GOST 6012-78

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  ГОСТ 6012-78

GOST 6012−2011 Nickel. Methoden chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse

GOST 6012−2011

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

NICKEL

Methoden chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse

Vernickeln. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

ISS 77.040
ОКСТУ 1732

Datum der Einführung 2013−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung ITC 501 «Nickel"

2 angeführt ist, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 29. November 2011 G. (N 40)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 17. Mai 2012 G. (N) 70-st Interstate Standard GOST 6012−2011 erlassen als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2013

5 IM GEGENZUG GOST 6012−98


Informationen über die Einführung in die Handlung (Kündigung) dieser Norm veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards».

Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der änderung oder Aufhebung dieser Norm wird die entsprechende Information veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards»

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt Verfahren chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse mit einem Bogen DC-und induktiv gekoppeltem Plasma als Quellen der Anregung des Spektrums für die Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente in Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und Nickel und Nickel-Basis-Legierungen nach GOST und GOST 492 19241.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 12.0.004−90 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Organisation der Ausbildung Arbeitssicherheit. Allgemeines

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.1.016−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen

GOST 12.1.019−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes*
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 12.1.019−2009.


GOST 12.1.030−81 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.002−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Prozesse der Produktion. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.019−80 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Prüfungen und Messungen der elektrischen. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service

GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 61−75 Reagenzien. Säure Essigsäure. Technische Daten

GOST 83−79 Reagenzien. Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 195−77 Reagenzien. Natrium сернистокислый. Technische Daten

GOST 244−76 Natriumthiosulfat kristallin. Technische Daten

GOST 492−2006 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel, verarbeitete Druck. Marke

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 2820−73 Strontium азотнокислый. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4160−74 Reagenzien. Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4198−75 Reagenzien. Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4212−76 Reagenzien. Methoden für die Herstellung von Lösungen und kolorimetrische Analyse нефелометрического

GOST 4233−77 Reagenzien. Das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4530−76 Reagenzien. Calciumcarbonat. Technische Daten

GOST 5494−95 Aluminium-Pulver. Technische Daten

GOST 5817−77 Reagenzien. Säure Weinsäure. Technische Daten

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom-Metall. Technische Anforderungen und Lieferbedingungen

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 6836−2002 Silber und Legierungen auf seiner Grundlage. Marke

GOST 8655−75 Phosphor rot technische. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9428−73 Reagenzien. Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten

GOST 10484−78 Reagenzien. Säure фтористо-Wasserstoff. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 12797−77 Gallium technisches. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17299−78 Ethylalkohol technisches. Technische Daten

GOST 17614−80 Tellur technisches. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 18337−95 Thallium. Technische Daten

GOST 19241−80 niedrig legierte Nickel und Nickellegierungen, verarbeitete Druck. Marke

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technische Daten

GOST 19908−90 Tiegel, Schalen, Gläser, Flaschen, Trichter, Reagenzgläser und Endstücke aus transparentem Quarzglas. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 22860−93 hochreinem Cadmium. Technische Daten

GOST 22861−93 hochreinem Blei. Technische Daten

GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Pulver, die in der Pulvermetallurgie. Probenahme

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen*
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test»: mit 01.01.2010 — in Teil neu entwickelten und модернизируемых Waage; ab 01.01.2013 — Seite der Waage, die speziell zum 01.01.2010.


GOST 24231−80 Nichteisenmetalle und-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse

GOST 25086−2011 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse*
________________
* In der Russischen Föderation die Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt auch in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−1-2002, GOST R ISO 5725−2-2002, GOST R ISO 5725−4-2002 und GOST R ISO 5725−6-2002.


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенол Sulfat). Technische Daten

ST SEV 543−77 Zahlen. Die Regeln der Aufnahme und Rundung

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse müssen unbedingt GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben von Nickel und Nickellegierungen durchgeführt nach GOST und GOST 849 24231, Nickel-Pulver — nach GOST 23148 und GOST 9722.

3.3 Für die Feststellung der градуировочной Abhängigkeit wird empfohlen, mindestens vier Standardproben nach GOST 8.315 Zusammensetzung Nickel oder mindestens vier Lösungen bekannter Massenkonzentration von Elementen.

3.4 Bei der Analyse führen zwei parallele Bestimmung.

3.5 ist das Ergebnis der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und was den Wert der erweiterten Unsicherheit , garantierten, in Betrieb nehmen bei der Anwendung von Methoden zur Analyse, festgelegten Standard.

Bei der Erstellung eines Dokuments über die Qualität der Produkte auf der Grundlage der Ergebnisse der Analyse erlaubt das Ergebnis von Messungen der chemischen Zusammensetzung darstellen, die Zahl mit der gleichen Anzahl von signifikanten Ziffern in den Tabellen der chemischen Zusammensetzung der GOST in 849, GOST 9722, GOST und GOST 492 19241.

3.6 Rundungsregeln zahlen müssen den Anforderungen der ST RGW 543.

4 Sicherheitsanforderungen

4.1 Alle arbeiten sollte auf den Geräten und Anlagen die einschlägigen Vorschriften für Elektrik [1] und die Anforderungen der GOST 12.2.007.0.

4.2 Beim Betrieb von Elektrogeräten und Elektroinstallationen sind einzuhalten die Anforderungen der GOST 12.3.019 und Regeln [2], [3].

4.3 Alle Geräte und Anlagen müssen mit Geräten für die Erdung in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.2.007.0 und GOST 12.1.030. Die Erdung muss den Vorschriften entsprechen [1].

4.4 Bei der Ausführung der arbeiten verwendet werden und es bilden sich Stoffe, die schädliche Wirkung auf den menschlichen Körper: Nickel-Pulver, Aerosole von Metalloxiden, углеродсодержащая Staub, Stickoxide und Kohlenmonoxid, Dampf, Salz-und Salpetersäure und Ethanol. Lagerung und Verwendung gefährlicher Stoffe und Materialien müssen den Anforderungen entsprechen, die in reglementierten Vorschriften für diese Stoffe und Materialien.

4.5 Analyse des Nickels erfolgt in Räumen, die mit общеобменной pritotschno-saugentlftung nach GOST 12.4.021.

4.6 Zur Vermeidung der Freisetzung in die Luft des Arbeitsbereichs von kohlenstoffoxiden, Stickstoff und Aerosolen von Metalloxiden in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration nach GOST 12.1.005, sowie Schutz vor UV-Strahlung, jede Quelle der Erregung des Spektrums unterbringen muss nach innen Leuchten, örtliche Abluftanlagen mit und Schutzschirm nach GOST 12.1.019.

4.7 SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden muss аспирационное Vorrichtung zur Verhinderung von Kohlenstaub in der Luft der Arbeitszone in Mengen größer als die maximal zulässige.

4.8 Kontrolle von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone sollten durchgeführt werden in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.005, GOST und GOST 12.1.007 12.1.016.

4.9 Entsorgung, Räumung und Vernichtung von gefährlichen Abfällen die Durchführung von Analysen Nickel sollte im Einklang mit hygienischen Vorschriften [4].

4.10 Organisation der Ausbildung des Bedienungspersonals Anforderungen an Arbeitssicherheit — nach GOST 12.0.004.

4.11 Anforderungen an die professionelle Auswahl und überprüfung der Kenntnisse des Bedienungspersonals — nach GOST 12.3.002.

4.12 Aufbau des Labors müssen die Anforderungen des Brandschutzes nach GOST 12.1.004 und haben Löschmittel gemäß GOST 12.4.009.

4.13 Laborpersonal muss sichergestellt werden, dass alltägliche Räume nach hygienischen Standards und Regeln [5] nach der Gruppe der Produktionsprozesse IIIA.

4.14 Laborpersonal muss mit Berufskleidung, спецобувью und andere persönliche Schutzausrüstung gemäß den Normen [6].

5 Methode chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse mit einem Bogen DC als Quelle der Erregung des Spektrums

5.1 Messverfahren

Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente, %:

— Aluminium — 0,0002−0,1;

— Bor — 0,0001−0,001;

— Wismut — 0,00001−0,01;

— Gallium — 0,00003−0,0003;

— Eisen — 0,001−1,0;

— Cadmium — 0,00005−0,01;

— Calcium — 0,0005−0,05;

— Cobalt — 0,0003−1,0;

— Silikon — 0,0003−0,2;

— Magnesium — 0,0001−0,2;

— Mangan — 0,00005−0,2;

— Kupfer — 0,00005−1,0;

— Arsen — 0,0001−0,01;

— zinn — 0,00003−0,01;

— Blei — 0,00005−0,01;

— Selen — 0,0001−0,01;

— Silber — 0,00001 bis 0,002;

— Strontium — 0,0001−0,001;

— Antimon — 0,0001−0,01;

— Thallium — 0,00002−0,003;

— Tantal — 0,0001−0,005;

— Tellur — 0,00005−0,003;

— Phosphor — 0,0001−0,005;

— Chrom — 0,0001−0,001;

— Zink — 0,0001−0,01.

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums eines Elements in einem Bogen DC mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien fotografische oder Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung der Analyse nutzen die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von deren Masse-Anteil in der Probe. Versuch vorher übersetzen in die OXID-Form.

Punkte und Optionen, die nur фотографическому oder nur auf den Photovoltaik-ein Verfahren zur Registrierung des Spektrums, sind im Text FG und FE bzw.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Mehrkanal-Spektrometer Photovoltaik-Typ MFS-8 (FE) oder Spektrograph Typ Set-1 (FG), oder jede andere Spektrometer oder Spektrograph für den UV-Bereich des Spektrums mit der inversen der linearen Dispersion nicht mehr als 0,6 Nm/mm.

Stromversorgung Bogen DC-Typ УГЭ-4 oder andere, die Spannung bis zu 400 V und Stromstärke bis 20 a

Микрофотометр нерегистрирующий aller Art (FG).

Waage Labor spezielle oder High-End-Präzision jede Art von GOST 24104.

Technische Personenwaage aller Art, die Messung der Masse von bis zu 500 G.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Nickel, hergestellt in übereinstimmung mit Anhang A oder auf sonstige Weise und genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen jede Art mit einem Thermostat ausgestattet, die Temperaturen bis zu 850 °C.

Eine Presse, die den Druck, für eine ausreichende tableting pulverförmige Metalloxide.

Die Form aus legiertem Stahl mit einem Stempel mit einem Durchmesser von 4 bis 8 mm.

Schüssel выпарительные oder Tiegel aus Quarzglas nach GOST 19908 oder Schüsseln, Tiegel und Gläser aus glaskohlenstoff verwendet wird nach [7] für die Auflösung der Probenahme, der Eindampfung von Lösungen und calcinieren der Mischung der Salze. Zugelassen für die Auflösung und Verdampfung anwenden, Flaschen und Gläser aus chemisch und thermisch beständigem Glas nach GOST 25336. Zugelassen für die Analyse der Proben Nickel-Marken N-3 und N-4, elektrolytische Nickel Pulver und Nickel-Basis-Legierungen verwenden, Schüsseln und Tiegel aus Porzellan nach GOST 9147.

Die Maschine mit einer Reihe von geformten Schneidezähne zum schärfen der Elektroden.

Graphit-Elektroden mit einem Durchmesser von 6 mm als Obere Elektroden und einem Durchmesser von 6 bis 15 mm als Elektroden-Ständer nach [8], [9].

Vata.

Plastikbecher zum abwiegen nach GOST 25336 oder Porzellan-Pumpen Typ ЛЗ nach GOST 9147.

Radkappen Glas oder Kunststoff zum Schutz vor Verschmutzung zur Analyse vorbereiteten Tabletten Proben, Standardproben und Elektroden abgeschliffen.

Pinzette.

Mörser mit Pistill агатовая oder Jasper.

Fotoplatten спектрографические Kontras (FG) nach [10].

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, erweitert durch Destillation gereinigtes oder auf andere Weise.

Salpetersäure Betriebssystem.h. nach GOST 11125 oder Qualifikationen H. P. oder H. D. und. nach GOST 4461, erweitert durch Destillation gereinigtes oder anderweitig und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:10.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, H. H.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300 oder Ethylalkohol technisches GOST 17299, erweitert durch Destillation gereinigt oder auf andere Weise.

Natrium салициловокислый, Lösung in Ethanol Massenkonzentration von 60 G/DM(FG).

Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen (FG).

Lösung 1:

— метол (параметиламинофенолсульфат) nach GOST 25664 — 2,5 G;

— Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 — 12 G;

— Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195 — 55 G;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1 DM.

Lösung 2:

— Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83 — 42 G;

— Kalium бромистый nach GOST 4160 — 7 G;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1 DM.

Vor der Manifestation der Lösungen 1 und 2 gemischt in einem Volumenverhältnis von 1:1. Erlaubt, kontrastreich arbeitender Entwickler einer anderen Zusammensetzung.

Фиксажный Lösung (FG):

— Natriumthiosulfat kristallin nach GOST 244 — 400 G;

— Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195 — 25 G;

— Essigsäure nach GOST 61 — 8 cm;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1 DM.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

Eine abgewogene Probe mit einem Gewicht von 5 bis 10 G wird in die Schale aus Quarzglas oder andere Utensilien für die Auflösung. Für die Entfernung von unbeabsichtigten Verunreinigungen der Probe mit Eisen wird empfohlen bei der Analyse der Kathoden-Nickel-Marken N-0, N-1Ау, N-1U N-1 Versuch aufbereiten von 30 bis 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:10, unter rühren innerhalb von 1 min Säure abgelassen декантацией gewaschen und die Probe zwei-dreimal Wasser in Schritten von 50 cmдекантацией.

Zum Versuch Portionen Gießen von 3 bis 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 bis zum vollständigen auflösen der Probe beim erhitzen. Bei Bedarf Bestimmung der Massenanteil Selen verdünnten Salpetersäure ersetzen auf die konzentrierte.

Die Lösung wird eingeengt in der Schüssel aus Quarzglas oder anderen Behälter für die Beseitigung von überschüssigen Salpetersäure und bis zum Erhalt der trockenen Salze, Vermeidung der Zersetzung von Salpetersäure Salze Oxide (kleine schwarze Einschlüsse im Material der Probe). Schüssel mit trockenen Salzen wird in einem Muffelofen erhitzt auf eine Temperatur von (825±25) °C und halten bei dieser Temperatur für 15 bis 20 min die Erhaltenen Oxide abgekühlt, anschließend zerkleinert, um ein Pulver in einem Mörser oder mit einer anderen Methode, ohne Verschmutzung des Materials der Probe.

Vom Pulver genommen drei Probe mit einem Gewicht von 0,200 bis 1,000 G jeweils in Abhängigkeit von den Bedingungen der Durchführung der Analyse und massiven Anteil ermittelter Elemente und таблетируют Sie mit dem Einsatz der Presse und Formen.

Bei der Bestimmung der Massenanteil von Gallium, Thallium und Zink zur Verringerung der Intensität einfarbige Hintergründe bei Bedarf überlagerung der Strahlung von mehreren Tabletten auf der gleichen Stelle Fotoplatten darf keinen Speicher für Puffer reservieren Substanz — Natriumchlorid. Hierzu wurde eine Probe von Probe und Standard-Probe mischen mit chlorhaltigen Natrium in einem Gewichtsverhältnis von 1:100.

Die Form reinigen von den Resten des Versuches mit Watte, getränkt mit Ethylalkohol. Der Verbrauch von Ethanol beträgt 10 cmauf dem Prüfstand.

Standard-Probe Zusammensetzung des Nickels in Form von Metall bereiten auf die Analyse ebenso wie die Proben. Standard-Probe Zusammensetzung des Nickels in Form von Oxiden bereiten auf die Analyse, nicht indem Sie Sie durch die Phase der Auflösung in Salpetersäure.

5.4 Durchführung der Analyse

Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Spektrometers (feh).

Die empfohlenen Wellenlängen von analytischen Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Empfohlene Wellenlängen von analytischen Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente

Es können andere analytische Linie, wenn Sie ermöglichen die Bestimmung der Massen-Anteile der Elemente in einem gewünschten Bereich mit der Unsicherheit, nicht mehr als feststehende dieser Norm.

Tablette Probe oder Standard-Probe auf der Elektrode platziert-Ständer. Die Obere Elektrode wird empfohlen, geschärft Kegelstumpf auf.

Die Elektroden vorher calciniert im Bogen Gleichstrom innerhalb von 10 bis 20 mit einer Stromstärke von 6 bis 10, einschließlich Sie als Anode des Lichtbogens. Die Elektroden der Marke OS.h. darf nicht прокаливать.

Die Form und die Abmessungen der Elektroden und Ihre Position während der analytischen Belichtung sind in Abbildung 1 dargestellt.

Abbildung 1. Form und Größe der Elektroden und deren Anordnung während der analytischen Exposition

und — vor Beginn der Exposition; B — bei der anodische Polarität der Probe; in — bei der kathodischen Polarität der Probe

Abbildung 1

Spektrogramm fotografiert durch dreistufig Sie Abschwächer. Bei der Arbeit in einem engen Intervall ermittelter Massen-Anteile der Elemente fotografieren kann durchgeführt werden, ohne ослабителя (FG).

Elektrode-Ständer mit darauf gelegt Tablette Probe oder eine Standardprobe sind als Anoden-Bogen. Die Registrierung des Spektrums beginnen erst nach dem übergang der aufsteigenden Flecke Lichtbogen auf die Schmelze der Probe. Der übergang beschleunigen die Abschaltung des Stromes nach ein paar Sekunden des Lichtbogens und seiner erneuten einschalten, bis die Schmelze noch nicht geschafft hat, sich abzukühlen. Die ursprünglich eingestellte Lichtbogen-Abstand korrigieren in regelmäßigen Abständen während der gesamten Ausstellung eines gezoomten Bildes des Bogens auf dem mittleren Linse Beleuchtungssystem oder mit einer speziellen короткофокусной Projektion Linsen. Die Registrierung des Spektrums führen, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: Breite Eingang spektralen Lücke des Gerätes — von 0,010 bis 0,015 mm, Beleuchtung Schlitz — трехлинзовым конденсором, Höhe der Blende auf die mittlere Linse des kondensors — 5 mm, Stromstärke von 5 bis 10 A, Belichtung — von 40 bis 60 Masse-Tabletten — von 0,200 bis 1,000 G. Nach den Messungen, die in der ersten Phase, sondern flüchtige Elemente — Wismut, Cadmium, Arsen, zinn, Blei, Selen, Silber, Antimon, Thallium, Tellur, Zink, Phosphor und Gallium.

Die bei der Durchführung der ersten Phase der Zaunkönig platziert auf свежезаточенную Ständer und es in einem Lichtbogen als Kathode. Die Registrierung des Spektrums beginnen nach der Umstellung der kathodischen stellen-Bogen mit Standfuß auf ein geschmolzenes Teil Zaunkönig und führen Sie es unter den folgenden Bedingungen: die Breite des Eingangs-Spalt von 0,010 bis 0,015 mm, Beleuchtung Schlitz — трехлинзовым конденсором, Höhe der Blende auf die mittlere Linse des kondensors — 3 mm, Stromstärke von 3 bis 6 A, Belichtungszeit zwischen 20 und 40 S. Nach den Messungen, die in der zweiten Phase, sondern труднолетучие Elemente Aluminium, Eisen, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Tantal, Chrom, Bor und Strontium.

Erlaubt die Durchführung der zweiten Phase, ohne dass der Zaunkönig aus dem Stand nach Abschluss der ersten Phase, indem Sie automatisch die Polarität der Elektroden und der Stromstärke des Bogens (FE).

Bei der Bestimmung der Massenanteil von Selen und die Notwendigkeit der Senkung der Nachweisgrenzen leichtflüchtigen Elemente in analytischen Linien, die Wellenlängen von weniger als 230 Nm, erfolgt eine zusätzliche Dritte Stufe. Fotoplatten in einer Lösung gepflegt салициловокислого Natrium innerhalb von 60 s und getrocknet. Tablette Probe oder Standard-Probe sind als Anoden-Bogen. Bedingungen für die Registrierung des Spektrums: die Breite der Spalte des Spektrographen — von 0,018 bis 0,020 mm, Beleuchtung Schlitz — трехлинзовым конденсором, Höhe der Blende auf die mittlere Linse des kondensors — 5 mm, Stromstärke von 18 bis 20 A, Belichtungszeit von 45 bis 60 s, Elektroden-Ständer mit einem Durchmesser von 15 mm mit einer Aussparung auf einer Kapp-Teile 1,5 mm, Gewicht Tabletten — von 0,700 bis 1,000 G (FG).

Fotoplatten zeigen innerhalb von 4 bis 6 Minuten bei einer Temperatur von 18 °C bis 20 °C, fixiert, gewaschen und getrocknet (FG).

Optimierung der Bedingungen für die Durchführung der Analyse einer bestimmten Art oder Marke der Produkte wird durch die Auswahl von Werten für Variablen Parameter (Masse Pillen, Bogen-Strom, Belichtungszeit, Breite Eingang spektralen Lücke des Gerätes), der Wahl der optimalen analytischen Linien, Typ фотопластинок, Form der oberen Elektrode usw.

5.5 Behandlung und die Erledigung der Ergebnisse der Analyse

In den Spektren der Proben und der Standard-Proben Messen die Intensität der analytischen Linien Elemente und Linien des Vergleichs Nickel. Erlaubt, statt der Intensität der Linien des Vergleichs verwenden, die Intensität der unzersetzte Licht (feh) und der minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrunds, gemessen in der Nähe der analytischen Linie (FG).

Bei der photographischen Registrierung des Spektrums in спектрограммах Proben und der Standard-Probe Messen почернения analytischen Linien definierbare Elemente und Linien vergleichen, die Wahl der Stufe der Schwächung mit optimalen Werten почернений. Nach den Ergebnissen der drei Messungen Werte der Intensität berechnen der Differenz почернений und deren arithmetische Mittel der Werte für jede Standard-Probe und jeden einzelnen Definitionen des Versuches. Vor усреднением empfehlen wir eine Prüfung der EIGNUNG der Ergebnisse der Messungen gemäß Anhang B.

Zu den berechneten Werten für die Standard-Probe und die entsprechenden Werte der Massen-Anteil ermittelter Elemente bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten: .

Nach den Werten für die Proben finden massive Anteil ermittelter Elemente nach den einschlägigen градуировочным Chart.

Bei Photovoltaik-Registrierung des Spektrums nach den Ergebnissen der drei Messungen der Intensität der analytischen Linien definierten Elemente berechnen arithmetische Mittel der Werte für jede Standard-Probe und jeden einzelnen Definitionen des Versuches. Vor der Auswertung среднеарифметического Werte empfohlen, eine überprüfung der EIGNUNG der Ergebnisse der Messungen gemäß Anhang B. zu den berechneten Werten für Standard-Proben und die entsprechenden Werte der Massen-Anteil ermittelter Elemente bauen градуировочные Grafik in Koordinaten: oder .

Bei der Arbeit mit einem Spektrometer mit einem Computer die Werte der Massen-Anteile der Elemente in den Standard-Proben und die entsprechenden Messwerte arithmetische Mittel der Intensität der analytischen Linien definierten Elemente injiziert in das Computersystem, das formt die Gleichung градуировочной abhängig.

Nach den Werten oder zum Proben finden massive Anteil ermittelter Elemente nach den einschlägigen градуировочным Chart.

Die Prüfung der Zulässigkeit der Analyseergebnisse in den Bedingungen der Wiederholbarkeit wird durch den Vergleich der Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und die Grenze der Reproduzierbarkeit , wie in Tabelle 2 dargestellt. Die Ergebnisse der parallelen Definitionen akzeptabel anerkennen und auf Ihnen berechnen das Ergebnis der Analyse als arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der parallelen Definitionen, wenn die Bedingung , für die Stufe der Wahrscheinlichkeit 95%, wo  — Standardabweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen, die Bedingungen der Reproduzierbarkeit.

Bei der Divergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen mehr zulässigen Grenzwert Wiederholbarkeit Analyse wiederholt, indem noch zwei Ergebnisse von parallelen Definitionen. Wenn dabei der Bereich () die Ergebnisse der vier Definitionen gleich oder kleiner als der Wert des kritischen Bereichs für die Stufe der Wahrscheinlichkeit von 95% bei 4, das als das Endergebnis fixiert werden muss arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier Definitionen.

Der Wert des kritischen Bereichs für vier parallelen Definitionen berechnet durch die Formel , wo  — Standardabweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen, die Bedingungen der Reproduzierbarkeit.

Wenn Band vier Dimensionen größer als die kritische Band für 4, dann gehen Sie wie folgt vor: herauszufinden, die Ursachen der überschreitung von kritischen Bereich und wiederholen Sie die Analyse an Proben, die beim erneuten пробоотборе. Erlaubt als das Endergebnis Fix Mediane der Ergebnisse der vier Definitionen

. (1)

Das Ergebnis der Analyse in den Dokumenten, die seine Erfüllung repräsentieren in der Form oder in der Form bei , wo  — Koeffizient der Berichterstattung nach den Empfehlungen [11]. Im Falle der Darstellung des Ergebnisses der Analyse in der Form , dass ein Link auf das Dokument, das den Wert der erweiterten Unsicherheit (Fehlerbereich) der Ergebnisse der Analyse.

Die Werte der erweiterten Unsicherheit der Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird in übereinstimmung mit GOST 25086 mindestens einmal im Quartal. Die Häufigkeit der operativen Kontrolle der Genauigkeit der Analyse, sowie die Verfahren für die Kontrolle der Stabilität der Ergebnisse der Analyse Regeln die in den Dokumenten des Labors. Als Standard bei der Genauigkeit benutzen die erweiterten Unsicherheiten der Berechnungsmethode nach [11], die in der Tabelle 2.

Standards Kontrolle прецизионности — Grenze der Wiederholbarkeit und der Grenze der Reproduzierbarkeit der beiden Ergebnisse Standard der Kontrolle und Präzision — die erweiterte Unsicherheit sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) Standard der Kontrolle und Präzision (erweiterte Unsicherheit) bei einem Konfidenzniveau 0,95

In Prozent

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente berechnen von Werten , und führen die Methode der linearen Interpolation.

6 Methode chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Erregung des Spektrums

6.1 Messverfahren

Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente, %:

— Aluminium — 0,0005−0,3;

— Eisen — 0,001−1,0;

— Cadmium — 0,0002−0,005;

— Kobalt — 0,0005−1,0;

— Silikon — 0,001−0,3;

— Magnesium — 0,0005−0,01;

— Mangan — 0,0002−0,3;

— Kupfer — 0,0005−0,3;

— Selen — 0,0001−0,005;

— Strontium — 0,0001−0,001;

— Tantal — 0,0001−0,001;

— Phosphor — 0,001−0,01;

— Chrom — 0,0001−0,001;

— Zink — 0,0003−0,01.

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums eines Elements induktiv gekoppeltem Plasma mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien der Elemente der Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung der Analyse nutzen die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von deren Masse-Anteil in der Probe. Versuch vorher aufgelöst in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure.

6.2 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Spektrometer automatisierter (полихроматор oder Monochromator) Atomare Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Erregung des Spektrums mit allen Peripheriegeräten.

Waage Labor spezielle oder High-End-Präzision jede Art von GOST 24104.

Argon nach GOST 10157.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, erweitert durch Destillation gereinigtes oder auf andere Weise.

Salpetersäure Betriebssystem.h. nach GOST 11125 reagenzienqualität oder Qualifikation nach GOST 4461, oder Qualifikation D. H. und. nach GOST 4461, erweitert durch Destillation gereinigtes oder anderweitig und verdünnte 1:1 und 1:10.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung Massenkonzentration von 150 G/DM.

Salzsäure Betriebssystem.h. nach GOST 14261.

Die Mischung von Säuren: bis 800 cmWasser wurden 300 cmSalzsäure und 100 cmSalpetersäure.

Säure фтористо-Wasserstoff-GOST 10484.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 oder Pulver Aluminium in übereinstimmung mit GOST 5494.

Cadmium nach GOST 1467 oder GOST 22860.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins nach GOST 4198, getrocknet bei einer Temperatur von (105±2) °C für 1 H.

Kobalt nach GOST 123.

Magnesium primär nach GOST 804.

Mangan nach GOST 6008.

Kupfer nach GOST 859.

Natrium Natriumsilikat 9-Wasserstraße nach [12].

Natriumcarbonat nach GOST 83, Lösung Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Pulver der Marke Iron ПЖВ-1 nach GOST 9849 oder Eisen карбонильное Betriebssystem.h. nach [13].

Pulver Nickel-карбонильный Gruppe «Y» oder «0» nach GOST 9722 oder Nickel Marke H-0 nach GOST 849 mit installierten massiven Anteilen von Elementen.

Selen technische GOST 10298.

Strontium азотнокислый nach GOST 2820.

Folie танталовая nach [14].

Chrom Metall nach GOST 5905.

Zink nach GOST 3640.

Eine Lösung von Nickel Massenkonzentration von 200 G/DM: Nickel wurde eine Probe des Pulvers oder Nickel Gewicht 100,00 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, fügen Sie 50 cmWasser und Portionen von 5 bis 10 cmGießen Sie 400 cmSalpetersäure. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 250 bis 300 cm, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte, vorgewaschen Salpetersäure, verdünnt 1:10.

Lösung von Eisen und Cobalt Massenkonzentration von 1 G/DM: eine abgewogene Eisen Masse 0,5000 G wurde unter erwärmen in 30säuregemisch, Kochen für 5 bis 10 Minuten abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm. Die Anhängung Kobalt Masse 0,5000 G wurde unter erwärmen in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in die gleiche dreidimensionale Kolben und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Eine Lösung von Mangan und Kupfer Massenkonzentration von 1 G/Lund Magnesium Massenkonzentration von 0,1 G/L: Probe Mangan und Kupfer Masse auf 0,5000 G und einer Masse von Magnesium 0,1000 G separat wurde unter erwärmen in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und 5 bis 10 min, gekühlt, jede Lösung übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgenommen auf 20 cmder erhaltenen Lösung von Mangan und Kupfer und 10 cmLösung von Magnesium und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Eine Lösung von Aluminium Massenkonzentration von 1 G/DM: wurde eine Probe Aluminium oder Aluminium-Pulver mit einem Gewicht von 0,4000 G wurde unter erwärmen in 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmwählen von 25 cm von dererhaltenen Lösung und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Eine Lösung von Cadmium und Zink Massen-Konzentration von 0,02 G/DMund die Massenkonzentration von Phosphor 0,04 G/L: Probe Cadmium und Zink Masse nach 0,1000 G getrennt durch erwärmen gelöst in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, kühlen, jede Lösung übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser. Die Anhängung Phosphat Kalium Masse 0,4393 G in Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgenommen auf 10 cmder erhaltenen Lösung von Cadmium und Zink und 20 cmLösung von Phosphor und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Lösung von Silikon-Massen-Konzentration von 0,5 G/DM: eine abgewogene кремнекислого Natrium-Masse 2,5297 G gelöst in 50 cmLösung von Natriumcarbonat, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Die Lösung Selen, Strontium und Chrom Massenkonzentration von 0,04 G/DM: wurde eine Probe von hochreinem Selen Gewicht 0,2000 G in Salpetersäure aufgelöst, die Lösung in einen Kolben überführt mit einer Kapazität von 500 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser. Die Anhängung von Strontium Masse 0,2410 G aufgelöst in Wasser, enthaltend 0,5 cmSalpetersäure, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser. Die Anhängung Chrom Masse 0,2000 G aufgelöst in Salzsäure, verdünnt 1:1, die Lösung in einen Kolben überführt mit einer Kapazität von 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. In einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm nehmenLösungen Selen, Strontium und Chrom und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Die Lösung Tantal Massenkonzentration von 0,04 G/DM: wurde eine Probe von metallischem Tantal Masse 0,1000 G aufgelöst in Platin oder PTFE-Becher 5 cmFlusssäure, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure bis zur vollen Auflösung der Probe. Lösung wurde mit 10 cmSalpetersäure bis zur Entfernung von überschüssigem Fluor-Ion, abgekühlt und verdünnt auf ein Volumen von 250 cmeiner Lösung von Weinsäure Massenkonzentration von 150 G/DM. In einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm nehmender erhaltenen Lösung von Tantal und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Für die Herstellung von Lösungen bekannter Massen Konzentrationen der Elemente darf Oxide oder Salze stabile Zusammensetzung, sowie Staatliche Standardproben Lösungen von Metallen.

Lösungen bekannter Konzentrationen der Elemente speichern in PE-Behälter. Lagerung und Einsatz von Lösungen — in übereinstimmung mit GOST 4212.

6.3 Vorbereitung für die Analyse

6.3.1 Vorbereitung градуировочных Lösungen

Für die Zubereitung von градуировочных Lösungen 1−11, empfohlene dessen Zusammensetzung in Tabelle 3, in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnehmen die berechneten Volumina der Lösungen mit bekannter Konzentration der Elemente und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser. Bei Bedarf nehmen Sie änderungen an der Masse-Anteil der Elemente in карбонильном einem Nickel-Pulver oder Nikel, die zur Lösung des Nickels. Градуировочные Lösungen Auskristallisieren in Behältern aus Polyethylen und innerhalb von nicht mehr als drei Monate.


Tabelle 3 — Zusammensetzung der Lösungen градуировочных

In Milligramm pro Kubik-Dezimeter

Die massive Konzentration von Nickel in градуировочных Lösungen 1−5 beträgt 50 G/DM, in градуировочных Lösungen 6−11−10 G/DM.

6.3.2 Vorbereitung der Nährlösungen von Versuch

Wurde eine Probe Masse der Probe 5,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 oder 400 cm, aufgelöst in 100 cmsäuregemisch, indem die Mischung in Portionen von 5 bis 10 cm, die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 25 bis 30 cm, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser. Die resultierende optimale Lösung Versuches verwenden für die Bestimmung von Cadmium, Zink, Phosphor, Selen, Strontium, Tantal und Chrom.

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte 20 cmprimären Lösung der Probe und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Verdünnte Lösung der Probe verwenden für die Bestimmung von Kobalt, Eisen, Kupfer, Mangan, Silicium, Aluminium und Magnesium.

6.4 Durchführung der Analyse

Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Spektrometers. Die Parameter des Spektrometers und der argonstrom gesetzt in der, eine maximale Empfindlichkeit der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente.

Empfohlene Wellenlängen von analytischen Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteil sind in der Tabelle 4.


Tabelle 4 — Empfohlene Wellenlängen von analytischen Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente

Es können andere analytische Linie, wenn Sie ermöglichen die Bestimmung der Massen-Anteile der Elemente in einem gewünschten Bereich mit der Unsicherheit, nicht mehr als feststehende dieser Norm.

Bei der Arbeit auf монохроматоре prüfen die Lage der analytischen Linien mit градуировочный Lösung von 5 oder 10.

Градуировочные Abhängigkeit für Cadmium, Zink, Phosphor, Selen, Strontium, Tantal und Chrom finden, verwenden градуировочные Lösungen 1−5, und für Kobalt, Eisen, Mangan, Kupfer, Magnesium, Aluminium und Silizium — градуировочные Lösungen 6−11.

Für jede градуировочного Lösung führen nicht weniger als fünf parallelen Messungen der Intensitäten von analytischen Linien definierten Elemente. Zu den berechneten среднеарифметическим Werte der Intensität und entsprechenden massiven Konzentrationen der Elemente reektieren градуировочных Grafiken, die einführen in den Speicher des Computers in der Phase der Erstellung des Analyse-Tools.

Vor Beginn der Messung und nach jeweils zwei Stunden Arbeit des Geräts führen die Korrektur градуировочных Graphen in zwei градуировочным Lösungen 2 und 5 oder 7 und 11.

Für jede Lösung Versuches führen drei parallele Messung der Intensität von analytischen Linien definierten Elemente.

6.5 Verarbeitung und Dokumentation der Ergebnisse

Massive ermittelter Anteil der Elemente in der Probe und deren arithmetische Mittel Werte Lesen aus dem Bildschirm oder Farbbänder für Ihren Drucker zu installieren.

Die Berücksichtigung der Masse der Probe, der Verdünnung der Lösungen der Proben und anderer Variablen führen automatisch auf die Phase der Einführung des Analyse-Tools in den Computer.

Die Prüfung der Zulässigkeit der Analyseergebnisse in den Bedingungen der Wiederholbarkeit wird durch den Vergleich der Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und die Grenze der Reproduzierbarkeit , wie in Tabelle 5 gezeigt. Die Ergebnisse der parallelen Definitionen akzeptabel anerkennen und auf Ihnen berechnen das Ergebnis der Analyse als arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der parallelen Definitionen, wenn die Bedingung , für die Stufe der Wahrscheinlichkeit 95%, wo  — Standardabweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen, die Bedingungen der Reproduzierbarkeit.

Bei der Divergenz der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen mehr zulässigen Grenzwert Wiederholbarkeit Analyse wiederholt, indem noch zwei Ergebnisse von parallelen Definitionen. Wenn dabei der Bereich () die Ergebnisse der vier Definitionen gleich oder kleiner als der Wert des kritischen Bereichs für die Stufe der Wahrscheinlichkeit von 95% bei 4, das als das Endergebnis fixiert werden muss arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier Definitionen.

Der Wert des kritischen Bereichs für vier parallelen Definitionen berechnet durch die Formel , wo  — Standardabweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen, die Bedingungen der Reproduzierbarkeit.

Wenn Band vier Dimensionen größer als die kritische Band für 4, dann gehen Sie wie folgt vor: herauszufinden, die Ursachen der überschreitung von kritischen Bereich und wiederholen Sie die Analyse an Proben, die beim erneuten Probenentnahme. Erlaubt als das Endergebnis Fix Mediane der Ergebnisse der vier Definitionen

. (2)

Das Ergebnis der Analyse in den Dokumenten, die seine Verwendung sind in Form einer oder bei . Im Falle der Darstellung des Ergebnisses der Analyse in der Form , dass ein Link auf das Dokument, das den Wert der erweiterten Unsicherheit (Fehlerbereich) der Ergebnisse der Analyse.

Die Werte der erweiterten Unsicherheit der Ergebnisse der Analyse sind in der Tabelle 5.

6.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird in übereinstimmung mit GOST 25086 mindestens einmal im Quartal. Die Häufigkeit der operativen Kontrolle der Genauigkeit der Analyse, sowie die Verfahren für die Kontrolle der Stabilität der Ergebnisse der Analyse Regeln die in den Dokumenten des Labors. Als Standard bei der Genauigkeit benutzen die erweiterten Unsicherheiten der Berechnungsmethode nach [11], die in der Tabelle 5.

Standards Kontrolle прецизионности — Grenze der Wiederholbarkeit und der Grenze der Reproduzierbarkeit der beiden Ergebnisse Standard der Kontrolle und Präzision — erweiterte Unsicherheiten sind in der Tabelle 5.


Tabelle 5 — Bestimmungen Kontrolle прецизионности (Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) Standard der Kontrolle und Präzision (erweiterte Unsicherheit) bei einem Konfidenzniveau 0,95

In Prozent

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente berechnen von Werten , und führen die Methode der linearen Interpolation.

Anhang A (empfohlene). Die Methodik der Herstellung von Proben zur Kalibrierung

Anhang A
(empfohlene)

Standardproben zur Kalibrierung sind eine zerdrückte Nickeloxid mit eingeschobenen Zusätzen definierbare Elemente. Zusammensetzung der Standard-Proben entwickeln unter Berücksichtigung der Masse-Anteil der Elemente in den untersuchten Produkten. Metrologische Eigenschaften Standardproben wird in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 8.315. Standard-Proben angewendet werden können als Proben für die Kalibrierung bei einem zugelassenen Fehlerquote Werte für Standardproben und die Fehler der Methodik (Methode) der Messungen nicht größer als 1:3.

A. 1 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Waage Labor spezielle oder High-End-Präzision jede Art von GOST 24104.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen jede Art mit einem Thermostat ausgestattet, die Temperaturen bis zu 850 °C.

Schüssel выпарительные aus Quarzglas nach GOST 19908 oder glaskohlenstoff verwendet wird auf [7].

Mörser mit Pistill агатовая oder Jasper.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, erweitert durch Destillation gereinigtes oder auf andere Weise.

Salpetersäure Betriebssystem.h. nach GOST 11125 oder Qualifikationen H. H. und H. D. und. nach GOST 4461, erweitert durch Destillation gereinigtes oder anderweitig und verdünnte 1:1 und 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:2.

Säure Weinsäure nach GOST 5817.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300 oder Ethylalkohol technisches GOST 17299, erweitert durch Destillation gereinigt oder auf andere Weise.

Bor nach [15].

Wismut nach GOST 10928.

Gallium nach GOST 12797.

Cadmium nach GOST 1467 oder GOST 22860.

Calciumcarbonat nach GOST 4530.

Säure фтористо-Wasserstoff-GOST 10484.

Kobalt nach GOST 123.

Silicium (IV) OXID nach GOST 9428, geschreddert und gesiebt durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,074 mm oder тетраэтиловый kieselsäureester, Lösung in Ethanol.

Magnesium primär nach GOST 804.

Mangan nach GOST 6008.

Kupfer Kathodischer nach GOST 859.

Arsen nach [16].

Pulver Aluminium in übereinstimmung mit GOST 5494.

Pulver der Marke Iron ПЖВ-1 nach GOST 9849 oder Eisen карбонильное Betriebssystem.h. nach [13].

Pulver Nickel-карбонильный Gruppe «Y» oder «0» nach GOST 9722 oder Nickel Marke H-0 nach GOST 849 mit etablierten massenhaft Anteile ermittelter Elemente.

Zinn nach GOST 860 oder Pulver zinn.

Blei nach GOST 3778 oder GOST 22861.

Selen nach GOST 10298.

Silber nach GOST 6836.

Strontium nach GOST 2820.

Antimon nach GOST 1089.

Thallium nach GOST 18337.

Folie танталовая nach [14].

Tellur nach GOST 17614.

Phosphor rot nach GOST 8655 oder Kalium das Kalziumphosphat, das eins nach GOST 4198, getrocknet bei einer Temperatur von (105±2) °C während 1 H.

Chrom nach GOST 5905.

Zink nach GOST 3640.

Für die Herstellung von Lösungen der eingegebenen Elemente dürfen Oxide oder dem nitratsalz von einer stabilen Zusammensetzung, aber auch die staatlichen Standardproben Lösungen von Metallen.

A. 2 Herstellung der Standardproben des Materials

Zur Lösung Grundlagen der Standard-Proben wurde eine Probe von Nickel Pulver-oder Nickel berechneten Masse durch erwärmen gelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1.

Probe berechneten Massen von Eisen, Kobalt, Kupfer, Magnesium, Mangan, Aluminium-Pulver, Zink, Blei, Wismut, Cadmium, Silber, Thallium, Phosphor, Gallium und Calciumcarbonat durch erhitzen gelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1. Antimon aufgelöst in Gegenwart von Weinsäure in einem Gewichtsverhältnis von Antimon und Weinsäure 1:5. Bor, Arsen, Selen und Tellur aufgelöst in heißer Salpetersäure. Das Kalziumphosphat, das eins Kalium in Wasser gelöst. Chrom in Salzsäure aufgelöst, verdünnt 1:1, gefolgt von mehrmaligem abstreift Ion Chlor heißer Salpetersäure. Азотнокислый Strontium wird in Salpetersäure, verdünnt 1:2.

Lösungen übersetzen in die Messkolben und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:2. Lagerzeiten Lösungen bekannter Konzentration — nach GOST 4212.

Zinn gelöst in Schwefelsäure, Lösung übersetzen in die dreidimensionale Kolben und bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:2.

Pulver zinn aufgelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:2, auf einem Eisbad unter rühren, eine Lösung innerhalb von 1 H.

Tantal lösen in Gemisch aus Salpetersäure und фтористо-Wasserstoff-Säuren mit anschließender mehrmaligen abstreift Ion-Fluor heißer Salpetersäure.

Die resultierende Lösung abgekühlt, übersetzen in die dreidimensionale Kolben und bis zur Marke aufgefüllt mit einer Lösung von Weinsäure für die Massenkonzentration von 0,15 G/cm. Die Lösung Tantal speichern Sie in einem Kunststoff-Behälter.

Die berechneten Volumina der Lösungen mit bekanntem Gehalt an Elementen in die Lösung injiziert Nickel und vermischen. Bei Bedarf berücksichtigen massiven Anteil an Verunreinigungen im Metall, die zur Lösung des Nickels.

Danach verabreicht Silizium in Form einer wässrigen Aufschlämmung von Siliciumdioxid oder Lösung тетраэтилового Ester der Kieselsäure in Ethanol, Lösung innerhalb von 1 H.

Die resultierenden Lösungen eingedampft, um die trockenen Salzen und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von (825±25) °C. Прокаленную Mischung von Oxiden abgekühlt, pulverisiert, um ein Pulver in einem Mörser oder mit einer anderen Methode, ohne Verschmutzung der Standardproben des Materials. Material berechnen rühren und verwenden für die Bestimmung der metrologischen Eigenschaften.

Material Standardproben bewahren in den dicht geschlossenen Behältern oder бюксах, unter Bedingungen, die seine Verschmutzung und Feuchtigkeit.

Anhang B (empfohlene). Verfahren zur überprüfung der EIGNUNG der Ergebnisse von Messungen der Intensität der analytischen Linien der Elemente bei der Berechnung der Ergebnisse der einzelnen Definitionen

Anhang B
(empfohlene)

Auf drei Werten der Differenz почернений (oder Intensität) analytische Spektrallinien finden massive Anteil ermittelter Elemente градуировочному Grafiken. Geeignet als drei Dimensionen, für die die Bedingung erfüllt

, (B. 1)

wo , und  — Werte von massiven Anteil eines Elements, die entsprechenden größten, kleinsten und mittleren Differenz der drei Werte почернений (oder Intensität);

 — der relative Wert der zulässigen Abweichungen zwischen und , die empfohlene Einstellung für Aluminium, Bismut, Gallium, Kadmium, Kalzium, Silizium, Kupfer, Arsen, Magnesium, Selen, Silber, Antimon, Thallium, Tellur und Phosphor 0,50, für die übrigen Elemente 0,33.

Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, erlaubt Ergebnis ausschließen, die entfernter vom Mittelwert. Die restlichen zwei Dimensionen gelten als geeignet, wenn die Bedingung

, (B. 2)

wo , und  — Werte von massiven Anteil eines Elements, die entsprechenden größten, kleinsten und dem Durchschnitt der beiden verbleibenden Werte der Differenz почернений (oder Intensität). Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, dann führen Sie eine Analyse der zusätzlichen Tabletten der Probe bis zum Erhalt der Ergebnisse, die den Bedingungen (B. 1) oder (B. 2).

Bibliographie