GOST 13047.7-2014

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  ГОСТ 13047.7-81

GOST 13047.7−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung des Schwefels

GOST 13047.7−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of sulphur

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.7−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.7−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический Methode (bei der Masse der Anteil von Schwefel 0,0003% bis 0,0050%) und die Methode der Infrarot-Spektrometrie (bei der Masse der Anteil von Schwefel von 0,0001% bis zu 0,050%) Bestimmung des Schwefels in der primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und кобальте nach GOST 123. Als Arbitrage-Methode wird die Methode der Infrarot-Spektrometrie.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 200−76 Reagenzien. Natrium фосфорноватистокислый 1-Wasser. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3652−69 Reagenzien. Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4166−76 Reagenzien. Natrium Sulfat. Technische Daten

GOST 4200−77 Reagenzien. Säure йодистоводородная. Technische Daten

GOST 4233−77 Reagenzien. Das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4236−77 Reagenzien. Blei (II) азотнокислый. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9293−74 (ISO 2435−73) Stickstoff gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10929−76 Reagenzien. Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 13498−79 Platin und Platin-Legierungen. Marke

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 400 Nm kolloidale Lösung bleisulfid, gebildet nach der Destillation von Schwefelwasserstoff aus regenerativen Mischung гипофосфита Natrium und йодистоводородной Säure.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 390 bis 410 Nm.

Installation für die Destillation von Schwefelwasserstoff, bestehend aus einer Reaktionskammer Kolben, Glasrohr zur Zuführung von Stickstoff, zwei Empfänger, verbindenden Rohre auf dünne Schnitte hergestellt, Umlenk Rohr und колбонагревателя.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293 oder gasförmiges Argon in übereinstimmung mit GOST 10157.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 14261, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:10.

Säure йодистоводородная nach GOST 4200.

Zitronensäure-Monohydrat nach GOST 3652, Lösung Massenkonzentration von 0,02 G/cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, bei Bedarf nach GOST 24147, verdünnt 1:2.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Natrium Sulfat nach GOST 4166, getrocknet bei einer Temperatur von 95 °C bis 105 °C für 3−4 H.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Natrium фосфорноватистокислый 1-Wasser (гипофосфит Natrium) nach GOST 200.

Blei (II) азотнокислый nach GOST 4236, eine Lösung für die Massenkonzentration von 0,05 G/cmin der Lösung Zitronensäure.

Die Mischung reduzierende bereiten auf folgende Weise: eine abgewogene гипофосфита Natrium mit einem Gewicht von 120 G wird in einem dreihalskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, ausgestattet mit rückflusskühler, Gießen 200 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 400 cmйодистоводородной Säure und Kochen für 5−6 h durch die Lösung fließende Strom von Stickstoff oder Argon mit einer Geschwindigkeit von 60−80 Blasen pro Minute. Die Mischung wurde in einem Behälter aus dunklem Glas mit eingeschliffenem Stopfen.

Platin nach GOST 13498.

Die Lösung Massenkonzentration von Platin 0,001 G/cmwird wie folgt hergestellt: Platin wurde eine Probe der Masse 0,100 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 150 cm, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure, 15 cmSalzsäure unter erwärmen gelöst, trockne eingedampft, der trockene Rückstand wurde 5 cmvon Salzsäure, 0,1 G Natriumchlorid und trockne eingedampft. Behandlung 5 cmSalzsäure viermal wiederholen, Feststoffe, gelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Lösung Massenkonzentration von Platin 0,00004 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 4 cmLösung Massenkonzentration von Platin 0,001 G/cmund bringen bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:9.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Schwefel.

Lösung A Massenkonzentration von Schwefel 0,001 G/cmwird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Natrium Sulfat Masse 4,4304 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 50 bis 60 cmdestilliertem Wasser lösen durch erhitzen, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Schwefeldioxid 0,0001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Schwefel 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm verlegenLösung B bringen und bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Vor der Durchführung der Analyse für die Installation der Destillation von Schwefelwasserstoff zu reinigen. Dazu wird in das Reaktionsgefäß Gießen 7−8 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 30 cmeiner reduzierenden Mischung, befestigt den Kolben an Empfänger, die vorher eingegeben werden: in den ersten 7 bis 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:10, in der zweiten — 15 cmAmmoniak, verdünnt 1:2. Der zweite Empfänger wird in die Kapazität gefüllt mit zerkleinertem Eis. Setzen Stream Stickstoff oder Argon mit einer Geschwindigkeit von 60−80 Blasen pro min. Erhitzt die Lösung in dem reaktionskolben zum Kochen bringen und Kochen für 30−35 min. die Lösungen der Empfänger verworfen.

4.3.2 Für die Konstruktion градуировочного Grafik in das Reaktionsgefäß nacheinander Gießen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung von Schwefel In 6−8 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 30 cmregenerative Mischung und führen die Strippen in übereinstimmung mit 4.4.

Bei der Konstruktion градуировочного Grafik erlaubt die Durchführung nicht mehr als vier Prozesse der Destillation ohne Zugabe einer reduzierenden Mischung. Dazu wird in das Reaktionsgefäß Gießen 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 80 cmregenerative Mischung, Gießen Sie eine Lösung von Schwefel In Strippen und führen in übereinstimmung mit 4.4.

Die Masse des Schwefels in градуировочных Lösungen beträgt 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 und 0,000050 G.

Nach den Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Schwefel bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения градуировочного Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung der Lösung, enthält Schwefel.

4.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 2,000 G (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von mehr als 0,002%) und einem Gewicht von 1,000 G (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von mehr als 0,002%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 1 cmLösung Massenkonzentration von Platin 0,00004 G/cm, durch erwärmen gelöst, hinzugegeben 7−10 mal Wasserstoff Peroxid 0,5−1,0 cm, ohne starkes Kochen. Verdampft die Lösung auf ein Volumen von 5−10 cm, kühlen, tragen in das Reaktionsgefäß, spült man das Glas, in dem wurde die Auflösung, Gießen 15 cmregenerative Mischung, 15 cmdestilliertem Wasser und 15 cmregenerative Mischung.

Das Reaktionsgefäß wird zu zwei Empfänger, die vorher Gießen: in den ersten 7 bis 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:9, im zweiten 15 cmAmmoniak, verdünnt 1:2. Der zweite Empfänger wird in die Kapazität gefüllt mit zerkleinertem Eis. Setzen Stream Stickstoff oder Argon mit einer Geschwindigkeit von 60−80 Blasen pro min. die Lösung zum sieden erhitzt und Kochen für 30−35 min.

Die Lösung aus dem zweiten Empfänger übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 2 cmLösung von Blei, wird zum Label Ammoniak, verdünnt 1:2, und gerührt. Lichtschluckvermögen Lösung gemessen nach 5−10 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 400 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 390 bis 420 Nm.

Nach der Bedeutung светопоглощения Lösung versuche zu finden eine Menge von Schwefel auf градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil von Schwefel in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo M — Masse des Schwefels in der Lösung der Probe in G;

M — die Masse des Schwefels in Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Normen Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

5 Methode der Infrarot-Spektrometrie

5.1 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения Infrarotstrahlung Molekülen OXID Schwefel (IV) nach Extraktion aus Metall durch die Verbrennung in einem Hochfrequenz-Induktions Ofen in einem Strom von Sauerstoff in Anwesenheit reibungslos.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Schwefel-Analysator basiert auf dem Prinzip der Infrarot-Spektrometrie mit einem Hochfrequenz-Induktions Ofen und Waage für die Berücksichtigung der Masse der Probe des Versuches.

Feuerfeste Tiegel Keramik, прокаленные bei einer Temperatur von 1100 °C bis 1200 °C für 3−4 H.

Sümpfe: die Sümpfe, die vom Hersteller, komplett mit dem Schwefel, Wolfram nach [1]*, Eisen карбонильное nach [2] und andere Substanzen, die die Verbrennung von Proben und die Ergebnisse der Kontrolle der Erfahrung in übereinstimmung mit 5.3.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Sauerstoff technisches gasförmiger nach GOST 5583.

Standardproben nach GOST 8.315 Zusammensetzung Nickel, Z. B. [3], Kobalt, Z. B. [4], oder Legierungen auf Basis von Nickel, Kobalt oder Eisen mit einem Massenanteil von zugelassenen Schwefels.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

Vorbereitung des Analysators an der Arbeit und seine Einstufung erfolgt in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung. Für den Aufbau градуировочного Grafiken verwenden die Standard-Proben der Zusammensetzung Nickel, Kobalt oder Legierungen auf Basis von Nickel, Kobalt oder Eisen.

Die Anhängung dies reibungslos Masse, welche nutzen bei der Analyse der Proben wird für die Durchführung von Benchmarking Erfahrung in den Tiegel und führen Sie die Analyse in übereinstimmung mit 5.4.

Zugelassen für die Einführung reibungslos anwenden Dosier-VORRICHTUNGEN.

Das Ergebnis des Erfahrungs-glauben zufrieden stellend, wenn die Anzeige der Massenanteil des Schwefels auf der Digitalanzeige des Analysators nicht überschreitet, die Werte der Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Methode der Analyse, der in 5.6 für defined zu einem Massenanteil von Schwefel.

5.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe mit einem Gewicht von 0,200 bis 1,000 G wurde in einem Tiegel, fügen плавень, dessen Masse gleich sein bei der Durchführung von Benchmarking-Erfahrung, der Bewertung und Analyse und führen Sie die Analyse in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung des Analysators.

5.5 Auswertung der Analyse

Das Ergebnis der Messung der Massenanteil an Schwefel in Prozent unter Berücksichtigung der Bedeutung der kontrollierenden Erfahrung wird auf dem Display oder den Drucker des Analysators.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

Bibliographie