GOST 6689.3-92

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  ГОСТ 6689.3-92

GOST 6689.3−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methode zur Bestimmung der Summe von Nickel und Kobalt

GOST 6689.3−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methode zur Bestimmung der Summe von Nickel und Kobalt

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of nickel and cobalt sum

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fjodorow, B. P. Krasnov, J. M. Лейбов, A. N. Боганова, N. Und. Worobjow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.3−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt электрогравиметрический Methode zur Bestimmung der Summe von Nickel und Kobalt (bei Massen-Anteil von mehr als 0,5%) in der Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, mit Ausnahme der Legierung Chromel nach GOST 492* und GOST 19241.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der elektrolytischen Abscheidung von Nickel und Kobalt aus der Umgebung von Ammoniak in Anwesenheit von Ammoniumsulfat.

Erlaubt die Bestimmung der summarischen Massenanteil von Nickel und Kobalt durch zusammenzählen der Ergebnisse der getrennten Bestimmung des Nickels nach GOST 6689.2 und Kobalt nach GOST 6689.9.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN

Электролизная Installation des Gleichstroms.

Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:4.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salzsäure nach GOST 3118 und eine Lösung von 2 mol/DM.

Die Mischung der Säure frisch zubereitet: das Restaurant bietet eine Mischung aus drei teilen konzentrierter Salzsäure mit einem Teil konzentrierter Salpetersäure.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1 und 1:50.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, Lösung 10 G/DM.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, alkoholische Lösung 10 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, gesättigte Lösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen 50, 100 G/Lund 2 mol/DM.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 5 G/DM.

Anionenaustauscher AW-17, en-31 oder EDE-10

P.

2.1. Vorbereitung der chromatographischen Spalten

50 G des anionenaustauschers wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 400 cmeiner gesättigten Lösung von Natriumchlorid und inkubiert für 24 h bei Raumtemperatur. Die Lösung dekantiert und gewaschen anionenaustauscher декантацией 2 mol/LSalzsäure bis zur Entfernung von Eisen-Ionen (Reaktion mit kaliumthiocyanat).

Anionenaustauscher nacheinander gewaschen Natronlauge 50 G/DM, dann mit einer Lösung 100 G/Dezimeterbis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber). Anionenaustauscher mit Wasser gewaschen bis leicht alkalischen Reaktion, dann mit drei Portionen 2 mol/LSalzsäure.

In den unteren Teil der ionenaustauschsäulen glaswatte gelegt Schicht von 3−5 mm und Spalte füllen anionenaustauscher auf eine Höhe von 30−32 cm und Gießen Sie 2 mol/LSalzsäure, dabei sorgfältig, um Luftblasen zwischen den Körnern nicht verspätet Anion. Vor der Streichung der Lösung durch anionenaustauscher Schicht Salzsäure über anionenaustauscher sollte 1−2 cm

Nach Beendigung der chromatographischen Trennung der anionenaustauscher regeneriert, fließen durch die Säule das Wasser bis zur leicht alkalischen Reaktion Waschwasser, dann 100 cm2 mol/LSalzsäure.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Für Legierungen, die weniger als 0,05% Kupfer

3.1.1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Uhrglas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die reichliche Freisetzung von Schwefelsäure Rauch.

Der Rückstand abgekühlt und gelöst in 100 cmWasser beim erhitzen.

Für Legierungen, die Mangan von mehr als 1%, in Lösung wurde 20 cmLösung надсернокислого Ammonium. Die Lösung zum sieden erhitzt und schwach Kochen für 15−20 Minuten bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (bis zur Beendigung der sprudelnden Sauerstoff).

In die gekühlte Lösung von Ammoniak hinzugegeben bis zum vollständigen übergang des Nickels in löslicher Ammoniak-Komplex. Bei der Trennung des Niederschlags von Aluminiumhydroxid, Eisen und Mangan die Lösung mit dem Niederschlag erwärmen auf 60−70 °C erhitzt und bei dieser Temperatur etwa 30 min. der Niederschlag wurde abfiltriert auf mittlerer Dichte Filter gewaschen und das Becherglas und das Filter mit dem Niederschlag 3−4 mal mit heißem Ammoniak (1:50). Das Filtrat behalten. Pellet lösen in 10 cmheißer Schwefelsäure (1:4). Den Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen, die Lösung und das sammeln von Waschwasser in das Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, und wieder gefällte Aluminiumhydroxid, Eisen und Mangan Ammoniak. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und gründlich mit heißem Ammoniak-Lösung (1:50) bis zu negativen Reaktionen auf Nickel (Reaktion mit диметилглиоксимом, siehe unten). Beide Filtrat vereinigt und verdampft bis zu einem Volumen von 120 cm.

Ammoniak-Lösung oder das Filtrat erhitzt auf 60−70 °C, hinzugegeben 25 cmAmmoniak (1:1) und 3 G Ammoniumsulfat.

Tauchen die Elektroden in die Lösung und führen die Elektrolyse bei einem Strom von 2−3 A und rühren. Ein Glas mit dieser Flüssigkeit bedecken zwei Hälften Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte mit Schlitzen für die Elektroden und Rührer. Während der Elektrolyse wird empfohlen, fügen Sie in kleinen Portionen in den Elektrolyten 0,5−1,5 cmLösung von Hydrazin Sulfat.

Nach der Entfärbung der Lösung Elektrolyse weiter 10 min und dann kontrollieren die Vollständigkeit der Zuteilung von Nickel. Dazu wird in eine Porzellanschale gegeben nehmen ein paar Tropfen des Elektrolyten, fügen Sie ein paar Tropfen der Lösung von dimethylglyoxim und erhitzt bis zur Entfernung von überschüssigem Ammoniak. Wenn dabei entsteht ein Roter Niederschlag oder die Lösung nicht gefärbt in rosa Farbe, dann ist die Elektrolyse beendet. Ohne ausschalten des Stromes, die Elektroden mit Wasser gespült und gewaschen Kathode nacheinander in drei Gläsern mit Wasser, und dann Strom ausschalten, gewaschen Kathode in einem Glas mit 200 cmEthylalkohol. Eine portion des Alkohols kann zum Spülen verwendet werden nicht mehr als 20 Elektroden. Die Kathode getrocknet bei 105 °C bis gewichtskonstanz und взвешив

sind.

3.1.2. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, wurden 10 cmkonzentrierter Salpetersäure, 2−3 cmFlusssäure, bedecken vom Deckel aus Platin oder PTFE und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Abdeckung und Wände Schalen mit Wasser gespült, wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die reichliche Freisetzung von weißem Rauch Schwefelsäure. Gekühlte Rückstand, gelöst in 100 cmWasser beim erhitzen, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.1.

3.2. Für Legierungen, die mehr als 0,05% Kupfer

3.2.1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G bei der Massen-Anteil der Summe von Nickel und Kobalt von mindestens 10% und 1 G bei Massen-Anteil von mehr als 10% befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 30 oder 15 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung des Versuches spült man das Uhrglas oder die Platte und die Wände der Tasse Wasser gekocht und die Lösung bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 150 cm, ergänzen 7 cmSchwefelsäure (1:4) und sezernieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 6689.1.

In den Elektrolyten nach der Abtrennung des Kupfers wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die reichliche Freisetzung von weißem Rauch von Schwefelsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.1.

3.2.2. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, wurden 10 cmkonzentrierter Salpetersäure, 2−3 cmFlusssäure, bedecken vom Deckel aus Platin oder PTFE und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Abdeckung und Wände Schalen mit Wasser gespült, wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die reichliche Freisetzung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt und in Wasser gelöst beim erhitzen. Die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm, hinzugegeben 15 cmabgekochten Salpetersäure (1:1) und emittieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 6689.1.

Elektrolyt nach der Trennung des Kupfers wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch von Schwefelsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.1.

3.3. Für die Legierung Neusilber

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 20 cmsäuregemisch, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst.

Die Lösung trockne eingedampft. Für den Rest wurden 10 cmkonzentrierter Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Diesen Vorgang wiederholen Sie noch 3 mal bis zur vollständigen Entfernung der Salpetersäure.

Gekühlte Feststoffe, gelöst in 50 cmSalzsäure 2 mol/Ldurch erhitzen.

Die Lösung abgekühlt und wird durch frisch zubereitete Chromatographie-Säule mit einer Geschwindigkeit von 5 cm/min für die Zuteilung von Nickel und Kobalt. Spalte und ein Glas wurde mit 2 mol/LSalzsäure bis zu einem negativen Reaktionen eluat auf Nickel (Probe mit диметилглиоксимом). In dem eluat wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung verdampft, bis die reichliche Freisetzung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt, in Wasser gelöst beim erhitzen, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm, hinzugegeben 15 cmabgekochten Salpetersäure (1:1) und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.2.2.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil der Summe von Nickel und Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo die Masse der Kathode mit выделившимся Sediment Nickel und Kobalt;

 — die Masse der Kathode, G;

 — Masse der Probe, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315*, in übereinstimmung mit GOST 25086.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 8.315−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.