GOST 11739.3-99

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  ГОСТ 11739.3-99

GOST 11739.3−99-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Beryllium

GOST 11739.3−99

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Beryllium

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of gluehbirnen

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−09−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 297 «Materialien und Halbzeug aus Leichtmetallen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 16−99 vom 8. Oktober 1999)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 18. Februar 2000, N 41-st Interstate Standard GOST 11739.3−99 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. September 2000

4 IM GEGENZUG GOST 11739.3−82

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt photometrisch (bei der Massen-Anteil von Beryllium von 0,001% bis 1,0%), fluoreszierendes Licht (bei der Massen-Anteil von Beryllium von 0,0001% bis 0,001%), Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von Beryllium 0,002% bis 1,0%) und atomno-Emission mit Induktion Plasma (bei der Massen-Anteil von Beryllium 0,00005% bis 0,01%) Methoden zur Bestimmung von Beryllium in Aluminium-Gießereien und verformbaren Legierungen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3652−69 Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4038−79 Nickel (II) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10652−73 Reagenzien. Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11069−74 Aluminium primär. Marke
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 22867−77 Ammonium азотнокислый. Technische Daten

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 das Photometrische Verfahren zur Bestimmung von Beryllium

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Mischung von Schwefelsäure, Salpetersäure und Salzsäure oder in einer Lösung von Natriumhydroxid, maskieren störende Elemente трилоном B, die Bildung der komplexen verbindungen von Beryllium mit бериллоном IV Gegenwart von Hexamethylentetramin und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 536 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm, Lösung 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 200 G/cm; bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 Dichte 0,91 G/cm, Lösung 1:1.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, Lösung 10 G/DM.

Nickel (II) Chlorid 6-Wasser nach GOST 4038, Lösung 2 G/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung von 100 G/DM.

Hexamethylentetramin, eine Lösung von 250 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300, Lösung 1:1.

Indikator Phenol rot Lösung 1 G/L: 0,1 G Reagenz, gelöst in 100 cmAlkohol 1:1.

Бериллон IV, Lösung 1 G/DM. Bei Bedarf die Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»); vor dem Gebrauch vorbereiten.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von Aluminium 10 G/L: 2,5 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 75 cmder Salzsäure-Lösung durch erhitzen, Zugabe von 0,5−1 cmNickel-Chlorid-Lösung (II). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Beryllium enthält nicht weniger als 99,9% Beryllium.

Standardlösungen Beryllium A, B,

In — 5.2.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 Bei Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 2%

Eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 1 wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, 10 cmSalpetersäure und Portionen 10 cmiger Salzsäure, anschließend wurde eine Probe wurde unter mäßiger Erwärmung. Nach dem auflösen die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen weißer Dämpfe von Schwefelsäure, abgekühlt, vorsichtig Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 60 cm, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure und erhitzt innerhalb von 3−5 min.


Tabelle 1

4.3.2 Bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 2%

Eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 1 wird in einem Silber-oder Nickel eine Tasse oder in ein Glas aus Polytetrafluorethylen, Gießen 5−6 cmWasser, dann unter ständigem abkühlen in kleinen Portionen, Gießen Sie die 20 cmLösung von Natriumhydroxid. In dem Prozess des Auflösens eine Tasse oder ein Glas Deckel bedecken. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung vorsichtig erhitzt und tropfenweise Peroxid von Wasserstoff bis zur vollständigen Auflösung des Versuches. Dann wird der Deckel und die Wände der Schalen oder Tassen zu Spülen 20−25 cmWasser, die Lösung wird eingeengt bis eine Dicke sirupartige Konsistenz, der Rückstand wurde unter erwärmen in 30 cmWasser abgekühlt, übertragen auf ein niedriges Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmmit 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und 5 cmSalpetersäure. Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen weißer Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, lösen die Salze beim erhitzen in 60 cmWasser und dann Gießen Sie 5 cmSalpetersäure Sauer

du.

4.3.3 Lösung, erhalten Sie eine der folgenden in 4.3.1, 4.3.2 Möglichkeiten, wenn er undurchsichtig, gefiltert durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal mit heißem Wasser (primäre Lösung). Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3−5 min. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand zugegeben, fünf Tropfen einer Lösung von Schwefelsäure, 5−10 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocken, Gießen Sie den Trockenrückstand fünf Tropfen einer Lösung von Schwefelsäure, 5−6 cmheißem Wasser aufgelöst und ihn bei mäßiger Erwärmung; diese Lösung wird zu einer Lösung von primären. Wenn die Lösung enthält der unlösliche Rückstand, wird es filtriert durch ein dichtes Filter («Blue Ribbon») kleine Größe in das Becherglas mit der Lösung von grundlegenden, Filter 3−4 mal mit heißem Wasser gewaschen.

Die resultierende Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit der Tabelle 1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3.4 Аликвотную Teil der Lösung nach Tabelle 1 übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, nach Tabelle 1 Gießen Sie die Lösungen von Aluminium-und Trilon B.

In ein Glas Gießen Sie unter rühren das Wasser auf ein Volumen von 45−50 cm, fügen Sie zwei Tropfen Phenol rot Lösung, tropfenweise ammoniaklösung zugegeben, bis die rote Färbung, dann fünf Tropfen der Lösung Salzsäure und Kochen für 5 min.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung бериллона IV, 25 cmLösung von Hexamethylentetramin, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3.5 die Optische Dichte der Lösung gemessen über 10 min bei einer Wellenlänge von 536 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Watchdog-Erfahrung, die bereit ist, für 4.3.1−4.3.4, indem statt der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium, enthält nicht mehr als 0,005% Beryllium.

Die Masse Beryllium wird durch градуировочному Grafiken.

4.3.6 Aufbau градуировочного Grafik

In acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjeweils auf 10 cm Gießen Sie dieLösung des Aluminiums und 20 cmLösung von Trilon B bei Massen-Anteil von Beryllium bis zu 0,1%; bis 2 cmLösung Aluminium und 5 cmLösung von Trilon B bei Massen-Anteil von Beryllium mehr als 0,1%.

In sieben von Ihnen otmerjajut 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000001; 0,0000025; 0,000005; 0,0000075; 0,00001; 0,000015; 0,00002 G Beryllium. Die Lösungen mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 45−50 cmund weiter kommen auf 4.3.4 und 4.3.5. Die Lösung enthält Beryllium, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung bei der Konstruktion градуировочного Grafik.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Beryllium bauen градуировочный Zeitplan

.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil von Beryllium , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo — Masse Beryllium Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

In Prozent

5 Fluoreszenz-Methode zur Bestimmung von Beryllium

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure, der pH-Wert in der Lösung (13,0±0,2), die Bildung der komplexen verbindungen mit морином, die Anregung der Fluoreszenz bei einer Wellenlänge von 430 Nm und die Messung der Fluoreszenz des Komplexes bei einer Wellenlänge von 520 Nm.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

pH-Meter.

Флуориметр Art Labor «Quantum».

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen 200 G/Lund 50 G/DM. Lösungen werden hergestellt und gelagert in PE-Behälter.

Ascorbinsäure.

Zitronensäure nach GOST 3652.

Borsäure nach GOST 9656.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652.

Kalium сернистокислый (Pyro) oder Natrium сернистокислый (Piro).

Die Mischung Komplexbildner Substanzen: in 80−90 cmWasser, erhitzt auf eine Temperatur von 50−60 °C gelöst, nacheinander mit 1 G Kalium-oder Natrium-сернистокислого (Piro), 2,5 G Ascorbinsäure, 2,5 G Zitronensäure, 5 G Trilon B. Wenn Trilon B vollständig gelöst ist, dann fügen Sie langsam, tropfenweise unter rühren eine Lösung von Natriumhydroxid und 200 G/Laufzulösen. Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis zum Volumen von 100 cmund vermischen. Die Mischung wird am Tag der Verwendung.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Maureen, eine Lösung von 0,2 G/L: 0,02 G Morina, gelöst in 100 cmEthylalkohol (primäre Lösung). Vor dem Gebrauch 10 cmtragen der basischen Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Pufferlösung pH-Wert (13,0±0,2): 28,60 G Borsäure, gelöst in 500 ccmheißem Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie eine Lösung von Natriumhydroxid (96 G Natriumhydroxid, aufgelöst in 400 cmWasser), auf Raumtemperatur abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. pH-Wert der Lösung durch die pH-Meter.

Alizarin blau: Reagenz 0,1 G gelöst in einem Gemisch von 80 cmEthanol und 20 cmWasser.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Beryllium enthält nicht weniger als 99,9% Beryllium.

Standardlösungen Beryllium.

Lösung A: 0,1 G metallisches Beryllium wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 50 cmWasser, 50 cmsalzsäurelösung aufgelöst und unter mäßiger Erwärmung. Nach dem abkühlen wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Beryllium.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,00001 G Beryllium.

Lösung B: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 2 cmLösung Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung anzufügen

it 0,000001 G Beryllium.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 eine abgewogene Gewicht: 0,5 G Probe wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 50 cmLösung Salzsäure, lösen bei mäßiger Erwärmung, nach Beendigung der Auflösung wurde 3−5 Tropfen Salpetersäure und dampft auf ein Volumen von 15−20 cm. Die Lösung abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Wenn die Lösung undurchsichtig, es wurde filtriert durch ein dichtes Filter («Blue Ribbon») in einen trockenen Kolben, аликвотную Teil der Lösung von 1 cmverlegen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, Gießen Sie 3−4 cmWasser, 2,5 cmGemisches Komplexbildner Substanzen, fünf Tropfen ализаринового blau, neutralisieren die vorab festgelegten Volumen Lösung von Natriumhydroxid und 200 G/DM. Dann wird tropfenweise eine Lösung von Natriumhydroxid 50 G/DMbis zum erscheinen der blau-grünen Färbung von einem Tropfen der Lösung, Gießen Sie die 5 cmPufferlösung, 1 cmMörtel Morina, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Intensität der Fluoreszenz gemessen nach 5 min, aber spätestens nach 50 min in der Küvette mit Schichtdicke von 20 mm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Watchdog-Erfahrung, die bereit ist, die nach 5.3.1 mit allen verwendeten Reagenzien während der Analyse.

Die Masse Beryllium wird durch градуировочному gr

афику.

5.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

In acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjede Probe platziert Aluminium Gewicht von 0,5 G, in sieben davon abmessen 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 7,0; 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,0000005; 0,0000015; 0,0000025; 0,0000035; 0,000005; 0,000007; 0,00001 G Beryllium. Probe gelöst in 50 cmsalzsäurelösung und weiter wandelten nach 5.3.1.

Nach den Werten der fluoreszenzintensität der Lösungen und die entsprechenden Massen Beryllium bauen градуировочный Zeitplan.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil von Beryllium , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse Beryllium Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.2 Unterschiede der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle 3 angegebenen.


Tabelle 3

In Prozent

6 Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Beryllium

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und der Messung atomarer Absorption von Beryllium bei einer Wellenlänge 234,9 Nm in Flammen Acetylen-Lachgas.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Beryllium.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Nickel (11) — Chlorid-6-Wasser nach GOST 4038, Lösung 2 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, 300 cm fügeniger Salzsäure 1:1 und auflösen durch erhitzen, Zugabe von 1 cmNickel-Chlorid-Lösung (II). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Beryllium enthält nicht weniger als 99,9% Beryllium.

Standard-Lösungen A und B Beryllium — 5

.2.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 Proben wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 30 cmWasser und Vorsicht, Portionen, 30 cmLösung Salzsäure 1:1. Kolben mäßig erwärmt, bis die Auflösung Fronthubwerk, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid und Kochen für 3−5 min.

6.3.1.1 Wenn die Lösung transparent ist, seine kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

6.3.1.2 bleibt Wenn Sediment, das angibt, ob Silizium, die Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 100 cmdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), der Filterkuchen gewaschen 2−3 mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99 Portionen 5−10 cm(primäre Lösung).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3−5 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 10 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Trockenrückstand 5 cmLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach dem abkühlen der Lösung wird zu einer Lösung von primären (ggf. vorab gefiltert) — dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

6.3.2 Bei der Masse der Anteil von Beryllium bis zu 0,05% für Atomare абсорбционного Messung verwenden Sie die gesamte Lösung.

Bei Massen-Anteil von Beryllium mehr als 0,05% аликвотную Teil der Lösung 5 cmverlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

6.3.3 die Lösung kontrollierenden Erfahrung wird nach 6.3.1, 6.3.2, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

6.3.4 Aufbau градуировочных Charts

6.3.4.1 Bei Massen-Anteil von Beryllium 0,002% bis 0,05%

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils nach Gießen 50 cmLösung Aluminium und in drei von Ihnen Messen 2,0; 5,0 und 7,5 cmStandardlösung B, und in den folgenden drei — 1,0; 2,5 und 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,00002; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,00025; 0,0005 G Beryllium.

6.3.4.2 Bei der Massen-Anteil von Beryllium mehr als 0,05%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie jede 2,5 cmMörtel Aluminium, 10 cmLösung Salzsäure 1:1 und in fünf von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0005 G Beryllium.

6.3.4.3 Lösungen, die nach 6.3.4.1, 6.3.4.2, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

6.3.5 Lösungen Versuches, der Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Lachgas und Messen die Atomare Absorption von Beryllium bei einer Wellenlänge 234,9 Nm.

Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Beryllium bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: «die Bedeutung der atomaren Absorption — Massenkonzentration Beryllium, G/cm». Eine Lösung, die nicht eingeführt Beryllium, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Eine massive Konzentration von Beryllium in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Massive Anteil von Beryllium , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Massenkonzentration Beryllium Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von Beryllium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G

.

6.4.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 4 aufgeführt.


Tabelle 4

In Prozent

7 Atomno-scan-Methode zur Bestimmung von Beryllium mit induktiven Plasma

7.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid, sprühen der Lösung in der Fackel der induktiven Plasma, Messung der Intensität der Beryllium-Strahlung bei einer Wellenlänge von 234,8 Nm.

7.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektrumanalysator mit Induktion Plasma (Monochromator, полихроматор).

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Argon nach GOST 10157 der Marke A.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1, 1:99.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Nickel (II) Chlorid 6-Wasser nach GOST 4038, Lösung 2 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von Aluminium von 20 G/L, wird nach 6.2.

Beryllium enthält nicht weniger als 99,9% Beryllium.

Standardlösungen Beryllium.

Die Lösungen A, B, C — nach 5.2.

Lösung D: 10 cmverlegen zur Lösung In einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0000001 G Beryllium.

Die Lösungen C und D bereiten Sie vor der употреблени

esse.

7.3 Durchführung der Analyse

7.3.1 eine abgewogene Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 cmWasser, 20 cmLösung Salzsäure 1:1, einem Kolben stündigen Glas oder Trichter und mäßig erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Dann nehmen Uhrglas oder einen Trichter, Gießen Sie 1 cmWasserstoffperoxid, gewaschen Wand Lampe 20 cmWasser vermischen und aufkochen und die Lösung für 3−5 min.

7.3.1.1 Wenn die Lösung transparent ist, seine kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

7.3.1.2 bleibt Wenn Sediment, das angibt, ob Silizium, die Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 100 cmdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), der Filterkuchen gewaschen 2−3 mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99 Portionen 5−10 cm(primäre Lösung).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3−5 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 10 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Trockenrückstand 5 cmLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach dem abkühlen der Lösung wird zu einer Lösung von primären (ggf. vorab gefiltert) — dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

7.3.2 Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten in übereinstimmung mit 7.3.1, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

7.3.3 Aufbau градуировочных Charts

7.3.3.1 Bei Massen-Anteil von Beryllium 0,00005% bis 0,001%

In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils nach Gießen 25 cmLösung Aluminium und in zwei von Ihnen Messen 2,5; 5,0 cmStandardlösung G, in der folgenden vier — 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001% Beryllium.

7.3.3.2 Bei Massen-Anteil von Beryllium 0,001% bis 0,01%

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie jede 25 cmLösung Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01% Beryllium.

7.3.3.3 Lösungen, die auf 7.3.3.1 und 7.3.3.2, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

7.3.4 Verdünnungen der Probe, der Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik sprühen im Plasmabrenner und misst das Signal der atomaren Emission bei einer Wellenlänge von 234,8 Nm. Vor jeder Messung Versuches System gewaschen, mit Salzsäure 1:99.

Zu den erhaltenen Werten der Signale Atomic Emission градуировочных Lösungen abzüglich des Signals der Lösung, in der nicht eingeführt Beryllium, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: «die Bedeutung der atomaren Emission — Massenanteil von Beryllium, %".

7.4 Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1 Massen-Anteil von Beryllium , %, bestimmt durch градуировочному Grafiken, unter Verwendung der Differenz der Werte der Signale der atomaren Emission in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

7.4.2 Abweichungen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in Tabelle 5 angegebenen.


Tabelle 5

In Prozent