GOST 12697.9-77

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  ГОСТ 12697.9-77

GOST 12697.9−77 Aluminium. Methoden zur Bestimmung des Zinks (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12697.9−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Aluminium. Methods for determination of zinc

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 27.09.77 N 2315 Datum введния installiert 01.01.79

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

Im GEGENZUG GOST 12705−67 im Teil Kap.2, 3

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3, genehmigt im Dezember 1980, November 1985, Mai 1988 (IUS 3−81, 2−86, 8−88).


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Zink in Aluminium:

— photometrisch mit нофапрозидом bei Massen-Anteil von 0,003 bis 0,15%;

— photometrisch mit дитизоном bei Massen-Anteil von Zink von bis zu 0,003 0,0002%;

— полярографический Anteil bei der Masse von 0,001 bis zu 0,1%;

— Atom-Absorptions-Anteil bei der Masse von 0,001 bis zu 0,02%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 12697.1−77 und GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von ZINK MIT НОФАПРОЗИДОМ (bei Massen-Anteil von Zink 0,003 bis 0,15%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen mit нофапрозидом, die gut löslich in водноацетоновой Umgebung.

Gefärbte Lösung фотометрируют bei Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26, oder eines ähnlichen Typs.

pH-Meter Typ pH-340 oder ähnlichen Typs.

Waage Labor nach GOST 24104−2001 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.
__________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001** (hier weiter).

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST R 53228−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Sieb mit Mesh-NN 016 und 0315 nach GOST 6613−86.

Column Chromatographie-Glas.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnte 1:1; 2 mol/Lund 0,005 mol/L — Lösungen.

Destilliertes Wasser, enthält keine Schwermetalle. Bei Bedarf reinigen Sie durch Streichung Schicht сильнокислотного kationenaustauschers (KU-1, KU-2), wie in GOST 12697.8−77.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77; 0,2 mol/LLösung. Bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Papier Flachbildschirm Kongo.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78; 0,2 mol/LLösung; pH-Wert dieser Lösung stellen gleich 6,2 mit Essigsäure oder Natriumhydroxid.

Aceton nach GOST 2603−79.

Нофапрозид (N'-[1-(4-Nitro-2-оксифенилазо)-2-нафтил]-пропионилгидразид), die Lösung mit einem Massenanteil von 0,028% in Aceton.

Zink nach GOST 3640−94.

Harz анионообменная, sil ' noosnovnaâ, Typ AW-17, Körnung 0,160−0,315 mm.

Das Harz wird wie folgt hergestellt: истирают anionenaustauscher, es durch ein Sieb gesiebt N 0315, wirft die Fraktion mit einer Korngröße von mehr als 0,315 mm. Dann den Rest Harz durch ein Sieb N 016, wobei die Fraktion mit einer Korngröße von weniger 0,160 mm werfen und sammeln Fraktion, der Rest auf dem Sieb. Ausgewählte Fraktion gewaschen декантацией 0,005 mol/LLösung von Salzsäure. Gewaschen Fraktion, solange сливаемый die Lösung nicht transparent. Dann die gewaschenen Harz inkubiert 0,005 mol/LSalzsäure etwa 12 Stunden.

Eine so vorbereitete Harz wird in eine ionenaustauschsäule, auf dessen Boden vorher platziert kleine Schicht Glaswolle. Höhe der Schicht des anionenaustauschers bei einem Durchmesser von Körnern 0,160−0,315 mm Durchmesser und Spalte 10 mm betragen 100−120 mm.

Die vorbereitete Säule gewaschen 100 cm0,005 mol/LSalzsäure bei einer Bandbreite von 5−7 cm/min. danach durch die Säule fließen 50 cm2 mol/LSalzsäure mit einer Geschwindigkeit von 1−1,5 cm/min.

Das Harz in der Säule muss die ganze Zeit sich unter einer Schicht aus Flüssigkeit.

Lösungen von Zink-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5000 G Zink aufgelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,5 mg Zink (Zn).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: Pipette nehmen 10 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,005 mg Zink (Zn).

(Geänderte Fassung

, Bearb. N 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe Aluminium Gewicht 0,25−2 G in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil Zink befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 150−250 cm, Gießen 30−60 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, ein Stunden-Glas-Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe. Nach der vollständigen Auflösung des Aluminiums Glas Wasser gewaschen und verdampft die Lösung bis zum Beginn der Abscheidung der Salze.

Zugegeben zu einer Lösung von 17 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und verdünnen bis zu 50 cmWasser. Die Lösung in einem Glas vermischen.

Das resultierende 2 mol/DMsolânokislyj Lösung wird durch eine ionenaustauschsäule mit einer Geschwindigkeit von 1−1,5 cm/min. Bei diesem Chlorid-Komplex von Zink, das anionenaustauscher und Zink getrennt von störenden Verunreinigungen, die durch eine Spalte, nicht поглощаясь.

Dann Becherglas gewaschen und die Säule in drei Portionen von 25 cm2 mol/LSalzsäure, Durchleiten mit einer Geschwindigkeit von 1−1,5 cm/min.

Die durch die Spalte Lösungen verworfen.

Zink, absorbiert durch anionenaustauscher, waschen 150 cm0,005 mol/LSalzsäure, sammelt das eluat in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Geschwindigkeit Bandbreite Säure 1−1,5 cm/min.

Das resultierende eluat wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, gegossen eine Lösung von 0,005 mol/LSalzsäure bis zur Marke und vermischen.

Um eine Spalte verwenden nach der Extraktion des Zinks, durch Sie fließen 50 cm2 mol/LSalzsäure mit einer Geschwindigkeit von 1−1,5 cm/min. eine Lösung, das durch die Spalte, werfen.

Ausgesuchte Pipette 10 cmTestlösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund neutralisiert 0,2 mol/LNatronlauge, indem es tropfenweise bis lila Färbung des Papiers Kongo. Dann Gießen Sie 10 cmvon Natriumacetat mit einem pH-Wert von 6,2, 20 cmAceton und Pipette 1 cmLösung нофапрозида. Die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Aceton gerührt.

Das Verhältnis von Wasser-und ацетонового Lösungen sollte 1:1,5.

Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 646 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Dazu in ein Glas gegossen und 30−60 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 (je nachdem, welche Menge der Säure geht auf die Auflösung der Probe), und verdampft, bis ungefähr 17 cm, und dann verdünnen der Lösung bis zu 50 cmund weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Die Masse der Zink wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmaus Gießen микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mg Zink. Verdünnt bis zu 10 cmeiner Lösung von 0,005 mol/LSalzsäure neutralisieren und 0,2 mol/LNatronlauge, indem es tropfenweise bis lila Färbung des Papiers Kongo. Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, in die das Zink nicht Hinzugefügt.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und bekannter Massen Zink bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinks, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

2.4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von ZINK MIT ДИТИЗОНОМ (bei Massen-Anteil von Zink von bis zu 0,003 0,0002%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Zink mit дитизоном. Anfallendes дитизонат Zink extrahiert četyrehhloristym Carbon. Einfluss störende Elemente beseitigen der Anwendung der dreifach-Extraktion. Beendet die Definition der nach der Methode einfarbige Färbung, indem das überschüssige дитизона Lösung von schwefelhaltigen Natrium.

Gefärbte Lösung фотометрируют bei Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Auto-Transformator Labor (latr) Typ latr-1M oder селеновый Gleichrichter, indem die Elektroden Fischer.

Waage Labor nach GOST 24104−2001 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77; 4 und 0,02 mol/L — Lösungen.

Destilliertes Wasser, enthält keine Schwermetalle.

Destilliertes Wasser säubern Transmission durch die Schicht сильнокислотного kationenaustauschers (KU-1, KU-2), wie in GOST 12697.8−77.

Bereiten Sie alle Reagenzien auf auf diese Weise gereinigtes Wasser.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, geschält, bereiten die Sättigung des Wassers dämpfen von Ammoniak, was im Exsikkator ammoniaklösung gegossen, auf der Zwischenlage эксикатора Quarz platziert eine Tasse mit Wasser. Nach 12 h Wasser gesättigte Ammoniak. Die Konzentration von Ammoniak setzen Titration und verdünnt auf die erforderliche Konzentration.

Natrium-Citrat, Trinatrium -, die Lösung mit einem Massenanteil von 50%. Lösung reinigen wie folgt: im scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cmunterbringen 300 cmлимоннокислого Natrium, wird zu einer Lösung von ein paar Tropfen Phenolphthalein und Gießen Sie die Ammoniak bis zum Erhalt der kastanienbraunen Färbung. Dann wird portionsweise der Lösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,01%. Extraktion wiederholt, bis eine grüne Färbung unveränderlich-Extrakt. Der Letzte Teil prüfen auf schwermetallbelastungen. Für diesen überschuss дитизона entfernen-Extrakt schütteln mit einer Lösung von verdünntem Ammoniak. Schicht Tetrachlorkohlenstoff muss farblos sein. Für die Extraktion дитизона, ging in die Lösung лимоннокислого Natrium, Letzte geschüttelt, mit mehreren Portionen Tetrachlorkohlenstoff, bis eine farblose unteren Schicht.

Ammonium-Citrat, dwuzameshchenny nach ND, 0,5 mol/LLösung, reinigen genau, wie Natrium-Citrat.

Schwefelhaltige Natrium (Natrium Sulfid) nach GOST 2053−77, die Lösungen mit einem Massenanteil von 1% und mit einem Massenanteil von 0,05%. Das Letzte Restaurant vor dem Gebrauch durch Verdünnung der Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Natrium-N ' N-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Ghillie Lösungen:

Lösung 1; wird wie folgt hergestellt: zu 100 cm0,5 mol/LLösung лимоннокислого Ammoniumsulfat hinzugegeben 32 cm1 mol/LAmmoniak-Lösung und verdünnen zu Wasser bis zu 450 cm.

Lösung 2; wird wie folgt hergestellt: ein Volumen der Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium gemischt mit neun Volumen der Lösung 1.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74. Bei Bedarf reinigen wie folgt: zu 1 DMTetrachlorkohlenstoff wurden 0,5 G des festen дитизона und inkubiert für 1 h im Wasserbad bei 35 °C. Dann führen die Strippen in einem gläsernen перегонном Gerät.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) gemäß dem normativdokument, die Lösungen mit einem Massenanteil von 0,01 und 0,002% in četyrehhloristom Kohlenstoff; wird wie folgt hergestellt: 0,05 G дитизона gelöst in 50 cmTetrachlorkohlenstoff, übersetzen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen 200 cmWasser, 2−3 cmAmmoniak und kräftig geschüttelt und für 1 min. Дитизон geht in die wässrige Schicht, indem er ihn in Farbe orange. Nach Trennung der Schichten abgetrennt und verworfen Schicht Tetrachlorkohlenstoff. Zu ammiachnomu Lösung in der Teilung der Trichter Gießen 100 cmTetrachlorkohlenstoff, Salzsäure angesäuert Verfärbung der wässrigen Schicht und geschüttelt, bis Entfärbung der letzteren.

Die Lösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff, gefärbt in grün, getrennt von der wässrigen Schicht, wusch zweimal mit Wasser und filtriert durch ein trockenes Filterpapier in eine trockene Flasche aus dunklem Glas, dann Gießen Sie 400 cmund Tetrachlorkohlenstoff gemischt.

Die Lösung im Kühlschrank aufbewahrt.

Vor der Analyse prüfen die EIGNUNG der Lösung дитизона, gerührt, mit einer Lösung von verdünntem Ammoniak. Dabei wird die Schicht Tetrachlorkohlenstoff muss nicht lackiert werden. Andernfalls führen die erneute Reinigung der Lösung дитизона.

Die Lösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,002% bereiten Sie vor der Verwendung, verdünnen die Lösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,01% in 5 mal četyrehhloristym Carbon.

Phenolphthalein gemäß dem normativdokument, alkoholische Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Zink nach GOST 3640−94.

Lösungen von Zink-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2 G Zink gelöst in 15 cm4 mol/LSalzsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,2 mg Zink (Zn).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: Pipette nehmen 5 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,001 mg Zink (Zn).

(Geändert von EDS

die Aktion, Bearb. N 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Elektrochemische gelöst, indem etwa 1 G Aluminium in 30 cm4 mol/LLösung von Salzsäure. Auflösung erfolgt nach GOST 12697.7−77. Die resultierende Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Abscheidung der Salze und Salz aufgelöst in Wasser, wenn Sie erhitzt, bis eine klare Lösung. Nach dem abkühlen überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

3.3.2. Die erste Extraktion (Extraktion Summe дитизонатов Metalle).

Ausgesuchte 10−50 cmin der Testlösung abhängig von der vermuteten Massenanteil Zink im scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm.

Dann fügen Sie die Lösung лимоннокислого Natrium mit einer Geschwindigkeit von 10 cmder Lösung auf 0,5 G Aluminium, 2−3 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und Ammoniak-Lösung tropfenweise bis zum Erhalt der kastanienbraunen Färbung. Gießen Sie 10 cmLösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,01% und kräftig geschüttelt, um den Inhalt des Trichters innerhalb von 2 min. Nach Trennung der Schichten abgelassen Schicht Tetrachlorkohlenstoff in einen anderen scheidetrichter, verhindert das eindringen der wässrigen Phase in die öffnung des Kranes. Extraktion дитизонатов mehrmals wiederholen Portionen дитизона 5−10 cm, bis die Letzte portion nicht mehr ändern Färbung nach dem schütteln.

Die wässrige Phase wurde mit ausschütteln mit mehreren Portionen von 5 cmTetrachlorkohlenstoff und verbinden an den primären Extrakt. Der Letzte Teil Tetrachlorkohlenstoff sollte nur schwach gefärbt дитизоном

.

3.3.3. Reextraktion (Abtrennung von Kupfer).

Den Extrakt in der Teilung der Trichter Hinzugefügt 20 cm0,02 mol/LLösung von Salzsäure und kräftig geschüttelt und für 1 min.

Dann dekantiert Schicht Tetrachlorkohlenstoff in einen anderen scheidetrichter. Die wässrige Schicht darf nicht in das Loch des Kranes. Wiederholen schütteln der organischen Phase mit 20 cm0,02 mol/LSalzsäure. Schicht Tetrachlorkohlenstoff werfen.

Kombinieren солянокислые Lösungen gewaschen und durch schütteln mit 10 cmTetrachlorkohlenstoff. Schicht Tetrachlorkohlenstoff abgetrennt und verworfen.

3.3.4. Die zweite Extraktion (Extraktion von Zink für колориметрирования).

Zu солянокислому Lösung in der Teilung der Trichter hinzufügen 40 cmLösung 2, 10 cmLösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,002% geschüttelt und für 1 min. Nach Trennung der Schichten Schicht Tetrachlorkohlenstoff übertragen in Quarz-Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen, mit einer Kapazität von 25 cm.

Extraktion wiederholt noch mal 10 cmLösung дитизона. In der wässrigen Phase gelöste дитизон extrahieren ausschütteln mit 5 cmTetrachlorkohlenstoff und verbinden an den ersten beiden экстрактам im Zylinder. Die Lösung дитизона und Tetrachlorkohlenstoff zugegeben aus der Bürette.

Zum entfernen von überschüssigem дитизона geschüttelt дитизоновый Extrakt mit einer Lösung von schwefelhaltigen Natrium. Dazu 2−3 scheidetrichter gegossen, der 10 cmverdünnten Lösung des schwefelhaltigen Natrium und in einem von Ihnen übertragen den Inhalt des Zylinders, die geschüttelt eines-zwei Males. Schicht Tetrachlorkohlenstoff verlegen zum nächsten Trichter. Diese Operation durchgeführt, bis die wässrige Schicht wird nicht farblos bleibt. Dann Lösung gewaschen дитизоната Zink ausschütteln mit Wasser und tragen in den Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen. Die Lösung дитизоната Zink sollte vor Licht geschützt werden. Spätestens nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 538 Nm. Lösung Vergleich dient Tetrachlorkohlenstoff.

Zum entfernen von Feuchtigkeit beim Befüllen der Küvetten Lösungen wird durch trockene беззольный Filter.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Dazu in Quarz-Glas Gießen eine solche Menge Salzsäure, die für die Auflösung der Probe, entfernt die Säure durch verdampfen auf ein Volumen von 0,5 cm, fügen Sie 25 cmWasser und führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 3.3.

Die Masse der Zink wird durch градуировочному Zeitplan, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung

und.

3.4. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit 250 cmGießen Sie die 40 cm0,02 mol/LLösung von Salzsäure und aus микробюретки 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 mg Zink.

Fügen 40 cmLösung 2, 10 cmLösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,002% und weiter führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 3.3.4.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, in die das Zink nicht Hinzugefügt.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und bekannter Massen Zink bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.1−3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinks, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

3.5.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (bei Massen-Anteil von Zink von bis zu 0,003 0,0002%) sollte nicht mehr als 30% der Konvergenz und 45% Reproduzierbarkeit.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von ZINK (bei Massen-Anteil von Zink 0,001 bis 0,1%)

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf полярографировании Zink von einer entsprechend vorbereiteten Lösung im Bereich der Spannung von minus 0,8 auf minus 1,2 V.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC-Typ PU-1 oder einen gleichwertigen Batterietyp. Waage Labor nach GOST 24104−2001 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74.

Aluminium der Marke А995 nach GOST 11069−2001.

Die Lösung des Aluminiums 28 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 14,00 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, aufgelöst in 300 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und fügte hinzu, zur Beschleunigung der Auflösung einen oder zwei Tropfen von metallischem Quecksilber oder chlorhaltigen Nickel. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Brom nach GOST 4109−79.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Quecksilber.

Zink nach GOST 3640−94.

Lösungen von Zink-Standard. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: lösen 0,1400 G Zink in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,14 mg Zink (Zn).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: Pipette nehmen 25 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,014 mg Zink (Zn).

Das ganze Geschirr muss zubereitet werden aus Borosilikatglas oder der entsprechenden Qualität des Glases, nicht das Zink. Erlaubt die Verwendung von Polyethylen-Geschirr. Verwenden Sie keine Gummistopfen. Das Wasser ist doppelt destilliert. Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1,

3).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung Aluminium 0,7 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmund aufgelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Ein Glas Stunden ein Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe. Nach der Auflösung des Glas gewaschen und die Wände der Tasse Wasser, fügen Sie 2−3 Tropfen Brom und dampft die Lösung bis zum erhalten der feuchten Rückstände von Salzen. Der Rückstand in ein wenig Wasser gelöst und die Lösung wieder eingedampft, bis eine Feuchte Rückstände von Salzen. Der Rückstand, gelöst in 10−15 cmheißem Wasser, fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, aufkochen und 1−2 min. danach wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Ein Teil der Lösung wurden in den Elektrolyseur mit Donna Quecksilber, fließen Stickstoff für 5 min und полярографируют Zink Spannung im Bereich von minus 0,8 auf minus 1,2 V bei entsprechender Empfindlichkeit des Geräts. Kupfer und Blei sondern gleichzeitig aus der selben Lösung, полярографируя Kupfer Spannung im Intervall von minus 0,05 auf minus 0,4 V und Blei — minus von 0,35 bis minus 0,8 V.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Die Masse der Zink wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik (bei Massen-Anteil von Zink 0,001 bis 0,01%)

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 150 cmplatziert bis 25 cmMörtel Aluminium 28 G/DMund aus микробюретки zugesetzt 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 5,0 cmLösung B, die passen 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 und 0,07 mg Zink. In jedes Glas fügen 2−3 Tropfen Brom und eingedampft, bis eine Feuchte Rückstände von Salzen. Dann die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die feuchten Rückstände von Salzen. Der Rückstand an Salzen und unter erwärmen gelöst in 10−15 cmWasser, Gießen Sie 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und aufkochen und 1−2 min. Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Nach den Daten, die bei полярографировании Lösungen, und bekannter Massen Zink bauen градуировочный Zeitplan.

Beim Austausch der Kapillare ist notwendig, ein neues Diagramm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik (bei Massen-Anteil von Zink von 0,01 bis 0,1%)

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 150 cmplatziert bis 25 cmMörtel Aluminium 28 G/DMund aus микробюретки zugesetzt 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 5,0 cmLösung A, die entsprechen 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 und 0,70 mg Zink. Weiter bauen градуировочный Zeitplan, wie in Punkt 4 angegeben.3.2.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Zink in Prozent () berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

4.4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und versprühen der erhaltenen Lösung in einer Flamme Acetylen-Luft. Verwenden Sie die Lampe mit hohler Kathode für Zink, Messen Sie die Absorption bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Das ganze Geschirr muss zubereitet werden aus Borosilikatglas oder der entsprechenden Qualität des Glases, nicht das Zink. Erlaubt die Verwendung von Polyethylen-Geschirr. Verwenden Sie keine Gummistopfen.

Spektralphotometer Atom-Absorptions-Modell PERKIN-Elmer, «Saturn» oder ähnlichen Typs.

Waage Labor nach GOST 24104−88 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.

Lampe mit hohler Kathode für Zink.

Das Wasser ist doppelt destilliert.

Salzsäure nach GOST 3118−77, die Lösung 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, die Lösung 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76 Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Aceton nach GOST 2603−79.

Metallisches Quecksilber nach GOST 4658−73.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Zink nach GOST 3640−94.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069−2001, enthält Zink.

Unmittelbar vor dem Gebrauch Spänen gereinigt in einer kleinen Menge Salpetersäure.

Gereinigten Späne mit Wasser gewaschen und getrocknet mit Aceton.

Die Lösung des Aluminium-40 G/L: 40,0 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, in kleinen Portionen 500 cmLösung Salzsäure 1:1 und 250 cmkonzentrierter Salzsäure. Fügen Sie einen Tropfen Quecksilber oder 1 cmLösung von Nickel zur Beschleunigung der Auflösung. Fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid, dann wird die Lösung gekocht ein paar Minuten, um überschüssige Peroxid. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Standardlösungen Zink

A. eine Lösung von 1,0 G Zink gelöst in 25 cmLösung Salzsäure 1:1 in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, mit Wasser verdünnt, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, ergänzen bis zur Marke mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung A 1 cm enthältZink.

Lösung B. 100 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Zink.

Lösung B: 100 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Zink.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1, 3).

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. 1 G der Probe wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, decken Stunden-Glas und gelöst in 25 cmhinzugefügten kleinen Portionen der Lösung Salzsäure 1:1, wenn nötig Lösung erhitzen.

Zugegeben 2 cmWasserstoffperoxid, dann erhitzt die Lösung zum sieden, um überschüssige Peroxid. Bei der Masse der Anteil von Zink 0,001 bis 0,05% Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, nach dem abkühlen bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Bei der Masse der Anteil von Zink von 0,05 bis 0,2% Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, nach dem abkühlen bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse und unter den gleichen Bedingungen prigotowljajut die Lösung kontrollierenden Erfahrung, indem die gleichen Reagenzien in den gleichen Mengen, aber statt des Versuches fügen Sie 1 G Aluminium enthalten Zink.

Installieren Sie die Lampe mit hohler Kathode für Zink. Schließen Sie das Gerät und lassen Sie bis zur vollständigen Stabilisierung. Installieren das Gerät bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm und wählen in übereinstimmung mit dem Entwurf des Gerätes die Empfindlichkeit und Größe der Lücke. Der Druck der Gase der Luft-Acetylen stellen entsprechend der Konstruktion des Gerätes. Null-Gerät installieren auf dem Wasser.

In die Flamme abwechselnd gesprüht Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik, die Probe, die Lösung kontrollierenden Erfahrung und misst die Absorption.

Aus den erhaltenen Werten der Absorption von Lösungen für die Konstruktion градуировочного Grafik subtrahiert die Werte der Absorption der Lösung, nicht enthaltend Zink, und nach den erhaltenen Werten der Absorption und bekannten Massen Zink bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

5.3.2. Bei der Masse der Anteil von Zink 0,001 bis 0,05% in der 11 dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert bis 25 cmLösung von Aluminium, dann aus der Bürette abwechselnd ergänzen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmLösung und In 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmLösung B entspricht 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 mg Zink. In der elften Kolben eine Lösung von Zink nicht aufgenommen. Die Lösungen wurden bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

5.3.3. Bei der Masse der Anteil von Zink von 0,05 bis 0,2% in der Mischung* dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert bis 5 cmMörtel Aluminium, dann aus der Bürette abwechselnd ergänzen 5,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 cmLösung B, das entspricht 0,5; 0,8; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0 mg Zink. In der siebenten Kolben Lösung B zugesetzt. Die Lösungen wurden bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
________________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil an Zink in Prozent () berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Zink in einer Lösung von Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Volume-Lösung für den Aufbau von Grafiken, cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

5.3.2−5.4.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).