GOST 24018.6-80
GOST 24018.6−80 warmfeste Legierungen auf Nickelbasis. Methoden zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 24018.6−80
Gruppe В39
INTERSTATE STANDARD
LEGIERUNGEN AUF NICKELBASIS WARMFESTE
Methoden zur Bestimmung des Arsens
Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of arsenic
ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809
Datum der Einführung 1981−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 28.02.80 N 958
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
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Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
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Nummer des Absatzes, Buchstabe
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GOST 859−78
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2.2, 3.2
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GOST 1973−77
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2.2, 3.2
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GOST 3118−77
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2.2, 3.2
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GOST 3760−79
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2.2, 3.2
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GOST 3765−78
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2.2
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GOST 4160−74
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2.2, 3.2
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GOST 4204−77
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2.2, 3.2
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GOST 4328−77
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2.2, 3.2
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GOST 4461−77
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2.2, 3.2
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GOST 5456−79
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2.2, 3.2
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GOST 5817−77
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2.2, 3.2
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GOST 5841−74
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2.2
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GOST 5962−67
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2.2
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GOST 6552−80
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2.2, 3.2
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GOST 9722−79
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2.2, 3.2 |
GOST 10157−79
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3.2
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GOST 11125−84
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2.2, 3.2
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GOST 13.610−79
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2.2, 3.2
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GOST 14204−69
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2.2, 3.2
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GOST 14261−77
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2.2, 3.2
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GOST 14262−78
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2.2, 3.2
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GOST 18.300−87
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2.2
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GOST 19522−74
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2.2, 3.2
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GOST 24018.0−90
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1
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GOST 24147−80
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2.2
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5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
6. AUSGABE (August 2004) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1985 Dezember 1990 (IUS 4−86, 3−91)
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen (bei der massenanteile von 0,001% bis 0,010%) und flammenlos Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Arsen (bei der massenanteile von 0,0001% bis 0,005%).
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 24018.0.
2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ARSEN
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung von blau мышьяково-Molybdän-Komplex durch die Wechselwirkung пятивалентного Arsen mit молибденовокислым Ammonium in Gegenwart eines reduktionsmittels — Hydrazin Sulfat. Arsen zuvor aus dem begleitenden Legierungs-Elemente abstreift, in Form von треххлористого Arsen aus der salzsäurelösung in Anwesenheit der Reduktionsmittel Hydrazin Sulfat und бромистого der Fällung von Kalium oder zuerst mit Ammoniak гидроокисью Eisen, dann in Form von Sulfid thioacetamid in сернокислом einer Lösung mit einem Molaren Konzentration äquivalent zu 0,5 mol/L
mit dem Einsatz als Sammler von Kupfer-Sulfid.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
Das Thermometer.
Apparat für die Destillation des Arsens nach GOST 14204.
Salzsäure nach GOST 3118, GOST 14261 und verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461, GOST 11125 und verdünnte 1:1.
Schwefelsäure nach GOST 4204, GOST 14262 und verdünnte 1:4, 1:1.
Säure хлорная, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 57 G/cm, (G/DM).
Orthophosphorsäure nach GOST 6552 und verdünnte 1:1.
Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: bis 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und vermischen; und verdünnte 1:1, unmittelbar vor dem Gebrauch.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/cm, (G/DM).
Ammoniakwasser nach GOST 3760, GOST 24147 und verdünnt 1:500.
Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456.
Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/cm, (G/DM).
Kalium бромистый nach GOST 4160.
Hydroxid des Natriums nach GOST 4328, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/cm, (G/DM).
Xylol.
Der Spiritus thyl-nach GOST 5962* oder GOST 18300.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000.
Thioacetamid, перекристаллизованный aus Xylol, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/cm, (G/DM).
Rekristallisationstemperatur тиоацетамида: 30 G тиоацетамида gelöst in 100 cmXylol bei einer Temperatur von 85 °C — 95 °C unter rühren. Die Obere Schicht der Lösung vorsichtig dekantiert in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen 600−800 cm. In das Glas mit dem Rest hinzugegeben 100 cmXylol und wieder gelöst bei einer Temperatur von 85 °C — 90 °C. die Obere Schicht der Lösung тиоацетамида abgelassen und in demselben ein Glas mit einer Kapazität von 600−800 cm. Dieser Vorgang 4−5 mal wiederholt. Der Rest verworfen. Die resultierende Lösung wurde unter fließendem Wasser. Ausgefallene Kristalle тиоацетамида auf den Trichter filtriert Buchner mit zwei filtern mittlerer Dichte (weißes Band). Die Kristalle gewaschen 2−3 mal Xylol, an der Luft getrocknet.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный aus der alkoholischen Lösung.
Rekristallisationstemperatur Ammoniummolybdat: 250 G Ammoniummolybdat gelöst in 400 cmWasser bei einer Temperatur von 70 °C — 80 °C. die Heiße Lösung wird filtriert durch ein dichtes Filter in ein Becherglas, enthaltend 300 cmEthylalkohol. Die Lösung abgekühlt und stehen unter fließendem Wasser für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert auf einem Büchner-Trichter mit Filter mittlerer Dichte (weißes Band), Kristalle gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol Portionen 20−30 cm, an der Luft getrocknet.
Хлорномолибдатный Reagenz: 5 G Ammoniummolybdat gelöst in 100 cmWasser beim erhitzen, kühlen. Dann in ein Glas mit einer Kapazität von 1 DMGießen 500 cmWasser, 230 cmPerchlorsäure und nach und nach unter rühren injiziert eine Lösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; unmittelbar vor dem Gebrauch.
Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,15 G/cm, (G/DM).
Ascorbinsäure, Lebensmittel, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,5 G/cm, (G/DM).
Nickelpulver nach GOST 9722*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 9722−97. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Kupfer der Marke М00бк nach GOST 859*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Kupfer азотнокислая, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM):
1 G metallischem Kupfer durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure (1:1).
Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Eisen карбонильное PS Marke nach GOST 13610.
Eisen сернокислое, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM):
1 G carbonyleisen, gelöst in 30 cmSchwefelsäure (1:4) beim erhitzen. Dann Gießen Sie vorsichtig tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung. Lösung gekocht, gekühlt, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Anhydrid мышьяковистый der Marke «refined» nach GOST 1973.
Natrium мышьяковистокислый ortho (Na
AsO).
Standard-Lösungen von Arsen.
Lösung A: 0,132 G Schwefeltrioxid мышьяковистого aufgelöst in 5 cmLösung von Natriumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 5 G/cm, (DM), verdünnen zu Wasser bis zu 200 cmund Schwefelsäure hinzugegeben (1:1) neutral auf Universal-Indikator. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Erlaubt die Zubereitung einer Standardlösung aus мышьяковистокислого Natrium-ortho. 0,256 G мышьяковистокислого Natrium-ortho aufgelöst in 200 cmWasser und dann gehen Sie wie oben angegeben bei der Zubereitung der Lösung aus dem мышьяковистого Anhydrids.
1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Arsen.
Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Arsen, unmittelbar vor dem Gebrauch.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Die Bestimmung des Arsens nach der vorläufigen Trennung abstreift in Form von Arsen треххлористого
Die Masse der Probe der Legierung: 1 G bei der Masse der Anteil von Arsen 0,001% bis 0,005% oder 0,5 G bei der Masse der Anteil von Arsen von mehr als 0,005% bis 0,010% befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Glas (oder Flasche) Stunden-Glas und aufgelöst wurde eine Probe der Legierung beim erhitzen. Zugegeben zu einer Lösung von 15 cmPerchlorsäure, man dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Perchlorsäure und erhitzt innerhalb von 15−20 Minuten für die Oxidation von Chrom (III) zu Chrom (VI).
Salz gelöst in 100 bis 120 cmWasser, wenn Sie erhitzt, Gießen Sie 3 cmder Lösung sernokislogo des Eisens und zuvor aus Ammoniak Arsen mit гидроокисью Eisen durch Zugabe von ammoniaklösung bis zum Beginn des Ausfalles hydroxide von Eisen und überschüssige seine 10−15 cm. Den Inhalt des Glases (oder Kolben) Wärme für 5−10 min zur Koagulation von Schlamm. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte (weißes Band), 5−7 mal gewaschen heiße Ammoniak-Lösung (1:500). Der Niederschlag auf dem Filter gelöst in 30−40 cmheiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1) in Schritten von 10 cm. Filter mit heißem Wasser gewaschen 3−4 mal, der Filter verworfen.
Zum Filtrat 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, 10 cmPhosphorsäure (1:1) und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Gewaschen Wände Tassen oder Flaschen Wasser wieder verdampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen. Vorsichtig Gießen Sie die 5 cmWasser und tragen die Lösung in дистилляционную einem Kolben hinzugegeben 15 cmSalzsäure, 0,5 G бромистого Kalium, 0,5 G Hydrazin Sulfat und langsam, erhitzen der Lösung, destilliert треххлористый Arsen bei einer Temperatur von nicht höher als 120 °C. das Destillat gesammelt in ein Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 100 cm, in der Pre-Gießen 10 cmWasser. Strippen weiterhin, solange in den Empfänger geht nicht 
das ursprüngliche Volumen der Lösung.
Zu дистилляту Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure, verdampft die Lösung trocknen und erwärmen der trockene Rückstand innerhalb von 40−60 min bei 120 °C — 130 °C. Nach dem abkühlen wird auf den Inhalt der Tasse oder des Kolbens 20 cm hinzugegebenхлорномолибдатного Reagenz, 1 cmLösung von Hydrazin-Sulfat oder 1 cmLösung von Ascorbinsäure, gerührt und erhitzt die Lösung in einem kochenden Wasserbad für 10−15 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit хлорномолибдатным Reagenz gerührt. Gleichzeitig mit der Bestimmung verbringen Controlling-Erfahrung, in der zuvor Hinzugefügt 3 cmLösung von Sulfat des Eisens.
Die optische Dichte der Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei 
840 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 640 bis 700 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 20 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser. Die Masse des Arsens findet über градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.
2.3.2. Die Bestimmung des Arsens nach der vorläufigen Trennung thioacetamid in Form von Sulfid
Die Masse der Probe der Legierung 1 G bei der Masse der Anteil von Arsen 0,001% bis 0,005% oder 0,5 G bei der Masse der Anteil von Arsen von mehr als 0,005% bis 0,010% befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Becherglas oder Kolben stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe der Legierung beim erhitzen.
Die Lösung wurde 15 cmvon Perchlorsäure, man dampft die Lösung bis die Dämpfe von Perchlorsäure und erhitzt innerhalb von 15−30 Minuten für die Oxidation von Chrom (III) zu Chrom (VI).
Salz gelöst in 100 bis 120 cmWasser, wenn Sie erhitzt, Gießen Sie 3 cmder Lösung sernokislogo des Eisens und zuvor aus Ammoniak Arsen mit гидроокисью Eisen durch Zugabe von ammoniaklösung bis zum Beginn des Ausfalles Tiefgang hydroxide von Eisen und überschüssige seine 10−15 cm. Die Lösung mit dem Bodensatz erhitzt innerhalb von 5−10 min zur Koagulation von Schlamm. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf einer durchschnittlichen Dichte von «das weiße Band», 5−7 mal gewaschen heißem Ammoniak-Lösung (1:500) aufgelöst und auf dem Filter 50 cmheißer Schwefelsäure (1:4), in Schritten von 10−15 cm. Filter gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser und verworfen.
Zum Filtrat 10 cm Gießen Sie dieLösung der Weinsäure mit einer Massenkonzentration von 50 G/cm, (DM), erhitzt die Lösung für 10−15 min bei 90 °C — 95 °C, abgekühlt, Gießen Sie die Lösung von Ammoniak bis pH 8−9 auf Universal-Indikator und erhitzt die Lösung innerhalb von 15−20 Minuten bei einer Temperatur von 90 °C — 95 °C bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Zu einer Lösung von Gießen Schwefelsäure (1:1) auf pH 2 auf Universal-Indikator und überschuss von 10 cm, gegossen eine Lösung mit Wasser bis ungefähr 180 cmund zum sieden erhitzt. Vorsichtig fügt 1−2 G Hydroxylamin-Hydrochlorid, Lösung gekocht, bis eine vollständige Wiederherstellung der Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium). Fügen Sie 10 cmLösung тиоацетамида, 1 cmLösung von kupfernitrat, inkubiert die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag Sulfide innerhalb von 10−15 min an einem warmen Ort Platten, fügen Sie noch 10 cmLösung тиоацетамида, stehen gelassen bei einer Temperatur von 85 °C — 90 °C 30−40 min und kühlen.
Nach 4 h Niederschlag Sulfide filtriert auf zwei Filter einer durchschnittlichen Dichte von «das weiße Band», 6−7 mal gewaschen mit Wasser, gelösten Sulfide in 30−40 cmheiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1) in Schritten von 10 cm. Gewaschen Rückstand auf dem Filter mit heißem Wasser 3−4 mal, der Filter verworfen. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 3−5 cm, fügen Sie 1 cmvon Perchlorsäure und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Perchlorsäure. Obmywajut die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis die Dämpfe von Perchlorsäure. Danach Verdampfung bis Dämpfe von Perchlorsäure noch einmal wiederholen.
Zugegeben 20 cmхлорномолибдатного Reagenz, 1 cmLösung von Hydrazin-Sulfat oder 1 cmLösung von Ascorbinsäure, vermischen und erwärmen auf dem siedenden Wasserbad 10−15 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit хлорномолибдатным Reagenz gerührt. Gleichzeitig mit der Bestimmung verbringen Controlling-Erfahrung, in der zuvor Hinzugefügt 3 cmLösung von Sulfat des Eisens.
Die optische Dichte der Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei 
840 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 640 bis 700 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 20 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser. Die Masse des Arsens findet über градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.
(Geändert von EDS
die Aktion, Bearb. N 1, 2).
2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G Nickel-Pulver. In fünf Gläser (oder Flaschen) Gießen konsequent 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B Arsen.
Die sechste Tasse (oder Kolben) dient zur Durchführung des Erfahrungen. Alle Gläser (oder Flaschen) Hinzugefügt 3 cmLösung sernokislogo des Eisens, bis 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure und 10 cmPerchlorsäure. Die Lösungen wurden eingedampft, um die Entstehung der Dämpfe von Perchlorsäure und weiter kommen, wie in PP.2.3.1 und 2.3.2.
Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil des Arsens (
) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo 
— Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3. FLAMMENLOS ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der Strahlung freier Atome Arsens bei 
193,7 Nm, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in den Graphit fließzelle. Arsen zuvor aus dem begleitenden Legierungs-Elemente abstreift, in Form von треххлористого Arsen aus der salzsäurelösung in Anwesenheit der Reduktionsmittel Hydrazin Sulfat und бромистого Kalium oder durch Fällung als Sulfid thioacetamid in 1 mol/DMсернокислом Lösung unter Verwendung als Sammler von Kupfer-Sulfid.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrofotometer auch mit Zerstäuber.
Lampe zur Bestimmung des Arsens.
Das Thermometer.
Argon Reinheitsgrad nach GOST 10157 oder eine Mischung von Argon mit 5% Wasserstoff.
Apparat für die Destillation des Arsens nach GOST 14204.
Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261 und verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125 und verdünnte 1:1.
Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262 und verdünnte 1:4, 1:1.
Säure хлорная, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 57 G/cm, (G/DM).
Orthophosphorsäure nach GOST 6552 und verdünnte 1:1.
Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und vermischen; und verdünnte 1:1. Mischung von Säuren unmittelbar vor dem Gebrauch.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/cm, (G/DM).
Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:500.
Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456.
Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/cm, (G/DM).
Kalium бромистый nach GOST 4160.
Hydroxid des Natriums nach GOST 4328, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/cm, (G/DM).
Xylol.
Thioacetamid, перекристаллизованный in Xylol, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/cm, (G/DM).
Rekristallisationstemperatur тиоацетамида: 30 G тиоацетамида gelöst in 100 cmXylol bei einer Temperatur von 85 °C — 95 °C unter rühren. Die Obere Schicht der Lösung vorsichtig dekantiert in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen 600−800 cm. In das Glas mit dem Rest hinzugegeben 100 cmXylol und wieder gelöst bei einer Temperatur von 85 °C — 90 °C.
Die Obere Schicht der Lösung тиоацетамида abgelassen in die gleiche Tasse mit einer Kapazität von 600−800 cm. Dieser Vorgang 4−5 mal wiederholt. Der Rest verworfen. Die resultierende Lösung wurde unter fließendem Wasser. Ausgefallene Kristalle тиоацетамида auf den Trichter filtriert Buchner mit zwei filtern mittlerer Dichte (weißes Band). Die Kristalle gewaschen 2−3 mal Xylol, an der Luft getrocknet.
Universal-indikatorpapiere, pH 1−10.
Nickelpulver nach GOST 9722.
Kupfer der Marke М00бк nach GOST 859.
Kupfer азотнокислая, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM):
1 G metallischem Kupfer durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure (1:1).
Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Eisen карбонильное PS Marke nach GOST 13610.
Eisen сернокислое, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM):
1 G carbonyleisen, gelöst in 30 cmSchwefelsäure (1:4) beim erhitzen. Dann Gießen Sie vorsichtig tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung. Lösung gekocht, gekühlt, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,01 G Eisen.
Anhydrid мышьяковистый der Marke «refined» nach GOST 1973.
Natrium мышьяковистокислый ortho (NaAsO).
Standard-Lösungen von Arsen.
Lösung A: 0,132 G Schwefeltrioxid мышьяковистого aufgelöst in 5 cmLösung von Natriumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 5 G/cm, (DM), verdünnen zu Wasser bis zu 200 cmund Schwefelsäure hinzugegeben (1:1) neutral auf Universal-Indikator. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Erlaubt die Zubereitung einer Standardlösung aus мышьяковистокислого Natrium-ortho. 0,256 G мышьяковистокислого Natrium-ortho aufgelöst in 200 cmWasser und dann gehen Sie wie oben angegeben bei der Zubereitung der Lösung aus dem мышьяковистого Anhydrids.
1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Arsen.
Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Arsen, unmittelbar vor dem Gebrauch.
Lösung B: 10 cmStandard-Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen, unmittelbar vor der Verwendung.
1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Arsen.
(
Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Die Bestimmung des Arsens nach der vorläufigen Trennung abstreift in Form von Arsen треххлористого
Die Masse der Probe der Legierung (Tab.2) befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Glas (oder Flasche) Stunden-Glas aufgelöst und Legierungen wurde eine Probe beim erhitzen. Zugegeben zu einer Lösung von 15 cmPerchlorsäure, man dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Perchlorsäure und erhitzt innerhalb von 15−20 Minuten für die Oxidation von Chrom (III) zu Chrom (VI).
Tabelle 2*
___________________________
* Tabelle.1. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).
| |
|
Massenanteil von Arsen, %
|
Die Masse der Probe, G
|
Von 0,0001 bis 0,0005
|
1,0
|
St. 0,0005 «0,001
|
0,5
|
«0,001» 0,002
|
0,25
|
«0,002» 0,005
|
0,1
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Salz gelöst in 100 bis 120 cmWasser, wenn Sie erhitzt, Gießen Sie 3 cmder Lösung sernokislogo des Eisens und zuvor aus Ammoniak Arsen mit гидроокисью Eisen durch Zugabe von ammoniaklösung bis zum Beginn des Ausfalles hydroxide von Eisen und überschüssige seine 10−15 cm. Den Inhalt des Glases (oder Kolben) Wärme für 5−10 min zur Koagulation von Schlamm. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf einer durchschnittlichen Dichte von «das weiße Band», 5−7 mal gewaschen heiße Ammoniak-Lösung (1:500). Der Niederschlag auf dem Filter gelöst in 30−40 cmheiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1) in Schritten von 10 cm. Filter mit heißem Wasser gewaschen 3−4 mal, der Filter verworfen.
Zum Filtrat 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, 10 cmPhosphorsäure (1:1) und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Obmywajut die Wände der Gläser (oder Flaschen) Wasser und wieder dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen. Vorsichtig Gießen Sie die 5 cmWasser, tragen die Lösungen in дистилляционную einem Kolben hinzugegeben 15 cmSalzsäure, 0,5 G бромистого Kalium, 0,5 G Hydrazin Sulfat und langsam, erhitzen der Lösung, destilliert треххлористый Arsen bei einer Temperatur von nicht höher als 120 °C. das Destillat gesammelt in ein Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 100 cm, in der Pre-Gießen 10 cmWasser. Strippen weiterhin, solange in den Empfänger geht nicht das ursprüngliche Volumen der Lösung.
Zu дистилляту Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure, verdampft die Lösung bis feuchten Salze; zum Trockenrückstand Gießen 5 cmSalpetersäure und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Pellet lösen in 5 cmSalpetersäure (1:1) beim erwärmen, Gießen Sie 5 cmWasser, gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nehmen mikropipette аликвотную Teil der erhaltenen Lösung gleich 50 мкдм, geben Sie ihn in den Graphit der Zelle und erfassen den Wert der Absorption der Strahlung mit dem Aufzeichnungsgerät. Für die Messung ausgewählt nicht weniger als drei аликвотных Teile einer Lösung.
Gleichzeitig mit der Bestimmung verbringen Controlling-Erfahrung, in der zuvor Hinzugefügt 3 cmLösung von Sulfat des Eisens.
Die Masse des Arsens in den Test für die Suche nach einer Lösung градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.
(Geändert редакци
ich Abgeändert. N 1).
3.3.2. Die Bestimmung des Arsens nach der vorläufigen Trennung thioacetamid in Form von Sulfid
Die Masse der Probe der Legierung in Abhängigkeit vom Massenanteil des Arsens richtet sich nach der Tabelle.2, befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Becherglas oder Kolben stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe der Legierung beim erhitzen. Zugegeben zu einer Lösung von 15 cmPerchlorsäure, man dampft die Lösung bis die Dämpfe von Perchlorsäure und erhitzt innerhalb von 15−20 Minuten für die Oxidation von Chrom (III) zu Chrom (VI).
Salz gelöst in 100 bis 120 cmWasser, wenn Sie erhitzt, Gießen Sie 3 cmder Lösung sernokislogo des Eisens und zuvor aus Ammoniak Arsen mit гидроокисью Eisen durch Zugabe von ammoniaklösung bis zum Beginn des Ausfalles Tiefgang hydroxide von Eisen und überschüssige seine 10−15 cm. Die Lösung mit dem Bodensatz erhitzt innerhalb von 5−10 min zur Koagulation von Schlamm. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf einer durchschnittlichen Dichte von «das weiße Band», 5−7 mal gewaschen heißem Ammoniak-Lösung (1:500) aufgelöst und auf dem Filter 50 cmheißer Schwefelsäure (1:4) in Schritten von 10−15 cm. Filter gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser und verworfen.
Zum Filtrat 10 cm Gießen Sie dieLösung von Weinsäure, erwärmt die Lösung für 10−15 min bei 90 °C — 95 °C, abgekühlt, Gießen Sie die Lösung von Ammoniak bis pH 8−9 auf Universal-Indikator und erhitzt die Lösung innerhalb von 15−20 Minuten bei einer Temperatur von 90 °C — 95 °C bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Zu einer Lösung von Gießen Schwefelsäure (1:1) auf pH 2 auf Universal-Indikator und überschuss von 10 cm, gegossen eine Lösung mit Wasser bis 180 cmund zum sieden erhitzt. Vorsichtig fügt 1−2 G Hydroxylamin-Hydrochlorid gekocht und die Lösung bis zur vollständigen Wiederherstellung von Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium). Fügen Sie 10 cmLösung тиоацетамида, 1 cmLösung von kupfernitrat, inkubiert die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag Sulfide innerhalb von 10−15 min an einem warmen Ort Platten, fügen Sie noch 10 cmLösung тиоацетамида stehengelassen 30−40 Minuten bei einer Temperatur von 85 °C — 90 °C und kühlen.
Nach 4 h Niederschlag Sulfide filtriert auf zwei Filter einer durchschnittlichen Dichte von «das weiße Band», 6−7 mal gewaschen mit Wasser, gelösten Sulfide in 30−40 cmheiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1), in Schritten von 10 cm. Gewaschen Rückstand auf dem Filter mit heißem Wasser 3−4 mal, der Filter verworfen. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze; zum Trockenrückstand Gießen 5 cmSalpetersäure und wieder eingedampft, um die feuchten Salze.
Pellet lösen in 5 cmSalpetersäure (1:1) beim erwärmen, Gießen Sie 5 cmWasser, gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 25 cmWasser, gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.* Ausgesuchte mikropipette аликвотную Teil der Lösung, gleich 50 мкдм, injiziert in den Graphit der Zelle und erfassen den Wert der Absorption der Strahlung mit dem Aufzeichnungsgerät. Für die Messung ausgewählt nicht weniger als drei аликвотных Teile einer Lösung.
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* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Gleichzeitig mit der Bestimmung verbringen Controlling-Erfahrung, in der zuvor Hinzugefügt 3 cmLösung von Sulfat des Eisens.
Die Masse des Arsens in der geänderten Fassung kontrollierenden Erfahrung finden nach градуировочному Grafiken.
(Geändert редакц
Oia, Bearb. N 1, 2).
3.3.3. Vorbereitung des Gerätes zur Messung
Das einschalten des Gerätes, Einstellung Messinstruments Resonanz auf die Ausstrahlung bei 193,7 Nm, Anpassung des Steuergeräts Block Atomisierung führen entsprechend der Anleitung zum Gerät.
Bedingungen für die Bestimmung des Arsens:
Analytische Linie — 193,7 Nm.
Die spektrale Breite der Spalte — 0,7 Nm.
Trocknungszeit bei 145 °C — 15 C.
Zeit Zersetzung bei 900 °C — 12 C.
Zeit Zerstäubung bei 2250 °C — 5 Sek.
Die Definition erfolgt in einem minimalen Gasstrom auf der Stufe der Atomisierung.
3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G Nickel-Pulver. In fünf Gläser (oder Flaschen) Gießen konsequent 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung In Arsen. Die sechste Tasse (oder Kolben) dient zur Durchführung des Erfahrungen. Alle Gläser (oder Flaschen) Hinzugefügt 3 cmLösung sernokislogo des Eisens, bis 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure und 15 cmPerchlorsäure. Die Lösungen wurden eingedampft, um die Entstehung der Dämpfe von Perchlorsäure und weiter kommen, wie in PP.3.3.1 und 3.3.2. Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Werte der Konzentrationen von Arsen bauen градуировочный Zeitplan.
3.3.3, 3.3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3.
Tabelle 3
| |
|
Massenanteil von Arsen, %
|
Absolute zulässige Abweichung, %
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Von 0,0001 bis 0,0002 inkl.
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0,0001
|
St. 0,0002 «0,0005 «
|
0,0002
|
«0,0005» 0,001 «
|
0,0005
|
«0,001» 0,002 «
|
0,001
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«0,002» 0,005 «
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0,0015
|
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
