GOST 6689.2-92

• gost-66892-92.pdf (441.03 KiB)
  ГОСТ 6689.2-92

GOST 6689.2−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung des Nickels

GOST 6689.2−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1 709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.2−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die gravimetrische, титриметрический Methoden zur Bestimmung des Nickels (bei der Masse Nickel-Anteil von über 0,5%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Nickel (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,5 bis 7%) in der Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Nickel in Ammoniak Lösung диметилглиоксимом in Form von малорастворимого chelatbildungstechnologie verbindungen in Gegenwart von Zitronensäure oder Weinsäure.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte mit 3:1 und 1:10.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und 1:100.

Mischung von Säuren aufzulösen: mischen von einem Teil konzentrierter Salpetersäure und drei teilen konzentrierter Salzsäure.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 400 G/DM.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 400 G/DM;

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:100.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 250 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300 und verdünnt 1:3.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, alkoholische Lösung 10 G/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 20 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 5 G/DM.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Lösung von 500 G/DM

.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen, die weniger als 0,5% Kupfer, mit Ausnahme der Legierung Chromel

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Wenn in der Legierung Wolfram enthält, dann wird die Lösung trockne eingedampft. Zum trockenen Rückstand wurden 10 cmkonzentrierter Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 10 cmkonzentrierter Salzsäure und verdünnt mit 100 cmheißem Wasser. Freigesetzten einer Wolfram-Säure filtriert zwei Papier-Filter mittlerer Dichte und mit einer heißen Lösung von Salzsäure (1:10) bis zum verschwinden der Nickel-Ionen in bronchoalveoläre lavage (Versuch mit диметилглиоксимом nach GOST 6689.3, P. 3.1.1). Pellet Wolframsäure auf dem Filter kann für die Bestimmung von Wolfram nach GOST 6689.11.

Bei Massen-Anteil in der Legierung mehr als 0,1% Silicium in der Lösung wurde 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die reichliche Freisetzung von weißem Rauch Schwefelsäure. Zu einer gekühlten Rest vorsichtig fügen Sie eine kleine Menge (etwa 10 cm) mit kaltem Wasser und dann Gießen 100 cmheißem Wasser und unter erwärmen gelöst.

Pellet Kieselsäure filtriert Filter auf mittlerer Dichte, mit heißem Wasser gewaschen und verworfen.

Das Filtrat nach der Trennung von Wolfram oder Silizium wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung, gleich 10 cm, und mit Wasser verdünnt bis zu 300 cm. Die Lösung erwärmen bis 65−70 °C, 20 cm hinzugegebeniger Zitronensäure oder Weinsäure, Ammoniak neutralisiert bis schwach saure Reaktion (pH-Wert 4−5) nach Universal pH-Papier und unter gutem rühren Hinzugefügt 25 cmLösung von dimethylglyoxim und 2−3 cmkonzentrierter ammoniaklösung bis leicht alkalischen Umgebung. Die Lösung mit dem Bodensatz in einem warmen Ort 40−50 Minuten und dann der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter mittlerer Dichte und 4−5 mal mit heißem Wasser gewaschen. Der Filterkuchen gelöst in 30 cmSalzsäure (3:1), das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Den Filter mit heißem Wasser gewaschen und die Lösung in einem Glas verdünnen vom heissen Wasser bis zu 300 cm. Abscheidung von Nickel wiederholt, indem 5 cmLösung von Zitronensäure oder Weinsäure, 25 cmLösung von dimethylglyoxim und Ammoniak bis leicht alkalischen Umgebung. Die Lösung mit dem Bodensatz in einem warmen Ort 40−60 Minuten (kann man lassen für 12 Stunden). Der Niederschlag wurde abfiltriert auf zuvor gewogene Filter-Tiegel N 3 bei отсасывании Wasserstrahl der Pumpe. Der Niederschlag wurde gewaschen 5−7 mal mit heißem Wasser und zweimal äthyl-Alkohol (1:3). Tiegel mit Sediment getrocknet und in einem Ofen bei 105−110 °C bis gewichtskonstanz

und gewogen.

2.3.2. Für die Legierung Chromel

Die Anhängung einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 20 cmsäuregemisch für die Auflösung, wird ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Gekühlt Pellet lösen in 100 cmWasser beim erhitzen.

Der abgetrennte Niederschlag wurde Kieselsäure filtriert Filter auf der mittleren Dichte und 5−7 mal gewaschen heißen Schwefelsäure (1:100). Das Pellet verworfen oder verwendet für die Bestimmung von Silizium nach GOST 6689.7.

Das Filtrat mit Wasser verdünnt bis zu 250 cmund erwärmt auf 65−70 °C. erwrmten Lösung hinzugegeben 10 cmSilbernitrat-Lösung, 10 cmLösung надсернокислого Ammonium und Kochen für 15−20 Minuten bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium -, dass erfahren Sie nach Beendigung der sprudelnden Sauerstoff. Wenn in der Probe Mangan vorhanden ist, dann wird seine Wiederherstellung, Zugabe tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Natrium. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmausgesuchte аликвотную Teil, Höhe 20 cm, und dann führen die Analyse, wie in Abschnitt 2 angegeben.

3.1.

2.3.3. Für Legierungen, die mehr als 0,5% Kupfer (außer Legierungen МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, Neusilber und Manganin)

Heckanbau-Legierung (Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 20 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst.

Tabelle 1

Nach der Auflösung der Legierung Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, zugesetzt 7 cmSchwefelsäure (1:4), verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmmarkieren und Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 6689.1.

Bei der Masse Nickel-Anteil weniger als 1% der gesamte Elektrolyt verwendet wird, und bei einem höheren Gehalt an Nickel Elektrolyt wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung (Tab.1) und die Analyse weiter zu führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.4. Für die Legierung МНЖКТ 5−1-0,2−0,2

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in einer Platin-Schale, Gießen Sie die 15 cmSalpetersäure (1:1) und 1 cmFlusssäure, Deckel Tasse Deckel aus Platin oder PTFE und unter erwärmen gelöst. Abgekühlt war, wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis der weiße Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 30−50 cmWasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung перекосят in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, verdünnen bis 150 cm, wurden 10 cmabgekochten Salpetersäure (1:1) markieren und Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 6689.1.

In den Elektrolyten nach der Trennung von Kupfer Ammoniak zugesetzt, bis die vollständige Umstellung von Nickel löslich in Ammoniak-Komplex inkubiert und an einem warmen Ort zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Titan. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der durchschnittlichen Dichte und Pellet gewaschen und ein Glas mit einer Lösung von Ammoniak (1:100). Das Pellet verworfen. Das Filtrat säuert mit Salzsäure bis zu schwach saurer Reaktion (pH-Wert 4−5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung (Tab.1) und die Analyse weiter zu führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3

.1.

2.3.5. Für Legierungen Neusilber und Manganin

Heckanbau-Legierung (Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 30 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst.

Nach der Auflösung der Legierung Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, zugesetzt 7 cmSchwefelsäure (1:4), verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmtrennen und Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 6689.1.

Bei der Analyse der свинцовистого Neusilber Schwefelsäure zugegeben erst nach 30 min nach Beginn der Elektrolyse.

Nach der Trennung von Kupfer-Elektrolyt wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmoder in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, ausgesuchte аликвотную Teil (siehe Tab.1) und verdünnt mit Wasser bis zu 300 cm. Die Lösung erwärmen bis 65−70 °C, fügen Sie 25 cmLösung von dimethylglyoxim und unter rühren eine Lösung von Natrium-Acetat vor der Entstehung des Niederschlags, danach noch ein überschuss von 4 cm. Eine Lösung von Natrium-Acetat zugegeben in der Mitte der Lösung, und nicht nur an den Wänden der Tasse. Die Lösung in einem warmen Ort 40−60 Minuten und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3

.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickel-dimethylglyoxim, G;

0,2032 — Umrechnungsfaktor von Nickel dimethylglyoxim-Nickel;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte, zulässige Abweichungen, wie nachstehend in der Tabelle.2.

Tabelle 2

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315* oder Zuordnung der Ergebnisse титриметрическим Methode in übereinstimmung mit GOST 25086.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Nickel in Ammoniak Lösung диметилглиоксимом in Form von малорастворимого chelatbildungstechnologie verbindungen in Gegenwart von Zitronensäure oder Weinsäure und der Bestimmung der Nickel комплексонометрическим Titration mit эриохром schwarzen T als Indikator.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:3.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 400 G/DM.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 400 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, alkoholische Lösung 10 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 250 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 20 G/DM.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Lösung von 500 G/DM.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 5 G/DM.

Methyl-rote LED-Anzeige 0,1% igen Alkohollösung.

Эриохром schwarz , gesättigte wässerige Lösung.

Pufferlösung mit pH 10: 570 cmAmmoniak zugesetzt 70 G Ammoniumchlorid verdünnt und bis zu 1 DMWasser.

Magnesium Sulfat GOST 4523, 0,05 mol/LLösung: 12,33 G Magnesiumsulfat gelöst in 500 cmWasser, die Lösung übersetzen in die stehende Flasche mit 1 DMund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652; 0,05 mol/LLösung: 18,612 G Trilon B, gelöst in 500 cm, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Nickel der Marke x0 nach GOST 849*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 849−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Nickel: 1 G Nickel aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmin 20 cmSalzsäure (1:1) und 10 cmWasserstoffperoxid, in kleinen Portionen Hinzugefügt. Nach dem auflösen die Lösung wurde 1 min für die Zersetzung von überschüssigem Wasserstoffperoxid, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält

0,001 G Nickel.

3.2.1. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Trilon B

In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 600 cm10 cm platziertStandardlösung Nickel, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 300 cmund weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.

Die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Nickel auf 1 cmMörtel, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels in аликвотной Teile für die Titration entnommen, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, dessen Massenkonzentration installiert, cm;

 — das Volumen der Lösung von Magnesiumsulfat, die für die Titration verbrauchte Trilon B, cm;

 — Korrekturfaktor für die Massen-Konzentration der Lösung B. Trilon

3.2.2. Einbau Korrekturfaktor zur Massenkonzentration der Lösung von Trilon B ()

In ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 600 cmausgewählt aus der Bürette 10 cmLösung von Trilon B, fügen Sie 1 Tropfen der Lösung von Natriumhydroxid, 7 cmPufferlösung verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 300 cmund dann fügen Sie 4−5 Tropfen der Lösung эриохрома schwarz und titriert mit einer Lösung von Magnesiumsulfat übergang bis blau-grüne Färbung in lila.

Korrekturfaktor () berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, taken auf Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Magnesiumsulfat, die für die Titration verbrauchte, cm.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Kupfer weniger als 0,5%, mit Ausnahme der Legierung Chromel

Vorbereitung auf die Analyse erfolgt nach Absatz 2.3.1. In ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 600 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung, gleich 10 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 300 cm, wurden 20 cmLösung von Zitronensäure oder Weinsäure, Ammoniak neutralisiert auf pH 4−5 nach Universal pH Papier zu bringen und unter kräftigem rühren der Lösung wurden 25 cmLösung von dimethylglyoxim und 2−3 cmkonzentrierter ammoniaklösung bis leicht alkalischen Medium (pH 10) und 2−3 Tropfen im überfluss. Die Lösung mit dem Bodensatz in einem warmen Ort 40−50 Minuten, der Niederschlag wurde filtriert, dann auf Filter mittlerer Dichte und 4−5 mal mit heißem Wasser gewaschen. Das gewaschene Pellet waschen mit Filter fließendem heißen Wasser in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Der Filter gewaschen, zuerst mit 30 cmsalzsäurelösung und dann mit heißem Wasser.

Die Lösung zum sieden erhitzt und schwach aufkochen und unter rühren bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Kühlen der Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis 300 cm, fügen Sie 25 cmLösung von Trilon B, neutralisieren Natronlauge auf метиловому rot (2−3 Tropfen) vor dem übergang rosa Färbung in eine gelbe. Gießen Sie aus der Bürette 7 cmPuffer-Lösung, 5 Tropfen Lösung эриохрома schwarz und titriert mit einer Lösung von Magnesiumsulfat bis zum übergang des blau-grünen Färbung der Sirenen

евую.

3.3.2. Für die Legierung Chromel

Vorbereitung auf die Analyse erfolgt nach Absatz 2.3.2. In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 600 cmplatziert аликвотную Teil, Höhe 20 cm, und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.3. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Kupfer über 0,5% (außer Legierungen МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, Neusilber und Manganin)

Vorbereitung auf die Analyse erfolgt nach Absatz 2.3.3. In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 600 cmplatziert аликвотную Teil (siehe Tab.1) und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.4. Für Legierungen МНЖТК 5−1-0,2−0,2

Vorbereitung auf die Analyse erfolgt nach Absatz 2.3.4. In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 600 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.1) und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.5. Für Legierungen Neusilber und Manganin

Vorbereitung auf die Analyse erfolgt nach Absatz 2.3.5. In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 600 cmplatziert аликвотную Teil (siehe Tab.1) und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, taken auf Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Magnesiumsulfat, die für die Titration verbrauchte, cm;

 — der Korrekturfaktor (P. 3.2.2);

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B (Absatz 3.2.1) nach Nickel in G/cm;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung,

G.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der erhaltenen Ergebnisse gravimetrischen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Nickel, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Nickel.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Nickel nach GOST 849.

Standardlösung Nickel: 1 G Nickel durch erwärmen gelöst in 15 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,001 G Nickel.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen, enthalten kein Silizium und Titan

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 0,1 G wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen Atomare Absorption von Nickel in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 341,5 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

4.3.2. Für Legierungen, die Silizium und Titan

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 0,1 G wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption von Nickel, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmStandardlösung Nickel, das entspricht 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 mg Nickel. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure (1:1) und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption von Nickel, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Nickel, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.