, wurden 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure (1:1), 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаvon Phosphorsäure und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse Wasser und bei der Masse Mangan Anteil von weniger als 0,05% nutzen Sie die gesamte Lösung, und bei der Massen-Anteil von mehr als 0,05% die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Tabelle 3

       
Massenanteil von Mangan, % Die Masse der Probe, G

Аликвотная Teil der Lösung, sieheГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

Die verwendete Mangan-Standardlösung
0,001 bis 0,005 inkl. 2
Die ganze Lösung B
St. 0,005 «0,01 « 1
Die ganze Lösung B
«0,01» 0,05 « 1
Die ganze Lösung Und
«0,05» 0,1 « 1
50 Und
«0,1» 0,5 « 0,5
20 Und
«0,5» 1,0 « 0,5
10 Und
«1,0» 1,5 « 0,5
5 Und



Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.3) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund fügt 0,3 G йоднокислого Kalium. Wenn фотометрирования die ganze Lösung verwenden, dann йоднокислый Kalium zugesetzt direkt in ein Glas, in dem erfolgte die Auflösung. Die Lösung erwärmen bis fast zum Kochen bringen und inkubiert im Wasserbad bei 90 °C etwa 20 min. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 2 oder 5 cm (in Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan) oder mit einem Spektrophotometer bei 528 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht (1 cm)

Als Vergleich der Lösung einen Teil der Lösung des Versuches, in dem марганцовую Säure reduziert bis zweiwertiges Mangan tropfenweise Zugabe der Lösung азотистокислого Natrium.

3.3.2. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, addiert 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung wird zur сиропообразного Zustand. Dann wurden 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаWasser und eine Lösung von Wolframsäure mit Sediment inkubiert, auf einem heißen Wasserbad für 5−10 min. der Niederschlag wurde abfiltriert, auf der Doppel-Dichte-Filter, Glas gewaschen und das Pellet 6−8 mal heißer Salpetersäure (1:100), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца. Filter mit Sediment verworfen und das Filtrat wurde auf ein Volumen von etwa 50 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца. Zu der Lösung wurden 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаvon Phosphorsäure und 0,3 G йоднокислого Kalium, erhitzt fast zum sieden und inkubiert im Wasserbad bei einer Temperatur von 90 °C für 20 min und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.3.1.

3.3.3. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Chrom und Silizium

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure (1:1), 1−2 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Zu einer gekühlten Lösung wurden 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSchwefelsäure und verdampft bis zum Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Sie bis zum Beginn der Verdampfung Ausfluss weißer Rauch Schwefelsäure. Zu einer gekühlten überrest wurden 30 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаWasser und unter erwärmen gelöst.

Bei der Masse der Anteil von Mangan in der Legierung weniger als 0,05% ige Lösung vertragen, in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, fügen Sie 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаvon Phosphorsäure, 0,3 G йоднокислого Kalium und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

Im Falle der Analyse von Legierungen, die Chrom, die optische Dichte der Lösung gemessen bei 545−565 Nm und verwenden градуировочный Diagramm, das bei derselben Wellenlänge

.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

3.3.4.1. Eine Standard-Lösung von Mangan, zubereitet aus metallischem Mangan

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаnacheinander platziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 und 7,0 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаStandardlösung Und Mangan (азотнокислый Lösung für die Durchführung der Analyse nach den Ansprüchen.3.3.1 und 3.3.2 oder schwefelsäurelösung für die Durchführung der Analyse nach Anspruch 3.3.3 bei der Bestimmung von Mangan 0,001 bis 0,01%) oder 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаStandardlösung B Mangan (азотнокислый Lösung für die Analyse nach den Ansprüchen.3.3.1 und 3.3.2 und die schwefelsäurelösung zur Analyse nach Anspruch 3.3.3 bei der Masse Mangan Anteil von 0,01 bis 0,5%), ergänzen bis 15 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure (1:1) gekocht und bis zur Entfernung von Stickoxiden oder Hinzugefügt 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSchwefelsäure. Die Lösungen wurden nach 5 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаvon Phosphorsäure, 0,3 G йоднокислого Kalium und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1. Für Legierungen, die Chrom, die optische Dichte der Lösung gemessen bei 545−565 Nm. Beim Einsatz einer Standardlösung Und Mangan optische Dichte der Lösungen градуировочного Grafik ist gemessen an der фотоэлектроколориметре in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 2 cm, und bei Verwendung einer Standardlösung B — 5 cm.

3.3.4.2. Eine Standard-Lösung von Mangan, zubereitet aus einer Lösung von Kaliumpermanganat

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаnacheinander platziert: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаStandardlösung Und Mangan oder 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаStandardlösung B Mangan, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser, gemischt und die Messung der optischen Dichte wie in PP.3.3.1 und 3.3.4.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1 Anteil der Mainstream-Mangan (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


wo ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — Masse des Mangans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Mangan, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Mangan.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118 und 1 und 2 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösungen.

Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Mangan nach GOST 6008.

Standardlösung Mangan: 0,1 G Mangan wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung enthält 0,0001 G Mangan.

Kupfer nach GOST 859*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Nickel nach GOST 849*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Nickel: 10 G Nickel durch erwärmen gelöst in 80 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung enthält 0,1 G Nick

wischy.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen, die nicht enthalten zinn, Silizium, Chrom, Wolfram und Titan

Wurde eine Probe der Legierung Masse (Tab.4) wurde unter erwärmen in 10−20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,5% 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, wurden 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Tabelle 4

     
Massenanteil von Mangan, % Die Masse der Probe, G

Das Volumen der Standardlösung Kupfer oder Nickel, cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

Von 0,001 bis 0,02 inkl. 2 20
St. 0,02 «0,05 « 1 10
«0,05» 6,0 « 0,1 -



Messen die Atomare Absorption von Mangan in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 279,5 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

4.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalzsäure Bei Massen-Anteil an Mangan von mehr als 0,5% 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаLösung von Salzsäure. Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Für Legierungen, die Silizium, Titan und Chrom

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) in ein Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10−20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure (1:1) und 2 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаFlusssäure. Dann wurden 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,5% 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, wurden 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Punkt 4 angegeben.3

.1.

4.3.4. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) wurde unter erwärmen in 10−20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalpetersäure (1:1), dann fügen Sie 30 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаheißem Wasser, gefallener Niederschlag Wolframsäure filtriert dichten Filter gewaschen und heißer Salpetersäure (1:100). Das Filtrat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,5% 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаigen Lösung der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, wurden 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Punkt 4 angegeben.3.1

.

4.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаplatziert 0,2; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаStandardlösung Mangan, das entspricht 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 und 0,6 mg Mangan. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 mol/LГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаSalzsäure. Bei der Masse Mangan Anteil von weniger als 0,05% ergänzen die vorpipettierten Volumina von Standardlösungen (siehe Tab.4) Kupfer (wenn Kupfer ist die Basis-Legierung) oder Nickel (wenn Nickel ist die Basis-Legierung) und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Mangan (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


wo ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — Konzentration von Mangan gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — das Volumen der Probe, cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — Masse der Probe des Versuches, G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder durch Zusätze oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим oder титриметрическим Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.