GOST 6689.18-92

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  ГОСТ 6689.18-92

GOST 6689.18−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung des Schwefels

GOST 6689.18−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.18−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt йодометрический Methode (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,001 bis 0,05%) und die Methode mit der Anwendung von automatischen und halbautomatischen Analysatoren (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,001 bis 0,05%) zur Bestimmung des Schwefels in Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES SCHWEFELS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe in einem Strom von Sauerstoff bei 1350−1400 °C, die Absorption der freigesetzten Schwefeldioxids mit Wasser und Titration der entstandenen schwefliger Säure-Lösung von JOD.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung des Schwefelgehalts (siehe Zeichnung) besteht aus einem Zylinder mit Sauerstoff 1; Reduzierventil 2; Flasche Waschlösung 3 mit einer Lösung, enthaltend 40 G/LKaliumpermanganat und 40 G/LNatriumhydroxid; — Spülung der Flaschen 4 mit einer Lösung von 400 G/LKaliumhydroxid; Spalte für die Entfeuchtung Sauerstoff 5enthält im unteren Teile wasserfreies Calciumchlorid, gefolgt von einer Schicht aus Glas oder gewöhnlichen Watte und oben auf Kalium Hydroxid; Dreiwege-Hahn 6, ermöglicht Sauerstoff führen, der letzten Reinigung in den Ofen, oder ob wir ihn zusätzlich in die Atmosphäre und die Geschwindigkeit der Sauerstoff-Durchlässigkeit; Porzellan-Rohr 7 innerem Durchmesser von 18−22 mm, die enden der Austritt aus dem Ofen, sollen eine Länge von mindestens 100 mm (Tube vor der Anwendung sollte прокалена in einer Atmosphäre von Sauerstoff bei 1200 °C), der horizontalen elektrischen Rohrofen 8 mit automatischer Temperaturregelung bis 1400 °C; Staub-abgassammler 9, gefüllt mit Glas-Watte; wirkenden Kran 10; zwei поглотительных Gefäße 11 und 12; Bürette 13 mit 10 oder 25 cm.

Kalium Hydroxid, Lösung von 400 G/DM

Porzellan unglasierte Pumpen N 2 nach GOST 9147. Pumps zuvor kalziniert bei 1350−1400 °C in einer Atmosphäre von Sauerstoff. Die fülle des ausbrennens Schwefel und seine verbindungen Boote aus kontrolliert Streichung der gasförmigen Produkte aus dem Ofen durch eine Lösung von JOD in Gegenwart von Stärke. Das Ende des ausbrennens des Schwefels der Boote richtet sich nach der Beendigung der Verfärbung йодокрахмального Lösung.

Kupfer mit einem Massenanteil Schwefelgehalt von mehr als 0,001% in Form von Spänen Dicke 0,05−0,1 mm.

Das Referenzmodell für die Errichtung des Einstellmodus. Nutzung der Öffentlichen Standardproben Stähle: GSO 716−84п, GSO 1557−83п, GSO 1640−83п, GSO 888−84п, GSO 1416−82п oder Nickellegierung: GSO 1862−80, GSO 1862−85п, GSO 1498−83п, GSO 1609−85п.

Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.

Kalium Iodid nach GOST 4232 und eine Lösung von 50 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/DM.

Waschlösung: in einen Messkolben überführt und mit 1 DMleisten 40 G Kaliumpermanganat, gelöst in 500 bis 600 cmWasser, fügen Sie 400 G Kaliumhydroxid, abgekühlt und verdünnt die Lösung bis zur Markierung mit Wasser.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 5:100.

Quecksilber йодистая.

Das chlorhaltige Kalzium GOST 450, плавленный, wasserfrei.

Stärke nach GOST 10163, Lösung 10 G/L: 10 G Stärke gemischt mit einer kleinen Menge Wasser bis zur Bildung der gleichartigen Masse. Крахмальную Aufschlämmung gießt unter rühren in 1 Lheißem Wasser. Die Lösung aufkochen und 2−3 min und filtriert durch einen gefalteten Filter in der Flasche, in dem platziert 0,03−0,05 G йодистой Quecksilber.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, 0,0125 mol/LLösung: Vorbereitung einer Droge, zweimal перекристаллизованного und getrocknet bei 170 °C.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Natriumthiosulfat kristallin GOST 244, Lösungen 0,0125 mol/Lund 0,0005 mol/DM: Lösung 0,0125 mol/Lbereiten Sie 2−3 Tage vor der Errichtung der Bulk-Konzentration der Lösung: 6,2 G серноватистокислого Natrium, gelöst in 100 cmсвежепрокипяченной gekühltes Wasser, fügen Sie 2 G Natriumcarbonat und mit Wasser verdünnt bis 1000 cm. Eine Lösung von 0,0005 mol/LNatriumthiosulfat bereiten die entsprechenden Verdünnung mit 0,0125 mol/LLösung свежепрокипяченной und Kühlwasser.

Installation von Bulk-Konzentration der natriumthiosulfatlösung.

In erlenmeyerkolben mit NS-Hülse mit einer Kapazität von 250 cm10 cm platziertSalzsäure, 10 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und 25 cm0,0125 mol/LLösung von kaliumdichromat. Kolben schließen пришлифованной Sie den Deckel und lassen an einem dunklen Ort 8−10 min Gespült Wand Lampe ein wenig Wasser (Gesamtvolumen der Lösung sollte 70−80 cm) und titriert befreite JOD mit Natriumthiosulfat bis hell-gelben Färbung der Lösung, fügen Sie 2 cmStärke der Lösung und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Die massive Konzentration von 0,0125 mol/Lnatriumthiosulfatlösung nach двухромовокислому калию in Gramm berechnet sich nach der Formel

,

wo  — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, cm.

Kristallines JOD nach GOST 4159, eine Lösung von 0,0005 mol/L: 1,27 G kristallines Iod und 2,5 G Kalium-Iodid reduzieren in einer Porzellanschale gewogen, gemischt mit einer kleinen Menge Wasser, Pistill verrieben und in Wasser gelöst. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Lösung lagern Sie in einem dunklen einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen. 100 cmder erhaltenen Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Die Lösung wird am Tag der Anwendung. Erlaubt die Zubereitung von 0,0005 mol/LLösung von JOD durch Verdünnung von 0,005 mol/L — Lösung von JOD, hergestellt aus фиксанала.

1 G Standard-Probe-Nickel oder Stahl platziert in einem Boot. Nehmen Sie das Rohr von der Seite des Ballons aus der Tube und mit Hilfe von Draht Haken setzen einem Boot in die beheizte Zone des Rohres. Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.4.

Die massive Konzentration der Lösung von JOD , ausgedrückt in Gramm Schwefel pro 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Standard Probe, G;

 — bestätigtes Schwefelgehalt in der Standard-Probe, %;

 — das Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm.

In Ermangelung einer Standard-Probe Bulk-Konzentration der Lösung von JOD kann man durch eine Lösung von Natriumthiosulfat, eine massive Konzentration der stellen nach einer Lösung von kaliumdichromat.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von JOD in einer Lösung von Natriumthiosulfat.

In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgegossen 18−20 cmWasser, Gießen Sie aus einer Bürette 20 cmLösung von JOD, verdünnen zu Wasser bis zu 70−80 cm, gerührt, titriert 0,0005 mol/Lnatriumthiosulfatlösung bis hell-gelben Färbung der Lösung, Gießen Sie die 2 cmStärke der Lösung und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Eine massive Konzentration von 0,0005 mol/LLösung von JOD in тиосульфату Natrium berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration 0,0125 mol/Lnatriumthiosulfatlösung nach двухромовокислому калию, G;

 — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, cm.

Die Massenkonzentration der Lösung von JOD nach sere () wird nach der Formel berechnet .

2.3. Vorbereitung des Geräts zur Analyse

Vor der Analyse überprüfen die Dichtheit der Anlage bei 1350−1400 °C. Für diese Sauerstoff-Behälter wird an das Gerät, öffnen threeway Hahn in die Luft, vorsichtig öffnen das Ventil der Gasflasche, verfehlen Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 20−30 Blasen pro Minute, schalten threeway Hahn in die Position, wo der Sauerstoff kommt in den Ofen, und schließen Sie den Wasserhahn. Nach 2−3 Minuten aufhören muß Blasenbildung in Wasch-Flaschen, danach warten noch 5−7 min. Wenn die Blasen nicht mehr abheben, glauben die Installation dicht.

Die korrekte Funktion der gesamten Apparatur kontrollieren nach dem Standard-Modell, вырьируя Wert der analysierten Probe.

Vor der Durchführung der Analyse prüfen die Porzellan-Pfeife auf das Vorhandensein von flüchtigen reduktionsmitteln. Dazu in beide Behälters angeordnet durch 50 cmWasser und 10 cmStärke der Lösung, Gießen Sie aus der Bürette ein paar Tropfen der Lösung von JOD bis zum erscheinen der blauen Färbung, die Temperatur des Ofens bis 1350−1400 °C fließen und Sauerstoff Strom. Wenn nach 4−5 min die Blaue Färbung schwindet, wird zugegeben zu einer Lösung von ein paar Tropfen der Lösung von JOD bis zum Ausgleich der Färbung in beiden Gefäßen.

2.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung in Form von Chips mit einer Masse von 1 G bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von weniger als 0,01% und 0,5 G bei der Masse der Anteil von Schwefel von 0,01 bis 0,05% Porzellan wird in einem Boot, nehmen Sie den Stopfen aus dem Rohr von der Seite des Ballons mit dem Sauerstoff und mit Hilfe von Draht Haken setzen mit einem Boot-Aufhängung, bedeckt mit 1 G Kupfer-Späne oder Sägemehl, in die beheizte Zone des Rohres. Schlauch schließen Sie den Deckel schnell fließen und Sauerstoff mit einer solchen Geschwindigkeit, um zu verhindern, dass die Bildung des Vakuums im Ofen.

Wenn die Gase aus dem Ofen beginnen entfärben eine Lösung von Iod im unteren Teil der поглотительного Gefäß, Gießen Sie aus einer Bürette eine Lösung von JOD mit einer solchen Geschwindigkeit, dass die Blaue Färbung поглотительного Lösung nicht verblasst während der Verbrennung.

Bei einer kleinen Verringerung der Intensität der Farbe der Lösung in поглотительном Behälter verlangsamt die Zufuhr der Lösung von JOD und hören auf zu sein, wenn die Färbung der Lösung bleibt konstant und identisch mit der Färbung der Lösung in der Behälter. Danach fließen Sauerstoff noch durch die Installation von 1 min, und wenn die Färbung in поглотительном Behälter ändert sich nicht, die Verbrennung ist erledigt.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil an Schwefel in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm;

 — massive JOD-Konzentration der Lösung, ausgedrückt in G/cmSchwefel;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.5.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

2.5.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse garantiert Errichtung des Installationsmodus nach dem Staatlichen Standard-Proben der Stähle und Nickellegierungen (P. 2.2) in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.5.4. Титриметрический Methode wird verwendet, wenn Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität von Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen.

3. DIE METHODE MIT DER ANWENDUNG VON AUTOMATISCHEN UND HALBAUTOMATISCHEN ANALYSATOREN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bestimmung des Schwefels mit Hilfe der automatischen und halbautomatischen Analysator, der die Verbrennung der Probe Proben der Legierung in einem Strom von Sauerstoff bei 1200 bis 1600 °C, die Absorption des gebildeten Schwefeldioxid Lösung des Oxidationsmittels und der Bestimmung des Schwefels in Abhängigkeit von der Art des Analysators кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим Methoden oder zur Messung der Absorption von Molekülbanden Schwefeldioxid im infraroten Bereich des Spektrums.

3.2. Instrument

Automatischer oder halbautomatischer Analysator Typ AC-7932.

Erlaubt die Verwendung von anderen Arten von automatischen und halbautomatischen Analysatoren.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Bestimmung der Massenanteil des Schwefels erfolgt nach den Verfahren von dem für diese Art von Analysator, verwenden zur Kalibrierung von Staatlichen Standardproben, Z. B. Kit, umfassend die GSO 716−84п, GSO 164−84п, GSO 888−84п, GSO 1377−82п und GSO 1416−82п, oder Nickel-Legierungen (siehe Punkt 2.2).

3.4. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

3.5. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse garantiert Errichtung des Einstellmodus nach dem Staatlichen Standard-Proben der Stähle und Nickellegierungen in übereinstimmung mit GOST 25086.