GOST R ISO 7523-2016
GOST R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией
GOST R ISO 7523−2016
NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION
NICKEL
Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией
Vernickeln. Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, and tellurium thallium contents. Electrothermal atomic absorption spectrometric method
Ochs 77.120.40*
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* Laut der offiziellen Website von ROSSTANDART
Ochs 77.080.20, hier und weiter im Text. -
Anmerkung des Datenbankherstellers.
Datum der Einführung 2016−11−01
Vorwort
1 VORBEREITET föderalen staatlichen unitären Unternehmen «Zentrale Forschungsinstitut für Eisenmetallurgie.Und.P.Bardeen» auf der Grundlage Ihrer eigenen übersetzung der englischen Version des Standards, die in Absatz 4
2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten»
3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 3. März 2016 N 114-st
4 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 7523:1985* «Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption mit электротермической атомизацией» (ISO 7523:1985 «Nickel — Determination of silver, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, and tellurium thallium contents Electrothermal atomic absorption spectrometric method», IDT).
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* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Bei der Anwendung dieser Norm wird empfohlen, anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen und zwischenstaatliche Standards, zu denen Informationen finden Sie in einem zusätzlichen Programm JA
5 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet www.gost.ru)
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt die Atom-Absorptions mit электротермической атомизацией спектрометрический (AAS DIESE) Methode zur Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium in высокочистом, raffinierten, ковком und gegossenen Nikel, im Bereich der in Tabelle 1 dargestellten. Die Methode ist geeignet für eine unabhängige Definition eines (von einem oder mehr der aufgeführten Elemente) ohne Festlegung aller Elemente, die in Standard-Lösungen.
Tabelle 1 — Bereiche Inhalte ermittelter Elemente
Element
Bereiche Inhalte*, (µg/G)**
Ag — Silber
Von 0,1 bis 10
As — Arsen
Von 1 bis 20
Bi — Wismut
Von 0,5 bis 15
Cd — Cadmium
Von 0,1 bis 2
Pb — Blei
Von 0,1 bis 10
Sb — Antimon
Von 1 bis 10
Se — Selen
Von 1 bis 10
Sn — zinn
Von 1 bis 5
Te — Tellur
Von 0,2 bis 10
Tl — Thallium
Von 0,5 bis 10
* Andere Bereiche des Gehalts an Verunreinigungen sind in der Norm ISO 6283.
** 1 µg/G=1 G/T.
Hinweis — Über die möglichen Auswirkungen und Warnungen, siehe Abschnitt 9.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen*:
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* Kompatibilitätstabelle nationalen internationalen Standards finden Sie hier. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
ISO 385−1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements (Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen)
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes (Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Beschriftung)
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks (Geschirr Labor-Glas. Messkolben mit einer Beschriftung)
ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests (Präzisen Testmethoden. Die Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Methoden durch межлабораторных Tests)
3 das Wesen der Methode
Die gängige Methode basiert auf der Auflösung der Probe zu untersuchenden Probe in Salpetersäure, Verdünnung der Lösung auf das gewünschte Volumen und die Einführung einer bestimmten Menge der Lösung in das elektrothermische Zerstäuber Atom-абсорбционного Spektrometer, Werte durch Messung der Absorption Resonanz Strahlung emittiert Lampe mit hohler Kathode, freie Atome der einzelnen Elemente.
Der resultierende Wert der Absorption verglichen mit den Werten der Absorption градуировочных Lösungen eines Elements, die auf dem hintergrund der gewählten Matrix-Nickel. Absorption Messen mit der Verwendung des Korrektors hintergrund.
4 Reagenzien
Bei der Durchführung der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden die Reagenzien der bekannten analytischen Reinheitsgrad und nur деионизованную Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.
4.1 Salpetersäure (HNOГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией), GOST R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией1,41 G/смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией
In allen Verfahren der Analyse verwendet werden sollte die selbe Partei Salpetersäure.
Hinweis — Bei Bedarf, wenn man einen hohen Wert im Leerlauf Erfahrung, Salpetersäure reinigen weitere Destillation.
4.2 Salpetersäure (HNOГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией), GOST R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией1,41 G/смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией, verdünnt 1:19
In allen Verfahren der Analyse verwendet werden sollte die selbe Partei Salpetersäure.
4.3 Gemischte Analyt von Standard-Lösungen
4.3.1 die Wichtigsten Standardlösungen des Analyten, entsprechend dem Inhalt von 1 G/дмГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
Die Lösung wird individuell für jedes Metall.
4.3.1.1 Wiegt 0,100 G, gewichtet mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G, jeden der hochreinen Metallen [nicht weniger als 99,9% (gew.)] — Silber, Arsen, Wismut, Cadmium, Blei, Selen und Tellur wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией und aufgelöst in 10 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией verdünnter Salpetersäure 1:1. Erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, leicht Kochen lassen, bis die vollständige Entfernung von Stickoxiden, abgekühlt und die Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией mit 10 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией verdünnter Salpetersäure 1:1. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Lösungen in Glasbehältern gelagert.
4.3.1.2 Antimon
Die genaue Heckanbau, 0,274 G, антимонилтартрата Kalium полуводного [K (SbO)СГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизациейНГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизациейОГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией·½НГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption mit электротермической атомизациейО] wird in dreidimensionale Kolben mit einer Markierung einer Kapazität von 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией, in Wasser gelöst, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Diese Lösung wurde vor dem Gebrauch vorbereiten, da in den vorgefertigten Lösungen bildet sich Schimmel. Mehr verdünnte подкисленные Lösungen stabil.
4.3.1.3 Thallium
Genaue Heckanbau, 0,112 G, OXID, Thallium (III), TlГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизациейОГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией und aufgelöst in 10 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией heißer Salpetersäure (4.1). Die Lösung tragen in der gemessenen Kolben mit einer Markierung einer Kapazität von 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen, speichern Sie in Glasbehälter.
4.3.1.4 Zinn
Die Anhängung 0,250 G, gewichtet mit einer Genauigkeit von bis zu 0,001 G, hochreinem [mindestens 99,9% (gew.)] zinn-Metall wird in einem Plastikbecher mit einem Fassungsvermögen von 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption mit электротермической атомизацией und gelöst in 7,5 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией Mischung gekocht in gleichen volumenteilen von 48% (gew.) Flusssäure (GOST R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией1,13 G/смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption mit электротермической атомизацией), Salpetersäure (4.1) und Wasser. Erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, leicht Kochen lassen, bis die vollständige Entfernung von Stickoxiden, die Lösung abgekühlt und quantitativ ihn in einen Messkolben überführt und mit Kunststoff 250 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Lösung speichern Sie in einer Plastik-Gefäß.
4.3.2 Gemischte Analyt, Standard-Lösung, enthält 1,0 mg/дмГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
4.3.2.1 Pipette genommen auf 10 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption mit электротермической атомизацией jede der großen Standard-Lösungen (4.3.1.1) die 1,000 G/дмГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl in gemessenen Kolben mit einfacher Bezeichnung einer Kapazität von 1000 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией mit 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией verdünnter Salpetersäure 1:1. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Die Lösung speichert in einem Glasgefäß (5.6).
4.3.2.2 Ausgesuchte Pipette 10 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией Lösung (4.3.2.1) im gemessenen Kolben mit einer Bezeichnung einer Kapazität von 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией mit 10 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией verdünnter Salpetersäure 1:1. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Die Lösung speichert in einem Glasgefäß (5.6).
4.3.3 Gemischte Analyt, Standard-Lösung, enthält 0,1 mg/дмГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией Ag und Cd
4.3.3.1 Pipette 10 ausgesuchte смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption mit электротермической атомизацией Standardlösung (4.3.1.1) in gemessenen Kolben mit einer Markierung einer Kapazität von 1000 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией mit 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией verdünnter Salpetersäure 1:1. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Die Lösung speichert in einem Glasgefäß (5.6).
4.3.3.2 Pipette 10 ausgesuchte смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией Standardlösung (4.3.3.1) in der gemessenen Kolben mit einer Markierung einer Kapazität von 1000 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией mit 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией verdünnter Salpetersäure 1:1. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Diese Lösung ist nicht stabil und sollte unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.
4.4 Nickel Nitrat, eine Standardlösung, 40 G/дмГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией Nickel
4.4.1 wurde eine Probe, 4,00 G, hochreinem Nickel Metall (mit weniger als 5 G/T Eisen und weniger als 1 G/T Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium), gewichtet mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией. Hinzugefügt 50 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией Wasser und 28 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией Salpetersäure (4.1), отставляют, nicht rühren den Inhalt der Tasse, bis der größte Teil des Metalls auflöst, da die Reaktion verläuft sehr stürmisch. Erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, leicht Kochen lassen, bis die vollständige Entfernung von Stickoxiden und kühlen.
4.4.2 Filtriert die Lösung durch ein dickes Filterpapier, vorgewaschen verdünnter Salpetersäure 1:1. Das Filtrat erneut durch den Filter fließen um die kleinen Partikel von Kohlenstoff, die in der Regel fallen im ersten Filtrat. Das zweite Filtrat gesammelt in einer gemessenen Kolben mit einer Bezeichnung einer Kapazität von 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией, den Filter mit Wasser gewaschen. Bringe Wasser bis zu einer Markierung und der Lösung gerührt. Die Lösung enthält etwa 0,8 mol/дмГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией freien HNOГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией [5% Vol.].
Hinweis — Details zu den alternativen Verfahrens zur Herstellung und Reinigung der Lösung, finden Sie im Anhang A.
5 Instrument
Verwenden die herkömmliche Laborgeräte, sowie die folgende Apparatur.
5.1 Atom-Absorptions-Spektrometer mit DIESER
5.1.1 Atom-Absorptions-Spektrometer verwendet, die in dieser Methode eingeführt werden sollte, Korrektor hintergrund und Highspeed-самописцем oder Computer-auslesenden Einrichtung.
5.1.2 Spektrometer angepaßt werden soll zur Anwendung einteilige Lampen mit hohler Kathode oder безэлектродных Entladungslampen, die bei den strömen, die vom Hersteller empfohlenen Lampen und Geräte.
5.2 Bürette mit einem Volumen von 5 und 10 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption mit электротермической атомизацией, abgestufte, mit dem Preis der Teilung 0,01 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией nach ISO 385.1, Klasse A.
5.3 Pipetten Volumen von 10 und 25 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией, in übereinstimmung mit ISO 648, Klasse A.
5.4 Messkolben mit einer Kapazität (10, 100, 200, 250 und 1000) смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией, in übereinstimmung mit ISO 1042, Klasse A.
5.5 Mikropipetten mit einem Volumen von 5 bis 25 ľl.
5.6 Glasbehälter für die Lagerung von Lösungen.
Glasgefäße für die Aufbewahrung von Standardlösungen des Analyten gemischt sollten gründlich gereinigt werden, Ausdauer für ein paar Tage mit Salpetersäure (4.2) und anschließend gründlich mit Wasser abgespült.
6 Пробоотбор und Proben für die Analyse
6.1 Пробоотбор und Vorbereitung der Labor-versuche müssen durchgeführt werden in übereinstimmung mit konventionellen etablierten Verfahren. Im Falle von Meinungsverschiedenheiten verwenden Sie die entsprechende internationale Norm.
6.2 Normale Lab-Versuch wird in Form von Pulver, Granulaten, Spänen, die durch Fräsen oder bohren, in der Anzahl der notwendigen für die Ausführung der Analyse.
6.3 Wenn beim Fräsen oder bohren von Laborglas Versuch mit öl oder Fett verschmutzt ist, reinigen Sie die Probe durch waschen высокочистым Aceton und trocknen an der Luft.
6.4 Wenn der Labor-Probe enthält deutlich unterscheiden sich nach der Größe der Partikel, wurde eine Probe Keulen sollten nach der Vorzerkleinerung von großen Partikeln.
7 Durchführung der Analyse
7.1 Vorbereitung des zu analysierenden Lösung
Die Anhängung der analytischen Versuches, das abgenommene im Bereich von 0,9 bis 1,1 G mit einer Genauigkeit von bis zu 0,01 G, wurde in einem sauberen Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией. Hinzugefügt 30 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией Wasser, 12 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией Salpetersäure (4.1) пережидают starke Reaktion. Dann erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, leicht Kochen lassen zum entfernen von Stickoxiden, die Lösung dann abgekühlt und quantitativ in gemessenen Kolben mit einer Markierung einer Kapazität von 100 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Hinweis — die Zeit des Lebens Graphit-Röhren kann man vergrössern, die für die Auflösung der Probe nicht 12 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией und 5 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией Salpetersäure.
7.2 Idler Erfahrung
Als Leerlauf Erfahrung dient als null-Lösung in der Serie градуировочных Lösungen (7.3), hergestellt unter Verwendung der gleichen Menge Salpetersäure, die verwendet für die Vorbereitung der Standardlösung Nickel und Lösungen zu analysierenden Proben. Wenn nicht anwenden und Salpetersäure aus der gleichen Partei, muss man die zweite Lösung für Leerlauf Erfahrung mit den gleichen Mengen an hochreinem Nickel-Metall. Diese Lösung Leerlauf Erfahrung verglichen mit der null-Lösung und, wenn nötig, geben die gewünschte änderung.
7.3 Zubereitung von Lösungen градуировочных
7.3.1 Reihe von Lösungen Und
7.3.1.1 Diese Reihe der Lösungen entspricht dem Inhalt (0; 0,005; 0,010; 0,05; 0,07; 0,1; 0,15; 0,25 und 0,30) mg/дмГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption mit электротермической атомизацией einzelnen Elementen: As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te und Tl (Tabelle 2) verwendet und auf den Ebenen des Analyten in dem Produkt von 0,5 bis 30,0 G/Tonne. Alle Lösungen vorbereitet vor dem hintergrund einer Matrix mit einem Gehalt an Nickel Nickel 10 G/дмГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией.
Tabelle 2 — Reihe градуировочных Lösungen Und
Das Volumen der gemischten Analyten, смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией. Standardlösung Und (4.3.2)
Die Konzentration des Analyten, mg/дмГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией
As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
0
0 (null-Lösung)
0,05
0,005
0,1
0,010
0,2
0,02
0,5
0,05
0,7
0,07
1,0
0,1
1,5
0,15
2,0
0,20
2,5
0,25
3,0
0,30
7.3.1.2 In der 11 dimensionalen Kolb mit einer Markierung einer Kapazität von 10 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией der Bürette ein Beitrag von 2,50 смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption mit электротермической атомизацией basischen Lösung Nitrat Nickel (4.4). Dann in den Kolben zugesetzt aus der Bürette die entsprechenden Mengen des Analyten gemischt (0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0) смГОСТ R ISO 7523−2016 Nickel. Bestimmung von Silber, Arsen, Wismut, Kadmium, Blei, Antimon, Selen, zinn, Tellur und Thallium. Спектрометрический Methode Atomare Absorption mit электротермической атомизацией, Standardlösung Und (4.4.2), dargestellt in Tabelle 2. Bringe bis zu einer Markierung Salpetersäure (4.2) mit verdünnter (1:19) und vermischen.
