GOST 11739.6-99

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  ГОСТ 11739.6-99

GOST 11739.6−99-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Eisen

GOST 11739.6−99

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of iron

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−09−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 297 «Materialien und Halbzeug aus Leichtmetallen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 16 vom 8. Oktober 1999)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 18. Februar 2000, N 41-st Interstate Standard GOST 11739.6−99 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. September 2000

4 IM GEGENZUG GOST 11739.6−82

5 NEUAUFLAGE. Juli 2005

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse der Anteil von Eisen 0,01% bis 2,0%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,005% bis 2,0%) Methoden zur Bestimmung von Eisen in Aluminium-Gießereien und verformbaren Legierungen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4038−79 Nickel (II) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke.

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure oder eine Lösung von Natriumhydroxid, die Wiederherstellung von dreiwertigem Eisen zweiwertiges bis Hydroxylamin-Hydrochlorid, in der Bildung des Komplexes von Eisen mit 1,10-фенантролином oder 2,2'-дипиридилом bei 4,5 und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm.

Während der Einfluss von Kupfer, Zink und Nickel bilden mit 1,10-фенантролином oder 2,2'-дипиридилом farblose komplexe, beseitigen die Einführung von übermäßigen Mengen an Reagenz. Auch im Rahmen der Auflösung des Versuches die Hälfte der Kupfer löst sich vom Eisen. Falls in der Probe das Verhältnis der Masse-Anteil von Kupfer und Eisen gleich oder mehr als 100:1, der Rest in аликвотной Teil der Lösung Kupfer werden durch präzipitation auf dem bleiernen Band.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Trockenschrank mit Thermostat.

Salzsäure nach GOST 3118 einer Dichte von 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1, 1:99 und eine Lösung von 10 mol/DM: 820 cmSalzsäure von der Dichte 1,19 G/cmkonfektioniert auf ein Volumen von 1000 cm, abgekühlt und gerührt.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 200 G/Dezimeter. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, Lösung 1:1.

1,10-фенантролин (Monohydrat oder-Hydrochlorid-Monohydrat): 0,25 G Monohydrat oder 0,30 G Hydrochlorid-Monohydrat gelöst bei leichtem erwärmen in 80 cmWasser, abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis zum Volumen von 100 cm.

2,2'-дипиридил: 0,25 G Reagenz gelöst in 100 cmWasser.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Essigsäure, nach GOST 61 Dichte von 1,05 G/cm.

Pufferlösung mit pH-Wert 4,5: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 ccmWasser, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 240 cmEssigsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Mischung der Reagenzien: gemischt 100 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid, 100 cmLösung von 1,10-фенантролина oder 2,2'-дипиридила und 300 cmPufferlösung. Die Mischung der Reagenzien bewahren Sie in einem Behälter aus dunklem Glas nicht mehr als einen Monat.

Indikator Kongo rot: Reagenz 0,1 G gelöst in 100 cmWasser bei schwacher Erwärmung.

Nachfüllpackung Kongo: Filter («das weiße Band») mit einer Lösung von Kongo, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von (110±5)°C, schneiden und speichern Sie in бюксе. Das Papier eignet sich für den Einsatz innerhalb eines Monats.

Blei nach GOST 3778 mit einem Massenanteil von Eisen nicht mehr als 0,001% in Form von Band oder Draht.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Eisen reagierendes (refurbished).

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: 0,1 G Eisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmLösung Salzsäure 1:1, ein Stunde Glas und mäßig erwärmt, bis die Auflösung, fügen Sie 2−3 Tropfen Wasserstoffperoxid und Kochen für 3−5 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt ist, spült man das Uhrglas mit Wasser über ein Glas, in dem die Auflösung durchgeführt, und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Eisen.

Lösung B: 10 cmLösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wird vor der Anwendung.

1 cmLösung enthält 0,00001 G Eisen.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Bevor die Analyse Späne Versuches отмагничивают.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 Proben wurde eine Probe von 0,5 G in Abhängigkeit vom Massenanteil Silicium lösen Sie eine der folgenden Methoden.

4.4.1.1 Bei Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1,5%

Eine abgewogene Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 15 cm Gießen Sie dieLösung Salzsäure 1:1, ein Stunden-Trichter mit Glas-oder aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, gewaschen Wand Lampe 10 cmWasser und Kochen für 5 min Zu einer gekühlten auf Raumtemperatur wurde die Lösung Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 50 cmund filtriert die Lösung durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt nach Tabelle 1, Filter gewaschen 2−3 mal Chlorwasserstoffsäure-Lösung 1:99 in Schritten von 5−10 cm, mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung und vermischen.


Tabelle 1

4.4.1.2 Bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1,5%

Eine abgewogene Probe wurde in einem Becher aus PTFE oder glaskohlenstoff verwendet wird Gesamtkapazität von 100 cm, Gießen von den kleinen Portionen 20 cmLösung von Natriumhydroxid aufgelöst und zuerst bei Raumtemperatur, dann dampft bei mäßiger Erwärmung, bis eine Dicke sirupartige Konsistenz. Die Wände der Tasse gewaschen 20−25 cmWasser, Gießen Sie vorsichtig, in kleinen Portionen unter ständigem rühren, 20 cmmolarer salzsäurelösung der Konzentration von 10 mol/Lund Kochen für 3−5 Minuten, bis eine klare Lösung, aufgefüllt mit 20−25 cmWasser und weiter heizt innerhalb von 2−3 min.

Bei Vorhandensein von Sediment Kupfer gekühlte Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), Filter 3−4 mal gewaschen, mit Salzsäure 1:99 in Schritten von 10 cmdurch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit der Tabelle 1. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

4.4.2 Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung auf oder 4.4.1.1 4.4.1.2, in übereinstimmung mit der Tabelle 1 wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Wenn аликвотная Teil gleich 50 cm, wird in eine Lösung von Papier Kongo, tropfenweise ammoniaklösung bis zum erscheinen der blau-violetten Färbung des Papiers Kongo. Dann Gießen Sie 25 cmeiner Mischung von Reagenzien, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

4.4.3 Bei der Masse Dolo im Versuch Kupfer mehr als 0,5%, Zink von mehr als 4,0%, Nickel mehr als 2,0% oder deren Summe mehr als 5,0% zu einer Lösung, zubereitet nach 4.4.2, Gießen Sie in einem überschuss von 10 cmLösung von 1,10-фенантролина oder 2,2'-дипиридила.

4.4.4 Bei einem Versuch in Massen Anteilen von Kupfer und Eisen mehr als 100:1 Kupfer zusätzlich getrennt auf metallischem Blei.

Dazu аликвотную Teil der Lösung, nach der hergestellten oder 4.4.1.1 4.4.1.2, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 30 cm. In die Lösung gelegt, das bleierne Band einer Fläche von 3−4 cmund Kochen bei schwacher Erwärmung innerhalb von 5−8 min Bleierne Band mit den bedrängten auf Ihrer Kupfer aus der Lösung entfernen, mit Wasser gewaschen am selben Glas, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Das Volumen der Lösung in dem erlenmeyerkolben werden sollte 50−60 cm sein. Fortsetzung der Analyse — nach 4.4.2 und 4.4.3.

4.4.5 die Optische Dichte der Lösung gemessen nach 30 min bei einer Wellenlänge von 510 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 20 mm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, gekocht oder 4.4.1.1 4.4.1.2, 4.4.2−4.4.4 mit allen verwendeten Reagenzien während der Analyse.

Die Masse von Eisen wird durch градуировочному Grafiken.

4.4.6 Aufbau градуировочного Grafik

In neun von zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmjede dosiert 2,5; 5,0 cmLösung B; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmLösung A, das entspricht 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004 G Eisen. Um Lösungen Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 50 cm, 25 cmeiner Mischung von Reagenzien, die zugesetzt überschuss von 10 cmLösung von 1,10-фенантролина oder 2,2'-дипиридила, wenn das Diagramm ist für die Proben nach 4.4.3, dann bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Eisen.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1 Masse Anteil an Eisen , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Eisen in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

4.5.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

In Prozent

5 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Eisen

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und der Messung atomarer Absorption von Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Eisen.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Nickel (II) Chlorid nach GOST 4038, eine Lösung von 1 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von 50 G Aluminium/L: 25 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, 1−2 cm addierender Lösung Chlorid Nickel (II), in kleinen Portionen 275 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. In der Lösung Gießen Sie 1 cmWasserstoffperoxid und Kochen Sie es für 5 min.

Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Eisen reagierendes (refurbished).

Standardlösung Eisen Und — nach 4.2.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Eisen.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

Bevor die Analyse Späne Versuches отмагничивают.

5.4 Durchführung der Analyse

5.4.1 wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 3 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 30 cmWasser und vorsichtig, in kleinen Portionen, 30 cmLösung Salzsäure 1:1. Kolben erwärmt, bis die Auflösung Fronthubwerk, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung für 3−5 min.


Tabelle 3

5.4.1.1 Wenn die Lösung transparent ist, er wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

5.4.1.2 bleibt Wenn Sediment, das angibt, ob Silizium, die Lösung wurde filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 100 cmdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), waschen Sie den Filter 2−3 mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99 in Schritten von 5−10 cm, und sammeln Sie das Filtrat in den gleichen Kolben (primäre Lösung).

Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600°C für 2−3 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung.

Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Trockenrückstand in 10 cm TiegelLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt und bei Bedarf filtriert durch ein kleines Filter dicht («Blue Ribbon») und verbinden an den Haupt-dimensionale Lösung in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.4.2 Аликвотную Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 3 wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie die Salzsäure 1:1 nach Tabelle 3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

5.4.3 Lösung kontrollierenden Erfahrung wird nach 5.3.1 und 5.3.2, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

5.4.4 Aufbau градуировочного Grafik

5.4.4.1 Bei der Masse der Anteil von Eisen 0,005 bis 0,10%

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjedes Gießen Sie 20 cmder Lösung des Aluminiums, in sieben davon abmessen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 G Eisen.

5.4.4.2 Bei der Masse der Anteil von Eisen 0,10 bis 1,0%

In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjedes Gießen Sie 2 cmMörtel Aluminium, 5 cmLösung Salzsäure 1:1, in sechs von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 G Eisen.

5.4.4.3 Anteil Bei der Masse von Eisen 1,0 bis 2,0%

In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjedes Gießen Sie 1 cmMörtel Aluminium, 5 cmLösung Salzsäure 1:1, in sechs von Ihnen Messen 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 G Eisen.

5.4.4.4 Lösungen, die auf 5.4.4.1−5.4.4.3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

5.4.5 Verdünnungen der Probe, der Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafiken gesprüht in der oxidationsflamme Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: «die Bedeutung der atomaren Absorption — Massenkonzentration von Eisen, G/cm». Die Lösung, in der nicht eingeführt Eisen, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Eine massive Konzentration von Eisen in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

5.5 Verarbeitung der Ergebnisse

5.5.1 Masse Anteil an Eisen , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration von Eisen in einer Lösung von Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

5.5.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 4 aufgeführt.


Tabelle 4

In Prozent