GOST 6689.7-92
GOST 6689.7−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Silizium
GOST 6689.7−92
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL
Methoden zur Bestimmung von Silizium
Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1993−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Ministerium für металлургий der UdSSR
ENTWICKLER
Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, I. A. Vorobyov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom
3. IM GEGENZUG GOST 6689.7−80
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Die Nummer der Partition, Buchstabe |
GOST 8.315−91 |
2.4.3; 4.4.3 |
GOST 83−79 |
3.2 |
GOST 492−73 |
Einleitende Teil |
GOST 3118−77 |
2.2; 3.2 |
GOST 3652−69 |
4.2 |
GOST 3760−79 |
3.2; 4.2 |
GOST 3765−78 |
3.2; 4.2 |
GOST 3852−75 |
3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2; 4.2 |
GOST 4207−75 |
2.2; 3.2 |
GOST 4239−77 |
3.2 |
GOST 4328−77 |
2.2; 3.2 |
GOST 4332−76 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 4461−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 5828−77 |
2.2 |
GOST 6552−80 |
4.2 |
GOST 6006−78 |
3.2 |
GOST 6689.1−92 |
Kap.1 |
GOST 6691−77 |
4.2 |
GOST 9428−73 |
3.2 |
GOST 9656−75 |
3.2; 4.2 |
GOST 10484−78 |
2.2 |
GOST 18.300−87 |
3.2 |
GOST 19241−80 |
Einleitende Teil |
GOST 25086−87 |
Kap.1; 4.4.3 |
TU 6−09−5384−88 |
3.2 |
Diese Norm legt die gravimetrische Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,1 bis 1,6%) und photometrische Methoden zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,001 bis 0,1 und 0,01 bis 0,3%) in Nickel, Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.
2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Zuteilung von Silizium in Form von Kieselsäure, kalzinieren Sie vor und entfernen von Siliziumdioxid in Form von тетрафторида Silizium. Siliziumgehalt wird durch die Differenz der Masse des Niederschlags vor und nach der Verarbeitung von Fluor-Säure.
2.2. Reagenzien, Lösungen
Salpetersäure nach GOST 4461.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:100.
Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 1:4.
Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3 für die Auflösung.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DM.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.
Diacetyldioxim nach GOST 5828, Lösung 10 G/Lin der Lösung von Natriumhydroxid.
Kalium-Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 4332.
2.3. Die Durchführung der Analyse
Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G (bei Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1%) und 1 G (bei Bulk-Silizium-Anteil über 1%) wurde in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 20−30 cm addierensäuregemisch, ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, fügen 20−30 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder wiederholen Verdampfung vor der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Zu einer gekühlten überrest wurde 3−5 cmkonzentrierter Salzsäure, 150−200 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte, gewaschen heißer Salzsäure (1:100) bis zu negativen Reaktionen Waschwasser auf Kupfer (Probe mit einer Lösung von Kalium-železistosinerodistogo) und Nickel (Probe mit einer alkalischen Lösung von dimethylglyoxim), und dann gewaschen, das Pellet 3−4 mal mit heißem Wasser. Das Filtrat wird zur Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure, der Rückstand mit Wasser verdünnt bis zu 150−200 cm, Pellet Kieselsäure filtriert auf ein anderes Filter mittlerer Dichte und gewaschen, wie oben angegeben. Beide Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und in einem Muffelofen calciniert bei 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz. Den Rest in Platin-Tiegel fügen 2−3 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure, 1 cmFlusssäure und vorsichtig trockne verdampft. Der Rückstand kalziniert bei 1000−1100 °C in einem Muffelofen bis zur Konstanten Masse.
Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung und Gefundene Gehalt an Silizium injiziert eine entsprechende änderung.
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid vor der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;
— die Masse des Tiegels nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;
0,4672 — Umrechnungsfaktor von Masse auf das Gewicht des Siliciumdioxid Silicium;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.
Tabelle 1
Der Massenanteil von Silicium, % |
Die zulässigen Abweichungen, % | |
0,001 bis 0,005 inkl. |
0,0008 | 0,001 |
St. 0,005 «0,01 « |
0,001 | 0,001 |
«0,01» 0,02 « |
0,002 | 0,003 |
«0,02» 0,05 « |
0,005 | 0,007 |
«0,05» 0,10 « |
0,008 | 0,01 |
«0,10» 0,20 « |
0,012 | 0,02 |
«0,20» 0,30 « |
0,02 | 0,03 |
«0,30» 0,40 « |
0,03 | 0,04 |
«0,40» 0,50 « |
0,04 | 0,06 |
«0,50» 1,0 « |
0,05 | 0,07 |
«1,0» 1,6 « |
0,06 | 0,08 |
2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315*, in übereinstimmung mit GOST 25086.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 8.315−97. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von SILICIUM (0,001 bis 0,1%)
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung кремнемолибденовой Säure, Extraktion Ihrer Butylalkohol Alkohol, der Wiederherstellung der im Extrakt bis кремнемолибденовой blau und die Messung der Intensität der entstandenen Färbung.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
pH-Meter.
Salpetersäure nach GOST und verdünnter 4461 2:1, 1:2 (прокипяченная) und 1:100.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:9.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.
Säure фтористоводородная, OS.h.
Zitronensäure nach GOST 3852, eine Lösung von 500 G/DM.
Borsäure nach GOST 9656, gesättigte Lösung: 60 G Borsäure mit 1 Lheißem Wasser und nach dem abkühlen verwenden abgerechnet Lösung.
Ammoniakwasser nach GOST 3760, OS.h., verdünnt 1:1 und 1:100.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный, eine Lösung von 100 G/DM: 250 G Ammoniummolybdat gelöst in 400 cmWasser bei 70−80 °C, Ammoniak zugegeben, bis er explizit Geruch und die heiße Lösung wird filtriert, zweimal durch dasselbe Filter in ein Becherglas, enthaltend 300 cmEthylalkohol. Lösung wurde auf 10 °C und erlaubt, sich niederzulassen für 1 Uhr Fielen Kristalle auf den Trichter filtriert Büchner, saugen Mutterlauge. Die Kristalle gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol Portionen von 20−30 cm, danach werden Sie an der Luft getrocknet.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
Zinn двухлористое auf der anderen 6−09−5384−88, eine Lösung von 100 G/DM; hergestellt: 10 G двухлористого zinn gelöst in 100 cmSalzsäure (1:1) beim erhitzen auf 80−90 °C.
Waschlösung: 50 cmSchwefelsäure zugesetzt 1,5 cmLösung von Ammoniummolybdat.
Kalium-Natriumcarbonat nach GOST 4332.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 0,1 mol/DM.
Natriumcarbonat nach GOST 83, Lösung von 50 G/DM.
Natrium Natriumsilikat meta nach GOST 4239.
Butanol normalen nach GOST 6006.
Silicium Dioxid nach GOST 9428.
Standard-Silizium-Lösungen.
Aus кремнекислого Natrium: 0,5 G кремнекислого Natrium, gelöst in 20 cmLösung von Natriumcarbonat in einer Platin-Schale, kühlen, wird in einem PE-Gefäß mit Wasser verdünnt bis zu 500 cmund vermischen.
1 cmLösung enthält 0,0001 G Silizium.
Der genaue Inhalt des Silikons stellen gravimetrisch.
Aus Siliciumdioxid: 0,2143 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2 G Natrium-kohlensaure Kalium. Die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, vermischen und sofort verlegen in einem PE-Gefäß.
1 cmLösung enthält 0,0002 G Silizium.
Der genaue Inhalt des Silikons stellen гравиметрическ
Ihnen Methode.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Für Legierungen, die nicht mit Wolfram
Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.2) wurde in einem PE oder Teflon oder фторопластовый Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 15−30 Tropfen Flusssäure, 15 cmSalpetersäure (2:1), ein Polyethylen-oder PTFE-Deckel und in der Kälte gelöst und anschließend im Wasserbad durch erhitzen auf 60 °C erhitzt und bei dieser Temperatur 20−30 min, dann öffnen Sie die Abdeckung und halten noch 15 min. Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 30 cmBorsäure, 20 min das Gemisch wird durch eine Polyethylen-Trichter in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 30 cmBorsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung sofort in ein Glas vertragen, in dem die Auflösung durchgeführt.
Tabelle 2
Der Massenanteil von Silicium, % | Die Masse der Probe, G | Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G |
Von 0,001 bis 0,01 inkl. |
1 | 50 | 0,5 |
St. 0,01 «0,025 « |
0,5 | 20 | 0,1 |
«0,025» 0,05 « |
0,5 | 10 | 0,05 |
«0,05» 0,1 « |
0,25 | 10 | 0,025 |
Vorab stellen den pH-Wert in Lösungen аликвотных Teile auf pH-Meter: in einem PE-Becher mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.2), fügen Sie Wasser auf ein Volumen von ungefähr 50 cmund mit einer Lösung von Ammoniak (OS.h.) installieren pH=1,0−1,2 durch Zugabe von ammoniaklösung tropfenweise, Festsetzung der Anzahl der Tropfen, der verbrauchten auf die Operation. Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.2) für die Analyse wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm, doliwajut das Wasser bis ungefähr 50 cmund stellen Sie den pH-Wert=1,0−1,2, mit vorläufigen Daten. In der Lösung tropfenweise unter rühren eine 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und 10 min. stehen gelassen Dann wurden 5 cmZitronensäure, 10 cmabgekochten Salpetersäure (1:2), 30 cmButanol extrahiert und Kiesel-молибденовую гетерополикислоту, sanft drehen den Trichter 30 mal. Nach der Schichtung wässrige Schicht wurde verworfen und zu der organischen Schicht zugegeben 50 cmWaschflüssigkeit gewaschen und, drehen Sie den Trichter 10−15 mal. Wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, zugegeben Butylalkohol, 7−8 Tropfen der Lösung двухлористого zinn, ergänzen bis zur Marke Butylalkohol Alkohol und kräftig geschüttelt. Innerhalb von 5 min Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter (600−630 Nm) oder mit einem Spektrophotometer bei 635 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 1 siehe als Vergleich der Lösung Butylalkohol verwenden. Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung und fand darin den Wert der optischen Dichte subtrahieren der Werte der optischen Dichte P
Gewänder.
3.3.2. Für Legierungen, Wolfram
Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.2) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 10 cmSalpetersäure (1:2). Ein Stunden-Glas, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung wird zur сиропообразного Zustand, mit Wasser verdünnen bis 60 cminkubiert und 20−30 Minuten an einem warmen Ort bis eine Aufhellung der Lösung.
Pellet Wolframsäure filtriert auf der Doppel-Dichte-Filter, Glas-und Pellet gewaschen 3−4 mal heißer Salpetersäure (1:100) und das Filtrat lassen. Der Filterkuchen aufgelöst in 4−6 cmheiße ammoniaklösung (1:1) in einem Glas, in dem wurde die Auflösung und den Filter gewaschen und mit einer Lösung von Ammoniak (1:100). Gießen Sie die resultierende Lösung wurde auf die zuvor erhaltenen Filtrat beim schnellen rühren. Der Filter wurde in einem Platin-Tiegel, озоляют, fügt 0,3 G Kalium-Natrium-kohlensaure und legieren bei 1000−1100 °C. Nach dem abkühlen wird die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, mit der Zugabe von 1−2 Tropfen konzentrierter Salpetersäure und die resultierende Lösung wird zu einer gemeinsamen Filtrat verdampft und bis zu 70−80 cm. Nach dem abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.2) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, konfektioniert auf ein Volumen von 50 cmWasser und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.
1.
3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik
In fünf von sechs PE -, Teflon-oder Fluorpolymer-Tassen unterbringen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Silizium (0,0001 G/cm) oder 0,5; 1,0; 1,5 und 2,0 und 2,5 cmStandardlösung Silizium (0,0002 G/cm). Alle Tassen fügen Sie 15 Tropfen Flusssäure, 15 cmSalpetersäure (2:1), auf einem Wasserbad erhitzt bis zu 60 °C und weiter gehen Sie, wie unter Punkt
Аликвотная Teil der Lösung entnommen auf die Messung für jeden Punkt градуировочного Grafik beträgt 10 cm.
Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Silizium.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Siliziums in Bezug auf die zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— die Masse Silizium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.
3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.
4. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von SILICIUM (von 0,01 bis 0,3%)
4.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung von Silizium gelben кремнемолибденовой Säure und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.
4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.
Säure фтористоводородная, OS.h.
Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 100 G/DM.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnt 1:9.
Borsäure nach GOST 9656, gesättigte Lösung: 60 G Borsäure, gelöst in 1000 cmheißes Wasser. Vor der Anwendung wurde die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von 20 °C.
Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.
Harnstoff (Urea) nach GOST 6691, eine Lösung von 100 G/DM.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный, eine Lösung von 100 G/DM. Die Lösung behalten in einem Gefäß. Sowie umkristallisieren Ammonium молибденовокислого durchgeführt, wie unter Punkt 3.2.
Kalium-Natriumcarbonat nach GOST 4332.
Kupfer, Betriebssystem.h., mit einem Massenanteil an Silicium von weniger als 3−10%.
Eine Lösung von Kupfer zur Lösung Vergleich: 1 G Kupfer wurde in einem Platin-Tasse oder фторопластовую, fügen 0,6 cmFlusssäure, 11 cmSalpetersäure (1:2), bedecken vom Deckel und aufgelöst im Wasserbad bei einer Temperatur nicht höher als 60 °C. Nach dem auflösen den Deckel entfernen und rühren, entfernen Stickoxide.
Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 50 cmLösung von Borsäure, der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Eine Lösung von Kupfer zur Herstellung einer kontrollierenden Erfahrung: 1 G Kupfer wurde in einem Platin-Schale und aufgelöst in 0,6 cmFlusssäure und 11 cmSalpetersäure (1:2) beim erhitzen. Dann fügen Sie 2,5 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis zur vollständigen Entfernung der freien Schwefelsäure.
Nach dem abkühlen wird der Rückstand gelöst, indem eine kleine Menge Wasser, 10 cmSalpetersäure (1:2) und 0,6 cmFlusssäure. Zugegeben zu einer Lösung von 50 cmLösung von Borsäure, der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Silicium Dioxid nach GOST 9428.
Standard-Silizium-Lösungen
Lösung A: 0,2143 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2 G Kalium-Natrium-kohlensaure. Die Schmelze mit Wasser ausgelaugt und wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.
1 cmLösung A enthält 0,0002 G Silizium.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.
1 cmLösung B enthält 0,0
0002 G Silizium.
4.3. Die Durchführung der Analyse
4.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurde in einem Platin-oder фторопластовый Tiegel, fügen 0,6 cmFlusssäure und 11 cmSalpetersäure (1:2), bedecken vom Deckel und aufgelöst im Wasserbad bei einer Temperatur nicht höher als 60 °C. Nach dem auflösen den Deckel entfernen und rühren, entfernen Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmBorsäure Lösung und tragen durch eine Polyethylen-Trichter in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 40 cmBorsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
In Abhängigkeit vom Massenanteil Silicium ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.3), platziert Sie in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund ergänzen die Tabelle.3 die Menge der Lösung Salpetersäure.
Tabelle 3
Der Massenanteil von Silicium, % | Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Das Volumen der Lösung Salpetersäure cm |
Von 0,01 bis 0,10 inkl. |
20 | 0,2 |
St. 0,10 «0,20 « |
10 | 0,6 |
«0,20» 0,30 « |
5 | 0,8 |
Die Lösung in dem Kolben mit Wasser verdünnt bis zu 20 cmund fügt unter rühren nach der Zugabe jedes Reagens, 5 cmHarnstofflösung, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und lassen für 10 Minuten Dann fügen Sie 5 cmiger zitronensäurelösung, 3 cmLösung von Phosphorsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 400 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 5 cm bezüglich der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten gleichzeitig mit der zu analysierenden Probe, wobei eine Lösung von Kupfer (siehe Punkt 4.2) nehmen in einer solchen Menge, wie die zu analysierende Lösung.
4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmgelegt auf 10 cmLösung von Kupfer (Referenz-Lösung), add 0,6 cmLösung von Salpetersäure und anschließend in sechs-Kolben zugegeben 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B Silizium.
Lösungen in allen Taschenflaschen doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 20 cm, fügen 5 cmHarnstofflösung und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie beschrieben in Punkt
4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.
4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.