GOST 6689.15-92

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  ГОСТ 6689.15-92

GOST 6689.15−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Antimon

GOST 6689.15−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Antimon

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.15−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt экстракционно-und photometrische полярографические Methoden zur Bestimmung von Antimon (bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,0005 bis 0,01%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Antimon (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,001 bis 0,05%) in Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON MIT DER ANWENDUNG BRILLANTGRÜN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung пятивалентной Antimon in Salzsäure der sauren Umgebung гексахлорстибата Brillantgrün seine Extraktion Toluol und Messung der optischen Dichte des Extrakts. Im Falle der Kupfer-Nickel-Antimon-Legierungen zuvor aus соосаждением mit метаоловянной Säure.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren für die Auflösung: konzentrierte Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnter 1:5.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867.

Flüssigkeit steigende: 10 G Ammoniumnitrat, gelöst in 200 cmWasser, fügen Sie 10 cmkonzentrierter Salpetersäure, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DMund vermischen.

Zinn двухлористое für NTD, svejeprigotovlenny Lösung 10 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:1.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff (Urea) nach GOST 6691, gesättigte Lösung: 100 G Harnstoff, gelöst in 100 cmheißes Wasser.

Diamant grüne, wässrige Lösung 2 G/DM.

Toluol nach GOST 5789.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Zinn metallisches, mit einem Gehalt an Antimon nicht mehr als 3·10%.

Antimon Marke Су0 nach GOST 1089.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: 0,05 G stibium wurde unter erwärmen in 25 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:5).

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:1) gerührt und; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Antimon.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:1); bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cmLösung enthält 0,00000

1 G Antimon.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Silicium und Chrom von weniger als 0,1%, enthalten kein Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, addiert 20 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst.

Tabelle 1

Nach der Auflösung der Probe-Stunden-Glas oder die Platte und die Wände der Tasse opolascerve Wasser, fügen Sie 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft bis zum Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Die Wände der Tasse mit Wasser gespült und wiederholen Verdampfung bis zum Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure noch zweimal.

Bei der Masse der Anteil von Antimon in der Legierung weniger als 0,001% abgekühlt und der Rückstand wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cmund die Wände der Tasse gespült 5 cmSalzsäure (1:1). Zu der Lösung wurden 1−2 Tropfen der Lösung двухлористого zinn, gemischt und lassen Sie für 1 Minute, dann fügen Sie 1 cmMörtel азотистокислого Natrium, vermischen gut und lassen für 5 Minuten. Fügen Sie 1 cmeiner gesättigten Lösung von Harnstoff, gemischt 30 G*, verabreicht 140 cmWasser, 1 cmBrillantgrün, 30 cmToluol geschüttelt und Trichter für 1 min. Nach der Phasentrennung die untere wässrige Schicht verworfen, und die organische Schicht wurde in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthält 0,3−0,5 G wasserfreies Natrium Sulfat filtriert oder durch trockene Papierfilter. Nach 10 min Messung der optischen Dichte des Extraktes auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 5 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 640 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 1 cm einer Lösung von Vergleichs-Extrakt dient als Checkliste Erfahrung.
_______________
* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Bei der Masse der Anteil von Antimon in der Legierung mehr als 0,001% abdampfrückstand mit Schwefelsäure abgekühlt und durch erwärmen gelöst in 30 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung abgekühlt ist, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure (1:1), аликвотную Teil 10 cmwurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung двухлористого zinn und lassen für 1 Minute, Dann fügen Sie 1 cmMörtel азотистокислого Natrium, gut gemischt und lassen Sie für 5 min. danach fügen Sie 1 cmvon Harnstoff und 30 s gerührt, dann fügen 55 cmWasser, 2 cmigen Lösung von Brillantgrün, 30 cmToluol geschüttelt und für 1 min.

Weiter gehen Sie wie oben angegeben bei der Analyse von Legierungen mit einem Massenanteil von Antimon

weniger als 0,001%.

2.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Chlor oder Silizium mehr als 0,1%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 20 cmSalpetersäure (1:1), 1 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen die Wände der Schalen opolascerve Wasser, fügen Sie 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft bis zum Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Verdampfung bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure noch zweimal. Weiter Analyse führen wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.3. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 40−60 cmsäuregemisch für die Auflösung, wird ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, fügen 5 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft bis zu 10−12 cm.

Nach dem abkühlen zugesetzt zu einer Lösung von 30 cmWasser und gefallener Niederschlag Wolframsäure filtriert auf die Doppel-Dichte-Filter. Das Glas und das Pellet gewaschen 5−6 mal heißer Salzsäure (1:1). Niederschlag mit Filter werfen, und im Filtrat bestimmen Antimon am Tag der Prüfung. Für diese Lösung verdampft, ohne dass sich Kochen, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Spült man die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Sie bis zum Beginn der Verdampfung Ausfluss weißen Rauch Schwefelsäure noch zweimal. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.4. Für Kupfer-Nickel-Legierungen

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, zugegeben 0,01 G metallisches zinn, 20 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, fügt 20 cmWasser, eine kleine Menge von Mac-Papiermasse und lassen Sie für 1−2 Stunden an einem warmen Wasserbad. Der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter, ein Glas und das Pellet gewaschen 10−12 mal Spülflüssigkeit führen. Der Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte, fügen Sie 10−15 cmkonzentrierte Schwefelsäure, 20 bis 35 cmkonzentrierter Salpetersäure und die Lösung wurde vor Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Wenn die Verbleibende Lösung gefärbt, fügen Sie noch 5−10 cmSalpetersäure und wiederholen bis zum Beginn der Verdampfung der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Das Glas abgekühlt, die Wände opolascerve Wasser und verdampft die Lösung bis zum erhalten der feuchten Salze.

Bei der Masse der Anteil von Antimon in der Legierung weniger als 0,001% für den Rest nach dem abkühlen Hinzugefügt 7 cmSalzsäure (1:1) erhitzt, bis die Auflösung, die Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmund die Wände der Tasse gespült 3 cmSalzsäure (1:1) und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1 bei der Bestimmung von Antimon in der Legierung weniger als 0,001%.

Bei der Masse der Anteil von Antimon in der Legierung mehr als 0,001% der Rückstand wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure (1:1), wurde die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:1). Аликвотную Teil 10 cmwurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1 bei der Bestimmung von Antimon von mehr als 0,001%.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, die durch den gesamten Verlauf und

нализа.

2.3.5. Aufbau градуировочных Charts

2.3.5.1. Градуировочный Zeitplan für die Bestimmung von Antimon von weniger als 0,001%

Im scheidetrichter mit je 250−300 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung In Antimon, aufgefüllt mit Salzsäure (1:1) bis 25 cm, fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung двухлористого zinn und lassen für 1 min. Weiter die Analyse Verhalten, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1 bei der Bestimmung von Antimon von weniger als 0,001%.

2.3.5.2. Градуировочный Diagramm für die Bestimmung von Antimon von mehr als 0,001%

Im scheidetrichter mit je 100−150 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung In Antimon, Chlorwasserstoffsäure (1:1) bis 10 cm, 1−2 Tropfen der Lösung двухлористого zinn und lassen für 1 min. Weiter die Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1 bei der Bestimmung von Antimon von mehr als 0,001%.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315*, oder der Methode der Additiven oder der Zuordnung der Messergebnisse auf dem polarographischen oder Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von ANTIMON MIT dem EINSATZ von KRISTALLINEN VIOLETTEN (BEI der MASSE der ANTEIL VON ANTIMON 0,001 bis 0,01%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung пятивалентной Antimon in muriate Umgebung гексахлористибата Crystal Violet, seine Extraktion Toluol und Messung der optischen плостности lackiertem Extrakt nach der Trennung von Antimon von den wichtigsten Komponenten der Legierungen соосаждением mit Mangandioxid.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnter 7:3.

Mischung von Säuren für die Auflösung: konzentrierter Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/DM.

Mangansulfat nach GOST 435, eine Lösung von 100 G/DM.

Zinn двухлористое für NTD, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/Lin Salzsäure (1:1).

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff (Urea) nach GOST 6691, gesättigte Lösung: 100 G Harnstoff, gelöst in 100 cmheißes Wasser.

Kristalline VIOLETTE, wässerige Lösung 2 G/DM.

Toluol nach GOST 5789.

Natrium Sulfat nach GOST 4166, wasserfrei.

Antimon Marke Су00 oder Су0 nach GOST 1089.

Standardlösungen Antimon

Lösung A: 0,1 G Antimon wurde unter erwärmen in 50 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, ergänzen 175 cmSchwefelsäure (1:1), gekühlt und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B: 10 cmLösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurde 70 cmkonzentrierter Salzsäure und verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G

Antimon.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von weniger als 0,1%, enthalten kein Chrom und Wolfram

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 20 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Die Wände der Tasse und die Sanduhr oder die Platte mit Wasser gespült, Wasser ergänzen bis 100 cm, neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen Muti, verschwinden nicht beim mischen (pH 3 nach Universal pH-Papier), wurden 0,5 cmkonzentrierter Salpetersäure und 1 cmLösung von Kaliumpermanganat. Ein Glas ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und die Lösung erhitzt fast bis zum sieden. Zugegeben 2 cmLösung von Mangansulfat verwendet und Kochen für 2 Minuten (bei Massen-Anteil von Mangan in der Legierung mehr als 2% eine Lösung von Mangansulfat verwendet nicht hinzufügen). Die Lösung bleibt dann für 1 h bei 30−40 °C. das abgetrennte Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter gewaschen und 4−5 mal heißer Salpetersäure (1:100). Der Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas, in dem die Fällung wurde, fügen Sie 10−15 cmkonzentrierter Schwefelsäure, 20−25 cmkonzentrierter Salpetersäure und verdampft vor Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Wenn die Verbleibende Lösung gefärbt, fügen Sie 5−10 cmvon konzentrierter Salpetersäure und wiederholen Verdampfung. Nach dem abkühlen die Wände der Tasse opolascerve Wasser und verdampft die Lösung bis zum erhalten der feuchten Salze.

Bei der Masse der Anteil von Antimon in der Legierung weniger als 0,005% für den Rest nach dem abkühlen Hinzugefügt 7 cmSalzsäure (7:3) und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, Glas Spülen 3 cmSalzsäure (7:3).

Bei der Masse der Anteil von Antimon in der Legierung mehr als 0,005% Rückstand nach dem abkühlen wurden 10 cmSalzsäure (7:3), erwärmen bis zur Auflösung der Salze und nach erkalten der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (7:3). Аликвотную Teil der Lösung 10 cmwurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung двухлористого zinn bis Entfärbung der Lösung gerührt und lassen für 1 min Im scheidetrichter Hinzugefügt 1 cmMörtel азотистокислого Natrium, schließen Sie den Deckel Trichter, 2 min geschüttelt und den Trichter öffnen. Nach 2 Minuten fügen Sie 1 cmHarnstoff-Lösung und 30 s gerührt, dann wurde 70 cmWasser, 10 Tropfen Crystal Violet-Lösung, 25 cmToluol geschüttelt und für 1 min. Nach der Phasentrennung die untere Schicht gegossen, und die organische Schicht wurde in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthaltend 0,3−0,5 G wasserfreies Natrium Sulfat, filtriert oder durch einen trockenen Papierfilter und nach 10−15 min, Messung der optischen Dichte des Extraktes auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 2 cm oder Spektralphotometer bei 610 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 1 cm einer Lösung von Vergleichs-Extrakt dient als Checkliste Erfahrung.

Hinweis. Wenn die Analyse abgeschlossen ist im Laufe des Tages, er kann unterbrochen werden nach der Abscheidung von Antimon mit Mangandioxid oder nach verdampfen des mit Schwefelsäure

Säure.

3.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Silizium mehr als 0,1%

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 20 cmSalpetersäure (1:1), 1 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen die Wände der Schalen opolascerve Wasser, fügen Sie 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft die Lösung bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse Wasser und wiederholen die Verdampfung der Lösung vor Beginn der Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure noch zweimal.

Nach dem abkühlen der gelösten Salze beim erhitzen in 20 cmSalpetersäure (1:1), tragen die Lösung in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis 10 cmund neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen Muti, verschwinden nicht unter rühren (pH 3 nach Universal pH-Papier). Hinzufügen 0,5 cmkonzentrierter Salpetersäure und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1

.

3.3.3. Für Legierungen, die Chrom

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ergänzen 30−35 cmsäuregemisch für die Auflösung, wird ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen die Sanduhr oder die Platte und die Wände der Tasse opolascerve Wasser und dampft die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand, gelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1) Verdampfung und wiederholen Sie noch zweimal, jedes mal hinzufügen bis 20 cmSalpetersäure (1:1). Der trockene Rückstand, gelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1), verdünnen zu Wasser bis 100 cmund neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen Muti, verschwinden nicht unter rühren (pH 3 nach Universal pH-Papier). Hinzugefügt 0,5 cmkonzentrierter Salpetersäure und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1

.

3.3.4. Für Legierungen, Wolfram

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ergänzen 40−45 cmsäuregemisch für die Auflösung, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Die Wände der Tasse und die Sanduhr oder die Platte mit Wasser gespült, fügen 5 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft bis zu 10−12 cm. Nach dem abkühlen der Lösung wurde in 30 cmWasser und gefallener Niederschlag Wolframsäure filtriert auf die doppelte Dichte Filter. Das Glas und das Pellet gewaschen 5−6 mal heißer Salzsäure (1:1). Niederschlag mit Filter verworfen und das Filtrat neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen Muti, verschwinden nicht unter rühren (pH 3 nach Universal pH-Papier). Hinzufügen 0,5 cmkonzentrierter Salpetersäure und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmgespritzt 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmStandardlösung B Antimon, verdünnt bis 10 cmSalzsäure (7:3). Fügen Sie 1−3 Tropfen der Lösung двухлористого zinn und lassen für 1 min. Addieren 1 cmLösung азотистокислого Natrium und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1 bei der Bestimmung von Antimon in der Legierung weniger als 0,005%.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.4.3.

3.4.4. Экстракционно-Methode photometrisch gelten im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität von Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen Trennung von Antimon соосаждением hydratisiert mit Mangandioxid gefolgt von dem polarographischen Bestimmung von Antimon auf солянокислом hintergrund.

Bei der Masse der Anteil von Antimon von weniger als 0,005% Definition der Methode durchgeführt инверсионной вольтамперометрии mit stationären Quecksilber-Elektrode. Bei der Masse der Anteil von Antimon von über 0,005% Definition führen dem polarographischen Methode mit Quecksilber капающим Elektrode.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC-PPT-1 oder осциллографический полярограф-5122. Zugelassen полярографов andere Marken. Zelle полярографическая, mit einer Kapazität von 30−40 cm, hergestellt aus Glas, mit externem Referenzelektrode (gesättigte каломельный Elektrode) und mit einer Quecksilber stationären Elektrode oder Quecksilber капающим Elektrode.

Die Elektrode Mercurial Film (siehe Zeichnung): Silber Draht впаивают in der Glasröhre, невпаянную Teil der Verzögerungen auf Hochglanz Poliert mit einem Stück Silber und Poliert das Ende wird in ein Glas mit metallischem Quecksilber auf 1 min. Амальгированный Elektrode herausnehmen aus Quecksilber und rieb vorsichtig mit einem Stück Transparentpapier sauber oder Teflon für eine gleichmäßige Verteilung des Quecksilbers auf der Oberfläche des Metalls. Die Elektrode gründlich mit Wasser gewaschen.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Quecksilber Marke von P0 nach GOST 4658, enthält keine Feuchtigkeit und gereinigtes окисных Folien.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1, 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 3 mol/LLösung.

Mischung von Säuren für die Auflösung: konzentrierte Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnter 1:5.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/DM.

Mangansulfat nach GOST 435, eine Lösung von 100 G/DM.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, Lösung 10 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DM.

Antimon Marke Су0 nach GOST 1089.

Standardlösungen Antimon

Lösung A: 0,1 G Antimon gelöst in 50 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:5) und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 20 cmkonzentrierter Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen: unmittelbar vor den Messungen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G mit

урьмы.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von weniger als 0,1%, enthalten kein Chrom und Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250−300 cm, zugegeben 20 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Wird durch Kochen entfernt Stickoxide, wurde die Lösung abgekühlt, die Wände der Tasse und die Sanduhr oder die Platte mit Wasser gespült, verdünnt die Lösung mit Wasser auf 100 bis 120 cmund ammoniaklösung zugegeben bis der pH-Wert 2 (nach Universal pH-Papier). Hinzufügen 0,5 cmkonzentrierter Salpetersäure, 1 cmLösung von Kaliumpermanganat, ein Stunden-Glas-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und erhitzt die Lösung bis fast zum Kochen bringen. Zugegeben 2 cmLösung von Mangansulfat verwendet (bei der Analyse von Legierungen, die mehr als 0,5% Mangan, eine Lösung von Mangansulfat verwendet nicht hinzufügen), die Lösung Kochen Sie für 2 Minuten und lassen für 1 Std.

Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte und mehrfach (10−12-mal) gewaschen heißer Salpetersäure (1:100) bis zu negativen Reaktionen auf Kupfer (Probe mit einer Lösung von Kalium-železistosinerodistogo).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in ein Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, hinzugegeben 15 cmkonzentrierter Schwefelsäure, 25 cmkonzentrierter Salpetersäure und verdampft bis zum erscheinen von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure.

Im Falle der gelben Färbung der Lösung nach der Verdampfung fügt noch 10 cmkonzentrierter Salpetersäure und wiederholen Verdampfung. Operation Massstab wiederholt mit Salpetersäure bis zum verschwinden der gelben Färbung der Lösung. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze. Salze lösen sich bei schwacher Hitze in 20 cm3 mol/LLösung von Salzsäure, fügt 1 G Hydrazin Sulfat und Kochen für 2 Minuten die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit 3 mol/LSalzsäure

Säure.

4.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,1%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, 20 cm hinzugegebenSalpetersäure (1:1), 5 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Kühlen Sie die Lösung, spült man die Wände der Schale ein wenig Wasser, fügen Sie 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft die Lösung bis zum erscheinen von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, spült man die Wände der Schale ein wenig Wasser und wiederholen die Verdampfung der Lösung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure.

Gelösten Salze beim erhitzen in 20 cmSalpetersäure (1:1), tragen die Lösung in das Becherglas mit 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 100−120 cmund Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Für Legierungen, die Chrom

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, fügen 30−35 cmsäuregemisch für die Auflösung, wird ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Entfernung der Stickoxide durch Kochen, kühlen Lösung, spült man das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser und dampft die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand, gelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1) und erneut verdampft die Lösung trocknen. Der Vorgang der Verdampfung mit 20 cmSalpetersäure (1:1) dreimal durchgeführt, Wonach die Feststoffe aufgelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1), verdünnen zu Wasser bis zu 100−120 cmund weiter führen die Analyse, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.4. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cm, fügen 40−45 cm inMischungen von Säuren aufzulösen und durch erwärmen gelöst. Die resultierende Lösung wurde 5 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft bis zu 10−12 cm. Die Lösung mit 30 cmWasser und filtriert durch eine doppelte Dichte-Filter. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 5−6 mal heißer Salpetersäure (1:1). Der Rest mit dem Filter weggeworfen. Die Lösung verdampft bis zu 100−120 cmund weiter führen die Analyse, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

In allen Fällen über den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

4.3.5. Полярографический Methode

Аликвотную 20 cm ein Teil der Lösungwird in полярографическую Zelle mit Quecksilber капающим Elektrode, Lösung entlüftet Strom von Stickstoff innerhalb von 3−4 Minuten, rühren gestoppt und fixieren kathodische полярограмму von minus 0,1 bis minus 0,5 V, Einschreiben Welle (Peak) Wiederherstellung von Antimon etwa minus 0,25 V.

Die Empfindlichkeit des Registriergerätes wird so gewählt, dass die Amplitude (Spitzenwert) der Wiederherstellung von Antimon wurde weniger als 10 mm. Bei der Arbeit mit полярографом-5122 полярограмму Schießen in der Betriebsart «DP-Modelle.2» bei der scan-Geschwindigkeit 0,25/S.

4.3.6. Methode инверсионной вольтамперометрии

Аликвотную Teil 10 cmsalzsäurelösung tragen in полярографическую Zelle mit dem stationren einer Quecksilber-Elektrode, Lösung entlüftet Schlag 3−4 min Argon, setzen auf полярографе Spannung abzüglich 0,4 V und verbringen Elektrolyse innerhalb von 1−5 min unter rühren der Lösung. Nach Beendigung der Elektrolyse das rühren gestoppt, die Lösung geben, sich zu beruhigen und fixieren der Anoden вольтамперограмму von minus 0,5 bis minus 0,05 V bei Linear verändernden Potenzial der Elektrode, registrieren Peak электроокисления Antimon etwa minus 0,2 V.

Die Empfindlichkeit des Registriergerätes und die Zeit der Elektrolyse wird so gewählt, dass die Höhe vom Pik Antimon wurde nicht weniger als 10 mm.

Die Elektrode wurde bei einer Spannung von 0,05 V für 1 min in einem kontinuierlichen перемешиваемом Lösung, dann wiederholen Sie die Messung.

Bei der Arbeit mit der Elektrode, dem Gerät beiliegenden PPT-1, nach jeder Messung erhalten neue Tropfen Quecksilber.

4.3.7. Die Bestimmung von Antimon Methode Zusatzstoffen.

Bei полярографическом Bestimmung von Antimon 0,1−0,5 cmStandard-Lösung Und fügen Sie in die zu analysierende Lösung, gerührte Lösung von 2−3 min und полярографируют, wie in Punkt 4 angegeben.3.5.

Bei der Bestimmung von Antimon Methode инверсионной вольтамперометрии 0,1−0,5 cmStandardlösung B Antimon ergänzen in der analysierten Lösung, gerührte Lösung von 2−3 Minuten und führen Sie, wie in Punkt 4 angegeben.3.6.

Größe Additive sind so gewählt, dass die Höhe des Pik (Wellen) Antimon erhöht 2−3 mal im Vergleich mit der Höhe der Welle (Peak) Antimon zu analysierenden Lösung.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle (Peak) Antimon zu analysierenden Lösung, mm;

 — die Höhe der Welle (Peak) Antimon im kontrollexperiment, mm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — der Umfang der Ergänzungen, cm;

 — Höhe der Welle (Peak) Antimon nach der Einführung der Zusatzstoffe, mm;

 — die Masse der Legierung, passend аликвотной Teile, die sich auf полярографирование,

G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder die Methode der Additiven oder der Zuordnung der Messergebnisse экстракционно-фотометрическим oder Atom-Absorbtion Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON (BEI DER MASSE DER ANTEIL VON ANTIMON 0,001 BIS 0,005%)

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Antimon, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft nach Vorauswahl Antimon соосаждением Sie mit Mangandioxid.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Antimon.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1, und eine Lösung von 1,5 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, Lösungen von 1,4 und 2,5 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118, eine Lösung von 1 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan азотнокислый für NTD, eine Lösung von 20 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Antimon nach GOST 1089 mit einem Massenanteil von Antimon nicht weniger als 99,9%.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: 0,25 G Antimon wurde unter erwärmen in 10 cmSchwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit 2,5 mol/LSchwefelsäure-Lösung.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Antimon.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 2,5 mol/LSchwefelsäure-Lösung.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G

Antimon.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:1). Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cm. Hinzufügen 5 cmLösung von Mangan, die Lösung neutralisiert Ammoniak bis das Sediment Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 18 cmSalpetersäure (1:1) und Wasser auf ein Volumen von 90 cm. Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmLösung von Kaliumpermanganat und Kochen für 2 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und das Pellet 4−5 mal einer heißen Lösung von 1,5 mol/LSalpetersäure. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, 10 cmheißen Lösung von Schwefelsäure (1:4), das ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid und anschließend mit Wasser. Gewaschene Filter verworfen und die Lösung eingedampft, um die feuchten Salze. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 8 cm1 mol/LLösung von Salzsäure, bei der Masse der Anteil von Antimon und 0,02% ige Lösung vertragen in dreidimensionale Kolben oder Reagenzglas eine abgestufte Kapazität von 10 cm; bei der Masse der Anteil von Antimon von über 0,02% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Antimon in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 217,6 oder 231,1 Nm parallel mit градуировочными Rassen

творами.

5.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 2 G wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Pellet kühlen, Spülen die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, die Wände der Schale gespült 20 cm, erhitzt die Lösung, übertragen auf ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 m, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 5.3.1

.

5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht Gläser mit je 250 cmplatziert 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B. alle Gläser fügen Sie Wasser auf ein Volumen von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weitere Analyse durchgeführt, wie unter Punkt 5.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Antimon, das Gefundene auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

5.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

5.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusätze oder Zuordnung der Ergebnisse экстракционно-фотометрическим oder dem polarographischen Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.