GOST 6012-98

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  ГОСТ 6012-98

GOST 6012−98 Nickel. Methoden chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse (mit Änderung N 1)

GOST 6012−98

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

NICKEL

Methoden chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse

Vernickeln. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

ISS 77.040
ОКСТУ 1732

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 wurde vom Technischen Komitee TC 370 «Nickel. Cobalt"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 14 Protokoll vom 12. November 1998)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 1. März 1999 N 52 Interstate Standard GOST 6012−97 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 6012−78

5 AUSGABE (November 2001) in der geänderten Fassung (IUS 1−2000, 9−2000)


Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion Protokoll von IGU N 20 01.11.2001

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 8, 2002

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die chemisch-Atomare Emission spektrale Analysemethoden mit einem Bogen DC-und induktiv gekoppeltem Plasma als Quellen der Anregung des Spektrums für die Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente in Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und Nickel und Nickel-Basis-Legierungen nach GOST und GOST 492 19241.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 ГСИ. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 12.0.004−90 ССБТ. Organisation der Ausbildung Arbeitssicherheit. Allgemeines

GOST 12.1.004−91 ССБТ. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 ССБТ. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.007−76 ССБТ. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.1.016−79 ССБТ. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen

GOST 12.1.019−79 ССБТ. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes

GOST 12.1.030−81 ССБТ. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 ССБТ. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.002−75 ССБТ. Die Prozesse der Produktion. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.019−80 ССБТ. Prüfungen und Messungen der elektrischen. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.4.009−83 ССБТ. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service

GOST 12.4.021−75 ССБТ. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 123−98 Cobalt. Technische Daten

GOST 195−77 Natrium сернистокислый. Technische Daten

GOST 244−76 Natriumthiosulfat kristallin. Technische Daten

GOST 492−73 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel, verarbeitete Druck

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 2789−73 Oberflächenrauhigkeit. Parameter und Spezifikationen

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4160−74 Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4198−75 Kalium das Kalziumphosphat, das eins. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4212−76 Reagenzien. Zubereitung von Lösungen für die kolorimetrische und Analyse нефелометрического

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4530−76 Calciumcarbonat. Technische Daten

GOST 5494−95 Aluminium-Pulver. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 6836−80 Silber und Silberlegierungen. Marke

GOST 8655−75 Phosphor rot technische. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9428−73 Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 11069−74 Aluminium primär. Marke

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17299−78 Ethylalkohol technisches. Technische Daten

GOST 17614−80 Tellur technisches. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 18337−95 Thallium. Technische Daten

GOST 19241−80 niedrig legierte Nickel und Nickellegierungen, verarbeitete Druck. Marke

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technische Daten

GOST 19908−90 Tiegel, Schalen, Gläser, Flaschen, Trichter, Reagenzgläser und Endstücke aus transparentem Quarzglas. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 22860−93 hochreinem Cadmium. Technische Daten

GOST 22861−93 hochreinem Blei. Technische Daten

GOST 23148−78 Metall-Pulver. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 24231−80 Nichteisenmetalle und-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Technische Daten

ST SEV 543−77 Zahlen. Die Regeln der Aufnahme und Rundung

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse müssen unbedingt GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben von Nickel und Nickellegierungen durchgeführt nach GOST und GOST 849 24231, Nickel-Pulver — nach GOST 23148 und GOST 9722.

3.3 Für die Feststellung der градуировочной Abhängigkeit wird empfohlen, mindestens vier Standardproben (MIT) nach GOST 8.315 Zusammensetzung Nickel oder mindestens vier градуировочных Lösungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4 Analyse erfolgt auf zwei parallelen Definitionen.

3.5 Ergebnis der Analyse numerischen Wert darstellen, der sollte die Dateien Ziffer selben Entlastung, dass der Zahlenwert Fehler , garantierten, in Betrieb nehmen bei der Anwendung von Analyse-Methoden (weiter — Toleranz-Analyse-Techniken), die dem aktuellen Standard.

Bei der Erstellung eines Dokuments über die Qualität der Produkte auf der Grundlage der Analyseergebnisse darf das Ergebnis der Prüfung der chemischen Zusammensetzung darstellen numerischen Wert mit der gleichen Anzahl von signifikanten Ziffern in den Tabellen der chemischen Zusammensetzung der GOST 849, GOST 9722, GOST und GOST 492 19241.

3.6 Rundungsregeln zahlen müssen den Anforderungen der ST RGW 543.

4 Sicherheitsanforderungen

4.1. Alle Arbeit sollte auf den Geräten und Anlagen die einschlägigen Vorschriften für Elektrik, genehmigten Госэнергонадзором, und die Anforderungen der GOST 12.2.007.0.

4.2. Beim Betrieb der Geräte und der elektrischen Anlagen sind einzuhalten die Anforderungen der GOST 12.3.019, die Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten und Sicherheitsvorschriften für den Betrieb von elektrischen Verbrauchern, genehmigt Госэнергонадзором.

4.3. Alle Geräte und Anlagen müssen mit Geräten für die Erdung in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.2.007.0 und GOST 12.1.030. Die Erdung muss den Regeln für elektrische, genehmigt Госэнергонадзором.

4.4. Bei der Ausführung der arbeiten verwendet werden und es bilden sich Stoffe, die schädliche Wirkung auf den menschlichen Körper: Nickel-Pulver, Aerosole Metalloxiden, углеродсодержащая Staub, Stickoxide und Kohlenmonoxid, Dampf, Salz-und Salpetersäure und Ethanol. Lagerung und Verwendung gefährlicher Stoffe und Materialien müssen den Anforderungen entsprechen, die in reglementierten Vorschriften für diese Stoffe und Materialien.

4.5. Arbeiten auf der Analyse von Nickel produzieren in den Räumen, die mit общеобменной pritotschno-saugentlftung nach GOST 12.4.021.

4.6. Um zu verhindern, dass in der Luft des Arbeitsbereichs von kohlenstoffoxiden, Stickstoff und Aerosolen von Metalloxiden in Mengen größer als die maximal zulässige GOST 12.1.005, sowie Schutz vor UV-Strahlung, jede Quelle der Erregung des Spektrums unterbringen muss nach innen Leuchten, örtliche Abluftanlagen mit und Schutzschirm nach GOST 12.1.019.

4.7. SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden muss Saugeinheit, um zu verhindern das eindringen von Kohlenstaub in der Luft der Arbeitszone in Mengen größer als die maximal zulässige.

4.8. Die Kontrolle von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone sollten durchgeführt werden in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 und GOST 12.1.016.

4.9. Entsorgung, Räumung und Vernichtung von gefährlichen Abfällen aus der Produktion von Analysen Nickel sollte in übereinstimmung mit dem normativen Dokument [1].

4.10. Organisation der Ausbildung die Anforderungen an Arbeitssicherheit — nach GOST 12.0.004.

4.11. Die Anforderungen an die professionelle Auswahl und die Prüfung des Wissens der Beschäftigten — nach GOST 12.3.002.

4.12. Die Räumlichkeiten des Labors müssen die Anforderungen des Brandschutzes GOST 12.1.004 und haben Löschmittel gemäß GOST 12.4.009.

4.13. Das Laborpersonal muss den Haushalt zur Verfügung gestellt werden Räumlichkeiten für Gruppe IIIA Produktionsprozesse entsprechend dem normativen Dokument [2].

4.14. Das Laborpersonal muss mit Berufskleidung, спецобувью und andere persönliche Schutzausrüstung gemäß normativen Dokuments [3].

5 Chemisch-Atomare Emission spektrale Methode mit einem Bogen DC als Quelle der Erregung des Spektrums

5.1 Messverfahren

Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente bilden, %:

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums глобульной Bogen DC mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien fotografische oder Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung der Analyse nutzen die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von deren Masse-Anteil in der Probe. Versuch vorher übersetzen in Metalloxide.

Punkte und Optionen, die nur фотографическому oder nur auf den Photovoltaik-ein Verfahren zur Registrierung des Spektrums, entsprechend markiert «FG» und «PV».

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Mehrkanal-Spektrometer Photovoltaik-Typ MFS-8 (FE) oder Spektrograph Typ Set-1 (FG) oder jede andere Spektrometer oder Spektrograph für den UV-Bereich des Spektrums mit der inversen der linearen Dispersion nicht mehr als 0,6 Nm/mm.

Stromversorgung Bogen DC-Typ УГЭ-4 oder andere, die Spannung bis zu 400 V und Stromstärke bis 20 a

Микрофотометр нерегистрирующий aller Art (FG).

Analysenwaagen Labor 2. Klasse der Präzision eines beliebigen Typs mit einer Genauigkeit von Wiegen nach GOST 24104.

Technische Personenwaage jeglicher Art, die Durchführung Masse Wiegen bis zu 500 G.

MIT der Zusammensetzung von Nickel, hergestellt in übereinstimmung mit Anhang A oder auf sonstige Weise und genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen jede Art mit einem Thermostat ausgestattet, die Temperaturen bis zu 850 °C.

Eine Presse, die den Druck, für eine ausreichende tableting pulverförmige Metalloxide.

Die Form aus legiertem Stahl mit einem Stempel mit einem Durchmesser von 4−8 mm. Bei der Herstellung der Stempel und die innere Oberfläche der Matrix abgehärtet, Zementieren und Schleifen. Die Option Rauheit Arbeitsflächen bei der Herstellung der Formen sollte nicht mehr 0,160 µm nach GOST 2789.

Die Maschine mit einer Reihe von geformten Schneidezähne zum schärfen der kohlenstoffelektroden.

Schäfte aus Graphit Marken OSCH, C-2, C-3 oder C-3M mit einem Durchmesser von 6 mm als Obere Elektroden und einem Durchmesser von 6−15 mm als Elektroden-Ständer.

Vata.

Бюксы nach GOST 25336 oder Porzellan-Boote des Typs N3 nach GOST 9147.

Radkappen Glas oder Kunststoff zum Schutz vor Verschmutzung zur Analyse vorbereiteten Tabletten Versuch, MIT abgeschliffen und Elektroden.

Pinzette.

Stupka агатовая oder Jasper mit Stößel.

Fotoplatten спектрографические Kontras (FG).

Schüssel выпарительные oder Tiegel aus Quarzglas nach GOST 19908 oder Schüsseln, Tiegel und Gläser aus glaskohlenstoff verwendet wird für die Auflösung der Probenahme, der Eindampfung von Lösungen und calcinieren der Mischung der Salze. Zugelassen für die Auflösung und Verdampfung anwenden, Flaschen und Gläser aus chemisch und thermisch beständigem Glas nach GOST 25336. Zugelassen für die Analyse der Proben Nickel-Marken-h3 und H4, elektrolytische Nickel und Nickellegierungen Pulver verwenden Schalen und Tiegel aus Porzellan nach GOST 9147.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, erweitert durch Destillation gereinigtes oder auf andere Weise.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 oder Marke HCH nach GOST 4461, Marke oder Analysequalität nach GOST 4461, erweitert durch Destillation gereinigtes oder auf andere Weise, und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:10.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300 oder Ethylalkohol technisches GOST 17299, erweitert durch Destillation gereinigt oder auf andere Weise.

Natrium салициловокислый, Lösung in Ethanol mit einer Massenkonzentration 60 G/DM(FG).

Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen (FG).

5.3 Vorbereitung für die Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 5−10 G wird in die Schale aus Quarzglas oder andere Utensilien für die Auflösung. Für die Entfernung von unbeabsichtigten Verunreinigungen der Probe mit Eisen wird empfohlen bei der Analyse der Kathoden-Nickel-Marken N-0, N-1U N-1 Versuch das aufbereiten von 30−50 cmSalzsäure, verdünnt 1:10, unter rühren innerhalb von 1 min. die Säure abgelassen декантацией gewaschen und die Probe 2−3 mal mit Wasser in Schritten von 50 cmдекантацией.

Zum Versuch Gießen Sie portionsweise 3−5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 bis zum vollständigen auflösen der Probe beim erhitzen. Bei Bedarf Bestimmung der Massenanteil Selen verdünnten Salpetersäure ersetzen auf die konzentrierte.

Die Lösung wird eingeengt in der Schüssel aus Quarzglas oder anderen Behälter für die Beseitigung von überschüssigen Salpetersäure und bis zum Erhalt der trockenen Salze, Vermeidung der Zersetzung von Salpetersäure Salze Oxide (kleine schwarze Einschlüsse im Material der Probe). Schüssel mit trockenen Salzen wird in einem Muffelofen erhitzt auf eine Temperatur von (825±25)°C und halten bei dieser Temperatur für 15−20 min. die Erhaltenen Oxide abgekühlt, anschließend zerkleinert, um ein Pulver in einem Mörser oder mit einer anderen Methode, ohne Verschmutzung des Materials der Probe.

Vom Pulver genommen drei naweski der Masse 0,200−1,000 G in Abhängigkeit von den Bedingungen der Durchführung der Analyse und massiven Anteil ermittelter Elemente, und таблетируют Sie mit Hilfe der Presse und Formen.

Die Form reinigen von den Resten des Versuches mit Watte, getränkt mit Ethylalkohol. Der Verbrauch von Ethanol beträgt 10 cmauf dem Prüfstand.

MIT der Zusammensetzung des Nickels in Form von Metall bereiten auf die Analyse ebenso wie die Proben. MIT der Zusammensetzung von Nickel in Form von Oxiden bereiten auf die Analyse, nicht indem Sie Sie durch die Phase der Auflösung in Salpetersäure.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4 Durchführung der Analyse

Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Spektrometers (feh).

Empfohlene analytische Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Empfohlene analytische Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente

Es können andere analytische Linie, wenn Sie ermöglichen die Bestimmung der Massen-Anteile der Elemente in einem gewünschten Bereich mit einer Abweichung von nicht mehr als feststehende dieser Norm.

Pille versuche, oder auf der Elektrode platziert-Ständer. Die Obere Elektrode wird empfohlen, geschärft Kegelstumpf auf.

Die Elektroden vorher calciniert im Bogen DC-Strom für 10−20 mit einer Stromstärke von 6−10 Und einschließlich Ihrer als Anode des Lichtbogens. Die Elektroden der Marke OSCH darf nicht прокаливать.

Die Form und die Abmessungen der Elektroden und Ihre Position während der analytischen Belichtung sind in Abbildung 1 dargestellt.

Abbildung 1. Form und Größe der Elektroden und deren Anordnung während der analytischen Exposition

und — vor Beginn der Exposition; B — bei der anodische Polarität der Probe; in — bei der kathodischen Polarität der Probe

Abbildung 1

Spektrogramm nehmen durch dreistufig Sie Abschwächer. Bei der Arbeit in einem engen Intervall ermittelter Massen-Anteile der Elemente bei der Aufnahme durchgeführt werden kann, ohne ослабителя (FG).

Elektrode-Ständer mit einer Tablette auf ihn Versuches oder MIT gehören als Anode des Lichtbogens. Die Registrierung des Spektrums beginnen erst nach dem übergang der aufsteigenden Flecke Lichtbogen auf die Schmelze der Probe. Der übergang beschleunigen die Abschaltung des Stromes nach ein paar Sekunden des Lichtbogens und seiner erneuten einschalten, bis die Schmelze noch nicht geschafft hat, sich abzukühlen. Die ursprünglich eingestellte Lichtbogen-Abstand korrigieren in regelmäßigen Abständen während der gesamten Ausstellung eines gezoomten Bildes des Bogens auf dem mittleren Linse Beleuchtungssystem oder mit einer speziellen короткофокусной Projektion Linsen. Die Registrierung des Spektrums führen, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: Breite Eingang spektralen Lücke des Gerätes 0,010−0,015 mm, Beleuchtung Slots трехлинзовым конденсором, Höhe der Blende auf die mittlere Linse des kondensors 5 mm, Stromstärke Und 5−10, Belichtungszeit mit 40−60, die Masse der Tabletten 0,200−1,000 G. Nach den Messungen, die in der ersten Phase, sondern flüchtige Elemente Wismut, Cadmium, Arsen, zinn, Blei, Selen, Silber, Antimon, Thallium, Tellur, Zink und Phosphor.

Die bei der Durchführung der ersten Phase der Zaunkönig platziert auf свежезаточенную Ständer und es in einem Lichtbogen als Kathode. Die Registrierung des Spektrums beginnen nach der Umstellung der kathodischen stellen-Bogen mit Standfuß auf ein geschmolzenes Teil Zaunkönig und führen Sie es unter den folgenden Bedingungen: die Breite der Eingabe-Schlitz 0,010−0,015 mm, Beleuchtung Schlitz трехлинзовым конденсором, Höhe der Blende auf die mittlere Linse des kondensors 3 mm, Stromstärke 3−6 A, Belichtungszeit 20−40 S. Durch die verschiedenen Dimensionen, die in der zweiten Phase, sondern труднолетучие Elemente Aluminium, Eisen, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer und Tantal.

Erlaubt die Durchführung der zweiten Phase, ohne dass der Zaunkönig aus dem Stand nach Abschluss der ersten Phase, indem Sie automatisch die Polarität der Elektroden und der Stromstärke des Bogens (FE).

Bei der Bestimmung der Massenanteil von Selen und die Notwendigkeit der Senkung der Nachweisgrenzen leichtflüchtigen Elemente in analytischen Linien, die Wellenlängen von weniger als 230 Nm, erfolgt eine zusätzliche Dritte Stufe. Fotoplatten in einer Lösung gepflegt салициловокислого Natrium innerhalb von 60 s und getrocknet. Pille versuche, oder gehört als Anode des Lichtbogens. Voraussetzungen für die Registrierung eines Spektrums: die Breite der Spalte des Spektrographen 0,018−0,020 mm, Beleuchtung Schlitz трехлинзовым конденсором, Höhe der Blende auf die mittlere Linse des kondensors 5 mm, Stromstärke Und 18−20, Belichtung mit 45−60, Elektroden-Ständer mit einem Durchmesser von 15 mm mit einer Aussparung auf einer Kapp-Teile 1,5 mm, Gewicht Tabletten 0,700−1,000 G (FG).

Fotoplatten zeigen für 4−6 Minuten bei einer Temperatur von 18−20°C, fixiert, gewaschen und getrocknet (FG).

Optimierung der Bedingungen für die Durchführung der Analyse einer bestimmten Art oder Marke der Produkte wird durch die Auswahl von Werten für Variablen Parameter (Masse Pillen, Bogen-Strom, Belichtungszeit, Breite Eingang spektralen Lücke des Gerätes), der Wahl der optimalen analytischen Linien, Typ фотопластинок, Form der oberen Elektrode usw.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.5 Verarbeitung der Ergebnisse

In den Spektren der Proben und Messen die Intensität der analytischen Linien der Elemente und Linien des Vergleichs Nickel. Erlaubt, statt der Intensität der Linien des Vergleichs verwenden, die Intensität der unzersetzte Licht (feh) und der minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrunds, gemessen in der Nähe der analytischen Linie (FG).

Bei der photographischen Registrierung des Spektrums in спектрограммах Versuch und Messen MIT почернения analytischen Linien definierbare Elemente und Linien vergleichen, die Wahl der Stufe der Schwächung mit optimalen Werten почернений. Nach den gemessenen Werten berechnen der Differenz почернений und deren arithmetische Mittel für jeden und MIT jedem parallele Bestimmung von Proben. Vor усреднением empfehlen wir eine Prüfung der EIGNUNG der Ergebnisse der Messungen gemäß Anhang B.

Zu den berechneten Werten für Co und die entsprechenden Werte der Massen-Anteil ermittelter Elemente bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten .

Nach den Werten für die Proben finden massive Anteil ermittelter Elemente nach den einschlägigen градуировочным Chart.

Bei Photovoltaik-Registrierung des Spektrums durch die bekommenen Ergebnisse von Messungen der Intensität der analytischen Linien ermittelter Elemente berechnen das arithmetische Mittel für jede und jeden MIT der parallelen Bestimmung des Versuches. Vor усреднением empfehlen wir eine Prüfung der EIGNUNG der Ergebnisse der Messungen gemäß Anhang B.

Zu den berechneten Werten für Co und die entsprechenden Werte der Massen-Anteil ermittelter Elemente bauen градуировочные Grafik in Koordinaten oder .

Nach den Werten oder zum Proben finden massive Anteil ermittelter Elemente nach den einschlägigen градуировочным Chart.

Bei der Arbeit mit einem Spektrometer mit einem Computer, Wert der Masse-Anteil der Elemente in Co und die entsprechenden Messwerte arithmetische Mittel der Intensitäten von analytischen Linien definierten Elemente verabreicht, Mainframe, bildet die Gleichung градуировочной abhängig. Erlaubt die Eingabe des Algorithmus der Verarbeitung der Ergebnisse der Analyse in die analytische Programm und Lesen vom Monitor oder Drucker unterschiedlich die Werte der Massen-Anteil ermittelter Elemente.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen, wenn Sie die Divergenz nicht größer als die Werte der zulässigen Abweichungen , als in 5.6.

Bei der Divergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen mehr zulässig die Analyse wiederholt. Wenn bei der Durchführung der re-Analyse die Diskrepanz der Ergebnisse paralleler Definitionen überschreitet die zulässige, Versuch neue ersetzen, die bei der erneuten пробоотборе.

Die Divergenz der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern in verschiedenen Umgebungen (zu verschiedenen Zeiten, von verschiedenen Künstlern), sollte nicht mehr als die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse .

Wenn das Ergebnis der Analyse unterscheidet sich von der Jahrgangs-Gehalt auf einen Wert, der kleiner oder gleich dem Wert für die Fehlergrenze der Methode, empfehlen wir die Durchführung einer erneuten Analyse. Für das Endergebnis der Analyse ist in diesem Fall nehmen das arithmetische Mittel der primären und nochmaligen Analyse der Ergebnisse, wenn der Unterschied zwischen Ihnen nicht größer als die Werte der zulässigen Abweichungen , als in 5.6.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird in übereinstimmung mit GOST 25086 mindestens einmal im Quartal. Als Standard bei der Genauigkeit benutzen die angegebenen Werte Analysemethode , die in der Tabelle 2.

Standards der operativen Kontrolle — die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens (bei einem Konfidenzniveau =0,95)

In Prozent

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente berechnen von Werten , und führen die Methode der linearen Interpolation.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

6 Chemisch-Atomare Emission spektrale Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Erregung des Spektrums

6.1 Messverfahren

Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente bilden, %:

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums induktiv gekoppeltem Plasma mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung der Analyse nutzen die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von deren Masse-Anteil in der Probe. Versuch vorher aufgelöst in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure.

6.2 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Automatisierte Spektrometer (полихроматор oder Monochromator) Atomare Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Erregung des Spektrums mit allem Zubehör.

Analysenwaagen Labor 2. Klasse der Präzision eines beliebigen Typs mit einer Genauigkeit von Wiegen nach GOST 24104.

Argon nach GOST 10157.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, erweitert durch Destillation gereinigtes oder auf andere Weise.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 oder Marke HCH nach GOST 4461, Marke oder Analysequalität nach GOST 4461, erweitert durch Destillation gereinigtes oder auf andere Weise und verdünnte 1:1 und 1:10.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261.

Die Mischung von Säuren: bis 800 cmWasser wurden 300 cmSalzsäure und 100 cmSalpetersäure.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 oder Pulver Aluminium in übereinstimmung mit GOST 5494.

Cadmium nach GOST 1467 oder GOST 22860.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins nach GOST 4198, getrocknet bei einer Temperatur von (105±2)°C für 1 H.

Kobalt nach GOST 123.

Magnesium primär nach GOST 804.

Mangan nach GOST 6008.

Kupfer nach GOST 859.

Natrium Natriumsilikat 9-Wasserstraße.

Natriumcarbonat nach GOST 83, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Pulver der Marke Iron ПЖВ-1 nach GOST 9849 oder Eisen карбонильное Reinheitsgrad, Eisen oder refurbished.

Pulver Nickel-карбонильный Gruppe «Y» oder «0» nach GOST 9722 oder Nickel Marke H-0 nach GOST 849, mit den etablierten Massen Anteilen von Elementen.

Zink nach GOST 3640.

6.3 Vorbereitung für die Analyse

6.3.1 Zubereitung von Lösungen mit bekannter Konzentration

Eine Lösung von Nickel mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter:

Die Anhängung Nickel Pulver-oder Nickel Gewicht 100,00 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, fügen Sie 50 cmWasser und in Schritten von 5−10 cmGießen Sie 400 cmSalpetersäure. Die Lösung wird eingeengt auf ein Volumen von 250−300 cm, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte, vorgewaschen Salpetersäure, verdünnt 1:10.

Lösung von Eisen und Cobalt mit den Konzentrationen 1 G/DM:

Eine abgewogene Eisen Masse 0,5000 G wurde unter erwärmen in 30 cmsäuregemisch, Kochen für 5−10 Minuten, cool und übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm. Die Anhängung Kobalt Masse 0,5000 G wurde unter erwärmen in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in die gleiche dreidimensionale Kolben und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Eine Lösung von Mangan und Kupfer mit den Konzentrationen 1 G/Lund Magnesium Massen-Konzentration von 0,1 G/DM:

Zugabemengen von Mangan und Kupfer Masse auf 0,5000 G und einer Masse von Magnesium 0,1000 G getrennt durch erwärmen gelöst in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Kochen für 5−10 Minuten, cool, jede Lösung übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgenommen auf 20 cmder erhaltenen Lösung von Mangan und Kupfer und 10 cmLösung von Magnesium und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Eine Lösung von Aluminium mit einer Massenkonzentration von 1 G/Dezimeter:

Die Anhängung Aluminium oder Aluminium-Pulver mit einem Gewicht von 0,4000 G wurde unter erwärmen in 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmwählen von 25 cm von dererhaltenen Lösung und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Eine Lösung von Cadmium und Zink massive Konzentrationen von 0,02 G/DMund die Massenkonzentration von Phosphor 0,04 G/DM:

Zugabemengen von Cadmium und Zink Masse nach 0,1000 G getrennt durch erwärmen gelöst in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, kühlen, jede Lösung übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser. Die Anhängung Phosphat Kalium Masse 0,4393 G in Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgenommen auf 10 cmder erhaltenen Lösung von Cadmium und Zink und 20 cmLösung von Phosphor und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Lösung von Silikon-Masse mit einer Konzentration von 0,5 G/DM:

Die Anhängung кремнекислого Natrium-Masse 2,5297 G gelöst in 50 cmLösung von Natriumcarbonat, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Für die Herstellung von Lösungen mit bekannten Konzentrationen der Elemente darf Oxide oder Salze stabile Zusammensetzung, sowie Staatliche Standardproben Lösungen von Metallen.

Lösungen mit bekannten Konzentrationen von Elementen gespeichert in PE-Behälter. Lagerung und Einsatz von Lösungen — in übereinstimmung mit GOST 4212.

6.3.2 Zubereitung градуировочных Lösungen

Für die Zubereitung von градуировочных Lösungen 1−11, empfohlene dessen Zusammensetzung in Tabelle 3, in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnehmen die berechneten Volumina der Lösungen mit bekannter Konzentration der Elemente und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser. Bei Bedarf nehmen Sie änderungen an der Masse-Anteil der Elemente in карбонильном einem Nickel-Pulver oder Nikel, die zur Lösung des Nickels. Градуировочные Lösungen Auskristallisieren in Behältern aus Polyethylen und innerhalb von nicht mehr als drei Monate.


Tabelle 3 — Zusammensetzung градуировочных Lösungen 1−11

Die massive Konzentration von Nickel in градуировочных Lösungen 1−5 beträgt 50 G/DM, in градуировочных Lösungen 6−11 — 20 G/DM.

6.3.3 Vorbereitung der Nährlösungen von Versuch

Eine abgewogene Probe der Masse 5,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250−400 cm, aufgelöst in 100 cmsäuregemisch, indem die Mischung in Portionen von 5−10 cm, die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 25−30 cm, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser. Die resultierende primäre Lösung Versuches verwenden für die Bestimmung von Cadmium, Zink und Phosphor.

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte 20 cmprimären Lösung der Probe und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Verdünnte Lösung der Probe verwenden für die Bestimmung von Kobalt, Eisen, Kupfer, Mangan, Silicium, Aluminium und Magnesium.

6.4 Durchführung der Analyse

Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Spektrometers. Die Parameter des Spektrometers und der argonstrom gesetzt in der, eine maximale Empfindlichkeit der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente.

Empfohlene analytische Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteil sind in der Tabelle 4.


Tabelle 4 — Empfohlene analytische Linien und Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente

Es können andere analytische Linie, wenn Sie ermöglichen die Bestimmung der Massen-Anteile der Elemente in einem gewünschten Bereich mit einer Abweichung von nicht mehr als feststehende dieser Norm.

Bei der Arbeit auf монохроматоре prüfen die Lage der analytischen Linien mit градуировочный Lösung von 5 oder 10.

Градуировочные Abhängigkeit für Cadmium, Zink und Phosphor finden, verwenden градуировочные Lösungen 1−5, und für Kobalt, Eisen, Mangan, Kupfer, Magnesium, Aluminium und Silizium — градуировочные Lösungen 6−11.

Für jede градуировочного Lösung führen nicht weniger als fünf parallelen Messungen der Intensitäten von analytischen Linien definierten Elemente. Nach dem arithmetischen Mittel berechneten Werte der Intensitäten und entsprechenden massiven Konzentrationen der Elemente reektieren градуировочных Grafiken, die einführen in den Arbeitsspeicher des Computers in der Phase der Erstellung des Analyse-Tools.

Vor Beginn der Messung und nach jeweils zwei Stunden Arbeit des Geräts führen die Korrektur градуировочных Graphen in zwei градуировочным Lösungen 2 und 5 oder 7 und 11.

Tag eines jeden Versuches der Lösung führen drei parallele Messungen und Lesen vom Bildschirm des Monitors oder Bänder Druckvorrichtung Werte massiven ermittelten Konzentrationen der Elemente in der Lösung der Probe und deren arithmetische Mittel der Werte.

6.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil des Elements in der Probe, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration des Elements in der Lösung der Probe, mg/DM;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

 — Verdünnungsverhältnis.

Erlaubt die Bearbeitung der Ergebnisse der Analyse der Eingabe in das analytische Programm und Lesen vom Monitor oder Drucker unterschiedlich die Werte der Massen-Anteil ermittelter Elemente.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen, wenn Sie die Abweichung überschreitet nicht die Werte der zulässigen Abweichungen , als in 6.6.

Bei der Divergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen mehr zulässig die Analyse wiederholt.

Wenn bei der Durchführung der re-Analyse die Diskrepanz der Ergebnisse paralleler Definitionen überschreitet die zulässige, Versuch neue ersetzen, die bei der erneuten пробоотборе.

Wenn das Ergebnis der Analyse unterscheidet sich von der Jahrgangs-Inhalte im Wert von weniger oder gleich dem Wert der Fehlergrenze der Methode, empfehlen wir die Durchführung einer erneuten Analyse. Für das Endergebnis der Analyse ist in diesem Fall nehmen das arithmetische Mittel der primären und nochmaligen Analyse der Ergebnisse, wenn der Unterschied zwischen Ihnen nicht größer als sinnvolle Größen der zulässigen Abweichungen als in 5.6.

6.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird in übereinstimmung mit GOST 25086 mindestens einmal im Quartal. Als Standard bei der Genauigkeit benutzen die angegebenen Werte Analysemethode , die in der Tabelle 5.

Standards der operativen Kontrolle — die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse sind in der Tabelle 5.


Tabelle 5 — Normative Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens (bei einem Konfidenzniveau =0,95)

In Prozent

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente berechnen von Werten , und führen die Methode der linearen Interpolation.

ANHANG A (empfohlene). Die Methodik der Herstellung von Proben

ANHANG A
(empfohlene)

_____________

* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.

Standardproben zur Kalibrierung sind eine zerdrückte Nickeloxid mit eingeschobenen Zusätzen definierbare Elemente. Zusammensetzung AUS entwickeln unter Berücksichtigung der Masse-Anteil der Elemente in den untersuchten Produkten. Metrologische Eigenschaften wird in übereinstimmung MIT den Anforderungen der GOST 8.315.

A. 1 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Analysenwaagen Labor 2. Klasse der Präzision eines beliebigen Typs mit einer Genauigkeit von Wiegen nach GOST 24104.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen jede Art mit einem Thermostat ausgestattet, die Temperaturen bis zu 850 °C.

Schüssel выпарительные aus Quarzglas nach GOST 19908 oder glaskohlenstoff verwendet wird.

Stupka агатовая oder Jasper mit Stößel.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, erweitert durch Destillation gereinigtes oder auf andere Weise.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 oder Marke HCH nach GOST 4461, Marke oder Analysequalität nach GOST 4461, erweitert durch Destillation gereinigtes oder anderweitig und verdünnte 1:1 und 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:2.

Säure Weinsäure nach GOST 5817.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300 oder Ethylalkohol technisches GOST 17299, erweitert durch Destillation gereinigt oder auf andere Weise.

Wismut nach GOST 10928.

Cadmium nach GOST 1467 oder GOST 22860.

Calciumcarbonat nach GOST 4530.

Kobalt nach GOST 123.

Silicium (IV) OXID nach GOST 9428, geschreddert und gesiebt durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,074 mm oder тетраэтиловый kieselsäureester, Lösung in Ethanol.

Magnesium primär nach GOST 804.

Mangan nach GOST 6008.

Kupfer Kathodischer nach GOST 859.

Arsen nach normativen Dokument [4].

Pulver Aluminium in übereinstimmung mit GOST 5494.

Pulver der Marke Iron ПЖВ-1 nach GOST 9849 oder Eisen карбонильное Reinheitsgrad, Eisen oder refurbished.

Pulver Nickel-карбонильный Gruppe «Y» oder «0» nach GOST 9722 oder Nickel Marke H-0 nach GOST 849 mit etablierten massenhaft Anteile ermittelter Elemente.

Zinn nach GOST 860 oder Pulver zinn.

Blei nach GOST 3778 oder GOST 22861.

Silber nach GOST 6836.

Antimon nach GOST 1089.

Thallium nach GOST 18337.

Tellur nach GOST 17614.

Phosphor rot nach GOST 8655 oder Kalium das Kalziumphosphat, das eins nach GOST 4198, getrocknet bei einer Temperatur von (105±2)°C für 1 H.

Zink nach GOST 3640.

Selen nach GOST 10298

Säure фтористоводородная nach GOST 10484

Tantal nach normativen Dokument [5].

Für die Herstellung von Lösungen der eingegebenen Elemente dürfen Oxide oder dem nitratsalz von einer stabilen Zusammensetzung, aber auch die staatlichen Standardproben Lösungen von Metallen.

A. 2 Herstellung des Materials MIT

Zur Lösung Grundlagen wurde eine Probe MIT Nickel Pulver-oder Nickel berechneten Masse durch erwärmen gelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1.

Probe berechneten Massen von Eisen, Kobalt, Kupfer, Magnesium, Mangan, Aluminium-Pulver, Zink, Blei, Wismut, Cadmium, Silber, Thallium, Phosphor und Calciumcarbonat durch erhitzen gelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1. Antimon aufgelöst in Gegenwart von Weinsäure in einem Gewichtsverhältnis von Antimon und Weinsäure 1:5. Arsen, Selen und Tellur aufgelöst in heißer Salpetersäure. Das Kalziumphosphat, das eins Kalium in Wasser gelöst.

Lösungen übersetzen in die Messkolben und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:2. Lagerzeiten von Lösungen mit bekannter Konzentration nach GOST 4212.

Zinn gelöst in Schwefelsäure, Lösung übersetzen in die dreidimensionale Kolben und bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:2.

Pulver zinn aufgelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:2, auf einem Eisbad unter rühren, eine Lösung innerhalb von 1 H.

Tantal lösen in Gemisch aus Salpetersäure und Fluor-Säuren mit anschließender mehrmaligen abstreift Ion-Fluor heißer Salpetersäure.

Die resultierende Lösung abgekühlt, übersetzen in die dreidimensionale Kolben und bis zur Marke aufgefüllt mit einer Lösung von Weinsäure mit einer Massenkonzentration 0,15 G/cm.

Die berechneten Volumina der Lösungen mit bekanntem Gehalt an Elementen in die Lösung injiziert Nickel und vermischen. Bei Bedarf berücksichtigen massiven Anteil an Verunreinigungen im Metall, die zur Lösung des Nickels.

Danach verabreicht Silizium in Form einer wässrigen Aufschlämmung von Siliciumdioxid oder Lösung тетраэтилового Ester der Kieselsäure in Ethanol, Lösung innerhalb von 1 H.

Die resultierenden Lösungen eingedampft, um die trockenen Salze und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von (825±25)°C. Прокаленную Mischung von Oxiden abgekühlt, pulverisiert, um ein Pulver in einem Mörser oder mit einer anderen Methode, ohne die Kontamination des Materials MIT. Material berechnen rühren und verwenden für die Bestimmung der metrologischen Eigenschaften.

Material MIT bewahren in den dicht geschlossenen Behältern oder бюксах, unter Bedingungen, die seine Verschmutzung und Befeuchtung.

Anhang a (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

ANHANG B (empfohlene). Verfahren zur überprüfung der EIGNUNG der Ergebnisse der parallelen Messungen bei der Berechnung des Ergebnisses bestimmen

ANHANG B
(empfohlene)

In drei Werte-Differenzen почернений (oder Intensitäten) analytische Spektrallinien finden massive Anteil ermittelter Elemente градуировочному Grafiken. Geeignet als Messungen, für die die Bedingung erfüllt

, (B. 1)

wo , und  — Werte von massiven Anteil eines Elements, die entsprechenden größten, kleinsten und durchschnittlichen Werte der Differenzen почернений (oder Intensität);

 — die relative Bedeutung der zulässigen Abweichungen zwischen und nachstehende für die von Ihnen definierten Elemente;

Tiefstellen Digital-index — Anzahl der Messungen.

Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, erlaubt Ergebnis ausschließen, die entfernter vom Mittelwert. Die restlichen zwei Dimensionen gelten als geeignet, wenn die Bedingung

. (B. 2)

Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, die Messung wiederholt von den neuen Pillen der gleichen Probe.

Für Aluminium, Bismut, Cadmium, Calcium, Silizium, Magnesium, Kupfer, Arsen, Selen, Silber, Antimon, Thallium, Tellur und Phosphor-Wert gleich 0,50; für die übrigen Elemente — 0,33.

Anhang B (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

ANWENDUNG IN der (Referenz). Bibliographie

ANWENDUNG IN
(reference)

Anhang V. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).


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UDK 669.24:543.42:006.354 ISS 77.040 В59 ОКСТУ 1732

Stichworte: Nickel, Spektralanalyse, ein Leistungstest, Reagenz, eine Lösung, die Probe, das Ergebnis