GOST 11739.11-98

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  ГОСТ 11739.11-98

GOST 11739.11−98-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Magnesium

GOST 11739.11−98

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Magnesium

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 297 «Materialien und Halbzeug aus Leichtmetallen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 12. Februar 1998 N 14−98)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 132 Interstate Standard GOST 11739.11−98 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 11739.11−82

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt титриметрический (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 13,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 13,0%) Methoden zur Bestimmung von Magnesium.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4038−79 Nickel (II) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4140−74 Strontium chlorhaltige 6-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 4147−74 Eisen (III) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4233−77 das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 8864−71 Natrium диэтилдитиокарбамат 3-Wasser. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11069−74* Aluminium primär. Marke

_______________
* Aufgehoben. Wirkt GOST 11069−2001. — Hinweis «KODEX».

GOST 18.300−87 Ethylalkohol technisches rektifiziert

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 Титриметрический Methode zur Bestimmung von Magnesium

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Natriumhydroxid oder Salzsäure-Lösung, der Trennung des Magnesiums von störenden Komponenten гидроокисью Natrium und диэтилдитиокарбоматом Natrium, Magnesium Titration einer Lösung von Trilon B mit эриохромом schwarzen T als Indikator.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Trockenschrank mit Thermostat.

pH-Meter.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cmund die Lösung 2:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm, Mörtel 1:3.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Essigsäure, nach GOST 61 Dichte von 1,05 G/cm, Lösung 1:1.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Verdünnungen von 200 G/Lund 2 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Eisen (III) Chlorid 6-Wasser-GOST 4147, eine Lösung von 3 G/DM: 0,5 G Chlorid Eisen (III) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 5 cmLösung Salzsäure 1:1 und 10 cmWasser. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Pufferlösung mit pH-Wert 10: 70 G Ammoniumchlorid wird in gemessenen Kolben Kapazität von 1000 cmund aufgelöst in 200 cmWasser, Gießen 570 cmAmmoniak, mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung gerührt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Natrium диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864, eine Lösung von 50 G/DM.

Эриохром Schwarzes T: 0,1 G эриохрома Schwarzes T wird mit 10 G Natriumchlorid und gründlich in einem porzellanmörser verrieben, bis eine homogene Mischung. Zulässig ist die Anwendung des Indikators in Form einer Lösung: 0,125 G эриохрома Schwarzes T aufgelöst in 5 cmPufferlösung mit pH 10 und Gießen Sie 50 cmvon Ethylalkohol. Die Lösung eignet sich für den Einsatz in zwei Wochen.

Papier Nachfüllpackung Universal.

Indikator Kongo rot: Reagenz 0,1 G gelöst in 100 cmWasser bei schwacher Erwärmung, die Lösung gekühlt und gerührt.

Nachfüllpackung Kongo: Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einer Lösung von Kongo rot, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−105 °C, schneiden und speichern Sie in бюксе. Das Papier eignet sich für den Einsatz innerhalb eines Monats.

Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 300 cmheißem Wasser und einem Rührer gerührt, bis eine homogene Masse.

Magnesium nach GOST 804 Marke Мг95.

Standard-Lösungen von Magnesium.

Lösung A: 1 G Magnesium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 200 cmWasser und Vorsicht, die Portionen 30 cmLösung Salzsäure 1:1. Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Magnesium.

Lösung B: 100 cmLösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen 6 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0002 G Magnesium.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, molarer Lösung der Konzentration 0,05 mol/DM: 18,62 G Trilon B befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 800 cm, aufgelöst in 500 cmLösung von Natriumhydroxid 2 G/L, Essigsäure angesäuert bis pH 6 nach Universal pH-Papier. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Für die Festlegung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B molare Konzentration 0,05 mol/Lfür Magnesium in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjede platziert bis 15 cmStandard-Lösung Und Gießen Sie 100 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, 10 cmLösung von Ammoniumchlorid, stellen Sie den pH-Wert auf 8−9 Universal pH Papier durch Zugabe von Ammoniak. Lösungen erwärmen auf eine Temperatur von 40−60 °C, Gießen Sie die 10 cmPufferlösung zugegeben, um 0,1 G des Gemisches oder 6−8 Tropfen der Lösung des Indikators эриохрома schwarz-T und titriert Lösung von Trilon B übergang bis kastanienbraunen Färbung der Lösungen in die Blaue.

Trilon B, die Lösung molare Konzentration 0,02 mol/L, bereiten Sie eine der unten aufgeführten Möglichkeiten.

7,45 G Trilon B verhindern in ein Glas mit einer Kapazität von 800 cm, aufgelöst in 500 cmLösung von Natriumhydroxid 2 G/L, Essigsäure angesäuert bis pH 6 nach Universal pH-Papier. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Erlaubt einen anderen Weg: 200 cmLösung von Trilon B molare Konzentration 0,05 mol/DMübertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Für die Festlegung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B molare Konzentration 0,02 mol/Lfür Magnesium in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjede gelegt auf 10 cmStandardlösung B, Gießen Sie 100 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, nach 10 cmLösung von Ammoniumchlorid und weiter gehen Sie wie oben angegeben (Festlegung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B molare Konzentration 0,05 mol/L).

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B Magnesiums T, G/cm, sondern mit jeder Partei Versuch und berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration Standardlösung Magnesium, G/cm;

 — das Volumen der Standardlösung Magnesium, verwendet für die Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 Bei Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 3%

Eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 1 wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 5−10 cmWasser und vorsichtig, in kleinen Portionen Gießen 30 cmLösung von Natriumhydroxid und 200 G/DM(ausgehend von 6 G Natriumhydroxid pro 1 G Probe des Versuches).


Tabelle 1

Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde bis zur Auflösung des Versuches, Gießen 2−3 cmWasserstoffperoxid und Kochen für 2−3 min In eine Lösung von Gießen 200 cmheißem Wasser, 5 cmChlorid-Lösung Eisen (III), wenn der Massenanteil an Eisen in der Legierung weniger als 0,5%, gerührt und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung innerhalb von 20−30 min.

4.3.2 Bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 3%

Eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 1 wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 5−10 cmWasser und vorsichtig, in kleinen Portionen Gießen 50 cmLösung Salzsäure 1:1. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde bis zur Auflösung des Versuches, 10 cm Gießen Sie dieLösung aus Salpetersäure, erhitzt, ohne zu Kochen, bis zur Unterbrechung der Absonderung braunen Dämpfe Stickoxide und dann leicht Kochen lassen für 10 min. Gießen Sie heißes Wasser bis zu 150 cmund, wenn die Lösung undurchsichtig ist oder bei Vorhandensein von Sediment, filtert ihn durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit saugfähigem im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm(primäre Lösung). Dann wird der Filter gewaschen 8−10 mal heißer Salzsäure-Lösung 1:99 Portionen auf 10−15 cmdurch das sammeln von waschlösungen wurden in die gleiche Flasche.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 2−3 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben, zehn Tropfen Schwefelsäure, 10 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocken, Gießen Sie den Trockenrückstand 10 cmLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach dem abkühlen der Lösung wird zu einer Lösung von primären in Kolba (wenn nötig filtriert).

In der Lösung Gießen 5 cmChlorid-Lösung Eisen — (III), wenn der Massenanteil an Eisen in der Legierung weniger als 0,5%, und Gießen Sie ihn unter ständigem rühren in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, enthält eine Lösung von Natriumhydroxid und 200 G/Lnach Tabelle 1. In der Lösung Gießen Sie 2−3 cmWasserstoffperoxid, Kochen für 10 Minuten und geben Stauchung stehen für 20

-30 min.

4.3.3 Sediment wurde die in 4.3.1 und 4.3.2, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), 4−5 mal gewaschen heißer Natronlauge 2 G/Lund zweimal mit Wasser.

Der Großteil des Niederschlags waschen mit Filter-Strahl von heißem Wasser in den Kolben, in dem die Auflösung durchgeführt, und der Verbleibende Filterkuchen, gelöst in 30 cmwarme Lösung Salzsäure 1:1 und 3 cmWasserstoffperoxid. Filter mit heißem Wasser gewaschen (bis zur roten Färbung des Papiers Kongo, unterbracht auf den Rand des filters), das sammeln von waschlösungen wurden in die gleiche Flasche. Die resultierende Lösung zum Kochen bringen und Kochen bei schwacher Hitze in 5 min, das Volumen der Lösung sollte etwa 100 cm. In die Lösung gelegt und das Papier Kongo, 15 cm Gießen Sie dieLösung Ammoniumchlorid, kühlen und stellen Sie den pH-Wert 3 Natronlauge 200g/L(blau-lila Färbung des Papiers Kongo von einem Tropfen der Lösung von Natriumhydroxid), zusätzlich steuernd Universal Indikator Papier. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, Gießen 80 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt, wobei der pH-Wert beträgt 4,5−5. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einem trockenen Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats. Bei der Masse Mangan Anteil mehr als 0,5% ige Lösung filtriert durch zwei trockenen dichten Filter («Blue Ribbon»).

Bei Temperaturen unter 20 °C wird möglicherweise weißliche Trübungen диэтилдитиокарбамата Natrium, die in der Zukunft титрованию nicht мешае

T.

4.3.4 Аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen 500−250 cm, doliwajut zu Wasser bis zu 150 cmund erhitzt auf eine Temperatur von 40−60 °C. Zu der Lösung wurden mehrere Kristalle Hydroxylamin-Hydrochlorid, 10 cmPufferlösung und 0,1 G des Gemisches oder 6−8 Tropfen der Lösung des Indikators. Die Lösung einer Temperatur von 40−60 °C titriert nach Tabelle 1 einer Lösung von Trilon B 0,05 oder 0,02 mol/Lbis zum übergang Crimson ins Blaue Farbe der Lösung.

4.3.5 Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten auf 4.3.1−4.3.4 mit allen Reagenzien, die im Verlauf der Analyse.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil von Magnesium ,%, berechnet nach der Formel

, (2)

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, verwendet für die Titration der Lösung der Probe, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, verwendet für die Titration der Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — installiert die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B Magnesium, G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G

.

4.4.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 2 dargestellt.

Tabelle 2

In Prozent

5 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Magnesium

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und der Messung atomarer Absorption von Magnesium bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm oder weniger empfindlich — 279,6 Nm in Flammen Acetylen-Luft in Anwesenheit von Strontium oder in der Flamme Acetylen-Lachgas.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Magnesium.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Nickel (II) Chlorid 6-Wasser nach GOST 4038, Lösung 2 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Strontium chlorhaltige 6-Wasserstraße nach GOST 4140, eine Lösung von 50 G/DM:

76 G von Strontium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, aufgelöst in 400 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Lösungen von Aluminium.

Lösung Und 20 G/L: 10 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen von den kleinen Portionen 400 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmNickel-Chlorid-Lösung (II).

Dann fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung für 3−5 min. die Gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Lösung B 1 G/DM: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Magnesium nach GOST 804 Marke Мг95.

Standard-Lösungen von Magnesium.

Lösung A: 1 G Magnesium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 100 cmWasser, vorsichtig, in kleinen Portionen 30 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Magnesium.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung unmittelbar vor dem Gebrauch.

1 cmLösung enthält

0,00005 G Magnesium.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 30 cmWasser und vorsichtig in kleinen Portionen 20 cmLösung Salzsäure 1:1. Kolben erwärmt, bis die Auflösung Fronthubwerk, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung für 3−5 min. Wenn die Lösung transparent ist, er wurde in Messkolben nach Tabelle 3.


Tabelle 3

5.3.2 Wenn bleibt ein Pellet, das angibt, ob Silizium, die Lösung wurde filtriert, in gemessenen Kolben nach Tabelle 3 durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), waschen Sie den Filterkuchen 2−3 mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99 in Schritten von 10 cm(primäre Lösung).

Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 2−3 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Trockenrückstand in 10 cm TiegelLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach dem abkühlen der Lösung wird zu einer Lösung von primären (ggf. vorab gefiltert).

5.3.3 Bei der Masse Magnesium-Anteil von weniger als 0,05%

Zu einer Lösung von in-dimensional Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, die nach 5.3.1 und 5.3.2, Gießen Sie 20 cmder Lösung von Strontium (bei Verwendung der Flamme Acetylen-Luft), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

5.3.4 Bei der Masse Magnesium-Anteil von mehr als 0,05%

Die Lösungen wurden in dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 500 cm, die aber 5.3.1 und 5.3.2, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.3.5 Bei der Masse Magnesium-Anteil von 0,5 bis 13,0%

Аликвотную Teil 200 cmerhaltenen Lösung auf 5.3.4, wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

5.3.6 Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung auf 5.3.4 und 5.3.5, in übereinstimmung mit der Tabelle 3 wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, Gießen Sie 5 cmLösung von Strontium (bei Verwendung der Flamme Acetylen-Luft), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.3.7 Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten auf 5.3.1−5.3.6, unter Verwendung anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

5.3.8 Aufbau градуировочных Charts

5.3.8.1 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von 0,01 bis 0,05%

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen Sie jede 25 cmLösung des Aluminiums Und 20 cmLösung von Strontium (bei Verwendung der Flamme Acetylen-Luft), in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 G Magnesium.

5.3.8.2 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von über 0,05 bis 0,25%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjedes Gießen Sie in 5 cmMörtel Aluminium, 5 cmLösung von Strontium (bei Verwendung der Flamme Acetylen-Luft), in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 G Magnesium.

5.3.8.3 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von über 0,25 bis 1,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen Sie jede 25 cmLösung von Aluminium-B, auf 5 cmLösung von Strontium (bei Verwendung der Flamme Acetylen-Luft), in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 G Magnesium.

5.3.8.4 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von über 1,0 bis 13,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjedes Gießen Sie in 5 cmMörtel Aluminium B, 5 cmLösung von Strontium (bei Verwendung der Flamme Acetylen-Luft), in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001, 0,00015; 0,0002; 0,00025 G Magnesium.

5.3.8.5 Lösungen für 5.3.8.1−5.3.8.4 bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

5.3.9 Verdünnungen der Probe, der Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas und Messen die Atomare Absorption von Magnesium bei einer Wellenlänge von 285,2 oder 279,6 mm.

Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Magnesium-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: «die Bedeutung der atomaren Absorption — Massenkonzentration Magnesium, G/cm». Die Lösung, in der nicht eingetragen Magnesium, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Eine massive Konzentration von Magnesium in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massive Anteil an Magnesium , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Massen Konzentration von Magnesium in der Lösung der Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von Magnesium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G

.

5.4.2 Unterschiede der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, die in Tabelle 4 aufgeführt.


Tabelle 4

In Prozent