GOST 6689.21-92

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  ГОСТ 6689.21-92

GOST 6689.21−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Titan

GOST 6689.21−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Titan

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.21−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

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* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Zu Lesen GOST 6689.1−92. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Diese Norm legt die lichttechnischen und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Titan (bei der Masse der Anteil von Titan 0,05 bis 0,4%) in Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON TITAN MIT WASSERSTOFFPEROXID

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Titan Kupfersulfat in einer Umgebung mit Wasserstoffperoxid gelb-orange-Komplex und die Messung der optischen Dichte der resultierenden Lösung.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:4.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Titan ist ein Metall mit einem Gehalt an Titan von nicht weniger als 99,5%.

Kalium-Titan-Fluorid.

Standardlösung Titan Und

Aus Titanmetall Lösung hergestellt: 0,2 G Titan durch erhitzen gelöst in 100 cmSchwefelsäure (1:4). Dann beim Kochen oxidieren Titan, Zugabe tropfenweise Salpetersäure bis Entfärbung der Lösung. Die Lösung aufkochen und 2−3 Minuten kühlen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,0004 G Titan.

Aus Kaliumfluorid-Lösung bereiten Titan: 1,002 G Produkt wurde in einem Platin-Schale, gelöst in 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis eine Feuchte Spur, die gelöst in 50 cmSchwefelsäure (1:4). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, fügen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:4) und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung A enthält 0,0004 G Titan

und.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurde in einem Platin-Schale, wurden 10 cmSalpetersäure und 1 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Zu der Lösung wurden 20 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Rückstand in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmPhosphorsäure, 1 cmWasserstoffperoxid, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei 410 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht (1 cm von der Lösung des Vergleichs dient die selbe Lösung, aber ohne Zugabe von Wasserstoffperoxid.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmergänzen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmTitan-Standardlösung, 25 cmSchwefelsäure (1:4), 5 cmvon Phosphorsäure, 1 cmvon Wasserstoffperoxid und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Weiter gehen Sie wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Assays D (Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315*, oder durch Ergänzungen, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN MIT ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des Titan-Komplexes mit диантипирилметаном, lackiert in Gold-gelb, und die Messung der optischen Dichte der resultierenden Lösung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Lösung von 500 G/DM.

Диантипирилметан, Lösung 10 G/L: 10 G Reagenz, gelöst in 200 cmWasser, fügen 80cmSalzsäure (konzentriert), wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Titan Metall mit einem Gehalt von mindestens 99,5% Titan.

Kalium-Titan-Fluorid.

Standardlösung Titan Und vorbereiten, wie in Abschnitt 2 angegeben.2.

Standardlösung Titan B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen, bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00002 G Titus

auf.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung einer Masse von 5 G wurden in einer Platin-Schale, fügen Sie 15 cmSalpetersäure (1:1), 2 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung eingedampft, um den Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um den Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Rückstand in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Titans nehmen аликвотную Teil der Lösung — 10 cm(0,05 bis 0,1%) und 5 cm(0,1 bis 0,4%) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmWasser und stellen Sie den pH-Wert=7−8 Lösung von Natrium-Acetat nach Universal pH Papier. Dann wurden 10 cmSalzsäure (1:1), 2,5 cmAscorbinsäure, 25 cmдиантипирилметана, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. In 40−50 min Messung der optischen Dichte
Lösung auf фотоэлектроколориметре, mit Farbfilter blau (400 Nm) oder mit einem Spektrophotometer bei 365 Nm in einer Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 siehe als Vergleich der Lösung verwendet die gleiche Lösung, aber ohne Zusatz von диантипирилм

етана.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Titan, ergänzen auf 10 cmWasser und stellen Sie den pH-Wert=7−8 Lösung von Natrium-Acetat und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Titan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1 Anteil der Mainstream-Titan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Assays D (Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.4.3.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Titan, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen — Lachgas.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Titan.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:4.

Kupfer nach GOST 859*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Lösung von Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Titan Metall.

Standardlösung Titan: 0,1 G Titan wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 20 cmSchwefelsäure (1:4) und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Titus

auf.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 2 G wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen Atomare Absorption von Titan in Flammen Acetylen — Lachgas bei einer Wellenlänge von 364,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In vier Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,0; 3,0; 5,0 und 6,0 cmTitan-Standardlösung, das entspricht 1,0; 3,0; 5,0 und 6,0 mg Titan, Gießen 20 cmStandardlösung Kupfer und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen Atomare Absorption des Titans, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Titan, gefunden auf градуировочному Grafiken G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Assays D (Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

4.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder die Methode der Additiven oder der Zuordnung der Messergebnisse auf фотометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.