GOST 12697.8-77

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  ГОСТ 12697.8-77

GOST 12697.8−77 Aluminium. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 12697.8−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Aluminium. Methods for determination of copper

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 27.09.77 N 2315 Datum der Einführung 01.01.79 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

Im GEGENZUG GOST 12704−67 im Teil Kap.2, 3

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im November 1985, Mai 1988 (IUS 2−86, 8−88).


Diese Norm legt die photometrisch und полярографический Methoden zur Bestimmung von Kupfer in Aluminium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 12697.1−77 und GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von KUPFER (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,0002 bis 0,08%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung диэтилдитиофосфата Kupfer, die mit četyrehhloristym Carbon. Gefärbte Lösung диэтилдитиофосфата Kupfer фотометрируют bei Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Auto-Transformator Labor (latr) Typ latr-1M oder селеновый Gleichrichter, indem die Elektroden Fischer.

Waage Labor nach GOST 24104−88* 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.
__________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001** (hier weiter).

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST R 53228−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Destilliertes Wasser, enthält keine Schwermetalle. Wasser säubern von Spuren von Schwermetallen Transmission durch die Schicht des stark sauren kationenaustauschers (KU-1, KU-2) mit einer Geschwindigkeit von 50 cm/min; 40−50 G Kationenaustauscher ausgerüstet werden, der отсеянного vor Staub, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 80−100 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt für 30 min. die Säure abgelassen und катионит mehrfach mit Wasser gewaschen, unter rühren декантацией neutral auf метиловому orange.

Катионит tragen in die Spalte mit притертым Hahn, die auf dem Boden verstaut wad aus Glaswolle. Die Spalte mit катионитом mit destilliertem Wasser füllen. Schicht des kationenaustauschers muss immer mit Wasser bedeckt ist. Поглотительные Eigenschaften des kationenaustauschers nach seiner Sättigung regenerieren mit Salzsäure und Wasser.

Bereiten Sie alle Reagenzien auf auf diese Weise gereinigtes Wasser.

Диэтилдитиофосфат Nickel, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,04%.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1, Lösungen 4 mol/Lund 0,1 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Kupfer elektrolytisch.

Lösungen von Kupfer-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Kupfer aufgelöst in 5 cmSalpetersäure. Nach der Auflösung wurden 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und eingedampft, um die kleine Menge. Verdampfung mit den gleichen Portionen Salzsäure zwei weitere Male wiederholt.

Für den Rest Hinzugefügt 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Kupfer (Cu).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: ausgesuchte Pipette 10 cmLösung A in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,002 mg Kupfer (Cu).

(Geändert von Redaktion, Theorie

. N 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Aluminium mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und ein Glas stündigen Glas. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Waschlösung Glas und die Wände der Tasse mit heißem Wasser und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Dann Gießen Sie 1 cmLösung von Wasserstoffperoxid und dampft die Lösung bis zum erhalten der feuchten Rückstände von Salzen.

Danach Gießen Sie 2 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 20−30 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Ausgesuchte Pipette 5−50 cmLösung in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von Kupfer im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Verdünnte Lösung 0,1 mol/Lsalzsäurelösung bis 100 cm, fügen Sie 3 cmder Lösung диэтилдитиофосфата Nickel und Gießen Sie aus einer Bürette 5 cmTetrachlorkohlenstoff. Der Inhalt des Trichters kräftig geschüttelt und für 1 min, nach Trennung der Phasen dekantiert gefärbte Schicht in trockenem Tetrachlorkohlenstoff Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität von 25 cm.

Im scheidetrichter Gießen Sie noch 5 cmTetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion. Der Extrakt dekantiert am selben Zylinder. Sorgfältig trennt die organische Phase von der wässrigen, verhindert das eindringen der wässrigen Phase im Zylinder. Zum entfernen von Feuchtigkeit beim Befüllen der Küvetten Lösung wird durch einen trockenen беззольный Filter.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 420 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von Tetrachlorkohlenstoff.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Für diese 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, man dampft auf ein Volumen von 0,5 cm, Gießen Sie 2 cmvon Salzsäure, verdünnt 1:1, 30 cmWasser und Wärme. Nach dem abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und dann die Analyse durchgeführt wird, wie oben angegeben.

Die Masse des Kupfers wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

2.3.2. Versuch hochreinem Aluminium, hergestellt in Form von zwei Stangen, reinigen durch Kochen in Salzsäure, verdünnt 1:1, für 10 min.

Dann die Stangen gewaschen mit Wasser, getrocknet bei einer Temperatur von 105−110 °C und nach dem abkühlen gewogen.

In Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cmgegossen 30 cm4 mol/LLösung von Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Stangen befestigt in einem Halter aus hochreinem Aluminium oder Titan, die an die Klemmen verbinden Latri. Dann die Stäbe eingetaucht in ein Glas mit Säure, umfassen latr im Netz und lösen Sie den Versuch Spannung im Bereich von 10−20 In innerhalb von 15 min. während dieser Zeit löst sich etwa 1 G Aluminium. Dann deaktivieren latr, getrennten Stangen, gewaschen mit Wasser, getrocknet und gewogen. Aus der Differenz der Massen wurde die Menge des aufgelösten Aluminiums. Die Lösung wird eingeengt bis eine Feuchte Rückstände von Salzen, Gießen Sie 2 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 30 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Erlaubt die Zersetzung der Probe, um mit Hilfe селенового Gleichrichterdiode, indem die Elektroden Fischer.

Nach dem abkühlen wird die Lösung übersetzen in die scheidetrichter 250 cm, verdünnt auf 100 cmWasser, fügen Sie 3 cmder Lösung диэтилдитиофосфата Nickel und gehen Sie wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Für diese 30 cm4 mol/LLösung von Salzsäure eingedampft auf ein Volumen von 0,5 cm, Gießen Sie 2 cmvon Salzsäure, verdünnt 1:1, und dann wird die Analyse wie angegeben

höher.

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cmaus Gießen микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,002, 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 mg Kupfer.

In jeden scheidetrichter Gießen auf 100 cmvon 0,1 mol/LLösung von Salzsäure, 3 cmдиэтилдитиофосфата Nickel, 5 cmTetrachlorkohlenstoff und weiter untersuchen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die Kupfer nicht hinzuzufügen.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und den bekannten Massen von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.1−2.3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

2.4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von KUPFER (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,001 bis 0,08%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf полярографировании aus Kupfer entsprechend einer vorbereiteten Lösung der Spannung im Intervall von minus 0,05 auf minus 0,4 V.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC-Typ PU-1 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor nach GOST 24104−88 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74.

Aluminium der Marke А995 nach GOST 11069−2001.

Eine Lösung von Aluminium 28 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 14 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 800 cm, aufgelöst in 300 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und fügen Sie zur Beschleunigung der Auflösung 1−2 Tropfen von metallischem Quecksilber. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Brom nach GOST 4109−79.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Kupfer elektrolytisch.

Lösungen von Kupfer-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1400 G Kupfer aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurden 10 cmSalzsäure und trockne eingedampft. Verdampfung wiederholt mit 10 cmSalzsäure bis zum Erhalt der feuchten Rückstände von Salzen. Der Rückstand in Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,14 mg Kupfer (Cu).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: Pipette nehmen 50 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,014 mg Kupfer (Cu).

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Aluminium Gewicht 0,7 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund aufgelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Ein Glas Stunden ein Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe. Nach dem auflösen fügt 2−3 Tropfen Brom und dampft die Lösung bis zum erhalten der feuchten Rückstände von Salzen. Dann wurde die Lösung abgekühlt, gewaschen das Glas und die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser und wieder verdampft, bis eine Feuchte Rückstände von Salzen.

Der Rückstand, gelöst in 10−15 cmheißem Wasser, fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und Kochen für 1−2 Minuten. danach wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Ein Teil der Lösung wurden in den Elektrolyseur mit Donna Quecksilber, fließen Stickstoff für 5 min und полярографируют Kupfer Spannung im Intervall von minus 0,05 auf minus 0,4 V bei entsprechender Empfindlichkeit des Geräts.

Blei und Zink bestimmen gleichzeitig aus der gleichen Lösung, полярографируя Blei Spannung im Intervall von minus 0,35 bis 0,8 V und Zink von minus 0,8 auf minus 1,2 V.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Die Masse des Kupfers wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,001 bis 0,01%).

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmplatziert bis 25 cmLösung des Aluminiums, die entsprechenden 0,7 G Aluminium, und aus микробюретки fügen 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 5,0 cmLösung B, die passen 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 und 0,070 mg Kupfer.

In jedes Glas fügen 2−3 Tropfen Brom und eingedampft, bis eine Feuchte Rückstände von Salzen. Die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die feuchten Rückstände von Salzen. Dann den Rest der Salze durch erwärmen gelöst in 10−15 cmWasser, Gießen Sie 2 cmLösung von Hydroxylamin und Kochen für 1−2 min. Weiter führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 3.3.1.

Nach den Daten, die bei полярографировании Lösungen, und bekannter Massen Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

Beim Austausch der Kapillare ist notwendig, ein neues Diagramm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,01 bis 0,08%).

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmplatziert bis 25 cmLösung Aluminium, passend 0,7 G Aluminium, und fügen 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 5,0 cmLösung A, die passen 0; 0,07; 0,14; 0,28; und 0,70 0,42 mg Kupfer.

Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.3.2.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

3.4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).