GOST 11739.13-98

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  ГОСТ 11739.13-98

GOST 11739.13−98-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Kupfer

GOST 11739.13−98

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of copper

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Ausschuss MTK 297 «Materialien und Halbzeug aus Lunge und Sonderlegierungen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 12. Februar 1998 N 14−98)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 132 Interstate Standard GOST 11739.13−98 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 11739.13−82

5 NEUAUFLAGE. August 2002

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt электрогравиметрический (bei Massen-Anteil von 0,5 bis 12,0%), photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,002 bis 0,8%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,005 bis 8,0%) Methoden zur Bestimmung von Kupfer.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3652−69 Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Daten

GOST 3759−75 Aluminium chlorhaltige 6-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5841−74 Hydrazin Sulfat

GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11069−74 Aluminium primär. Marke

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 Электрогравиметрический Methode zur Bestimmung von Kupfer

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in der Bleichmittel-Mischung und Salpetersäure, Entwässerungs-und Koagulation der Kieselsäure, Entfernung abstreift als тетрафторида, die Zuteilung der elektrolytischen Kupfer von Nitrat in die Umwelt in Anwesenheit der Reduktionsmittel — Hydrazin Sulfat und Ihre Abwägung. Bestimmung stören zinn, Antimon und Wismut.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Laboranlage für die Elektrolyse, mit Vorrichtung zum durchmischen des Elektrolyten (rotating Anode, Magnetrührer oder Sprudler).

Die Elektroden Fisher Mesh-Platin nach GOST 6563.

Trockenschrank mit Thermostat.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Säure хлорная Dichte 1,67 G/cmund die Lösung 1:1 [1].

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte von 1,35−1,40 G/cmund die Lösung 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300 (10 cmauf eine Definition).

Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 300 cmheißem Wasser und einem Rührer gerührt, bis eine homogene Masse.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Vor der Verwendung der Netto-Kathode calciniert bei einer Temperatur von 800−900°C für 3−5 Minuten, dann gekühlt. Die Kathode eingetaucht in Alkohol, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−110°C für 1−2 Minuten, wurde in einem Exsikkator und nach dem abkühlen auf Raumtemperatur gewogen.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 eine abgewogene Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund vorsichtig, in kleinen Portionen Gießen Sie die Mischung aus Bleichmittel und Salpetersäure (siehe Tabelle 1).

Tabelle 1

Nach Beendigung der heftigen Reaktion die Lösung wird eingeengt, bis die reichliche weiße Dämpfe von Perchlorsäure und weiter heizt innerhalb von 15−20 min.

Zu einer gekühlten Stauchung Gießen 200 cmheißes Wasser, vorsichtig vermischen, erwärmen, bis die Auflösung der Salze und inkubiert bei einer Temperatur von 40−60°C für 30 min.

Die Lösung mit dem Niederschlag filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit saugfähigem, das Pellet gewaschen 400−500 cmheißem Wasser, das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in ein und dasselbe Glas (primäre Lösung).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−550°C für 5 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben, zehn Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1−2 cm), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt Trockenheit, zu Trockenrückstand Gießen 5 cmwarmes Wasser, 1 cmPerchlorsäure gelöst und unter mäßiger Erwärmung. Nach dem abkühlen der Lösung wird zur primären Lösung in einem Glas (wenn nötig filtriert).

4.4.2 die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 160−170 cm, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure, fügt 0,2 G Hydrazin Sulfat und erhitzt auf eine Temperatur von 60−70°C In die resultierende Lösung eingetaucht Elektroden und unter ständigem rühren, Elektrolyse unterzogen wird, um im Modus: Stromdichte von 1,5−2,0 A bei 1 DezimeterFläche der Kathode eine Spannung von 2−2,5 V.

Die Elektrolyse wurde für 25−30 Minuten, bis die Lösung nicht farbloses. Zur Kontrolle der Vollständigkeit der Abscheidung von Kupfer auf der Kathode Elektrolyt-Niveau zu erhöhen, auf 1 cm Zugabe von Wasser und einer Lösung während der Elektrolyse noch 10−15 min Elektrolyse erledigt betrachten, wenn auf die wieder untergetaucht Oberfläche der Kathode fällt nicht auf Kupfer. Nicht Strom ausschalten, reinigen Sie das Glas mit dem Elektrolyten und schnell ersetzen Sie durch Ihre chemischen Tasse mit Wasser, das Wasser sollte vollständig bedecken die Elektroden.

Dann ein Glas mit Wasser reinigen, schalten Sie Strom, getrennten Elektroden aus der Zelle, dann gewaschen Kathode schnelle eintauchen in Ethanol, trocknen Sie Sie in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−110°C für 1−2 Minuten, wurde in einem Exsikkator und nach abkühlen auf Raumtemperatur gewogen.

Für die spätere Verwendung Kathode eingetaucht in eine warme Lösung von Salpetersäure bis zur Auflösung des Kupfers, dann gründlich mit Wasser gewaschen und weiter handeln in Einklang mit 4.3.

4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1 Masse der Anteil von Kupfer , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — die Masse der Kathode nach der Elektrolyse, G;

 — die Masse der Kathode vor der Elektrolyse, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

4.5.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 2 dargestellt.

Tabelle 2

In Prozent

5 Электрогравиметрический Methode zur beschleunigten Bestimmung von Kupfer

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salpetersäure, Fluor-und schwefelsäuren, die Zuteilung der elektrolytischen Kupfer-und einwiegen. Definition stört Wismut.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Laboranlage für die Elektrolyse, mit Vorrichtung zum durchmischen des Elektrolyten (rotating Anode, Magnetrührer oder Sprudler).

Die Elektroden Fisher Mesh-Platin nach GOST 6563.

Trockenschrank mit Thermostat.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Mischung von Säuren N 1: 500 cmWasser Gießen 300 cmSalpetersäure und Vorsicht, die Portionen 200 cmSchwefelsäure, die Mischung wurde gerührt und auf Raumtemperatur abgekühlt.

Mischung von Säuren N 2: zu 100 cmFlusssäure vorsichtig Gießen Sie die 30 cmSalpetersäure und 20 cmSchwefelsäure, Gemisch gerührt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Mischung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2)°C sind die Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Eine gesättigte Lösung von Borsäure: 60 G Borsäure gelöst in 1 Lheißem Wasser, die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und gerührt.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300 (10 cmauf eine Definition).

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, eine Lösung von 100 G/DM.

5.3 Vorbereitung für die Analyse — 4.3.

5.4 Durchführung der Analyse

5.4.1 wurde eine Probe des Versuches einer Masse von 2 G bei der Masse der Anteil von Kupfer weniger als 1,0% oder 1 G bei der Masse der Anteil von Kupfer größer ist als 1,0% in Abhängigkeit vom Massenanteil Silicium gelöst eine der folgenden Methoden.

5.4.1.1 Bei Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1,5%

Eine abgewogene Probe wurde in einem Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie die 40 cmsäuregemisch N 1, erwärmen bis zum Beginn der Reaktion, dann erhitzen gestoppt. Wenn ein großer Teil der Probe aufgelöst ist, und die Reaktion verlangsamt, die Wände gewaschen Tasse Wasser auf das ursprüngliche Volumen, Gießen Sie 2 cmборофтористоводородной Säure bei Bulk-Silizium-Anteil von bis zu 0,5%, 5 cmборофтористоводородной Säure bei Bulk-Silizium-Anteil von bis zu 1,5% und wieder mäßig erhitzt, bis eine klare Lösung. Die Lösung doliwajut zu Wasser bis zum Umfang 160−170 cm.

5.4.1.2 Bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1,5%

Eine abgewogene Probe wurden in ein Becherglas aus glaskohlenstoff verwendet wird oder Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmund Gießen Sie die Mischung von Säuren N 2: 40 cmfür Probe Probe 1 G oder 60 cmzum befestigen von Proben einer Masse von 2 G; Gießen Sie die Mischung von Säuren zuerst tropfenweise bis zur Beendigung der heftigen Reaktion, dann — Portionen 3−5 cm.

Den Inhalt des Glases erhitzt 10−15 Minuten, Gießen Sie 50 cmBorsäure und überführt die Lösung in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 250 cm. Die Wand der PTFE-Glas mit einer Lösung von Borsäure gewaschen: 50 cmzum befestigen von Proben mit einer Masse von 1 G oder 100 cmzum befestigen von Proben einer Masse von 2 G verbinden und die Lösung in ein Becherglas. Der Inhalt der Tasse mäßig erhitzt, bis eine klare Lösung und doliwajut zu Wasser bis zum Umfang 160−170 cm.

5.4.1.3 Lösung nach oder 5.4.1.1 5.4.1.2 erwärmen auf eine Temperatur von 60−70°C und weiter kommen auf 4.4.2.

5.5 Verarbeitung der Ergebnisse — 4.5.

6 Photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure, die Bildung bei pH 9 blau komplexen verbindungen von Kupfer mit купризоном und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 595 Nm.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmund die Lösungen 1:1, 1:99.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 500 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 0,5 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure борофтористоводородная nach 5.2.

Pufferlösung Natrium борнокислого, pH 9: 13,45 G Borsäure wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen 350 cmWasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen 65 cmLösung von Natriumhydroxid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Indikator neutral-rot-Lösung 1 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300, Lösung 1:1.

Bis-(Cyclohexanon)-оксалилдигидразон (купризон) [2]*, eine Lösung von 5 G/L: 0,25 G купризона wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, aufgelöst in 40 cmLösung Ethylalkohol, gegossen eine Lösung von Alkohol bis zur Marke und vermischen.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Kupfer nach GOST 859 Marke М00.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A: 1 G Kupfer wird in ein hohes Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie die 20 cmWasser und 10 cmSalpetersäure, ein Glas stündigen Glas und durch erwärmen gelöst.

Die Lösung verdampft im Wasserbad bis zum Beginn der Kristallisation, Gießen 50 cmWasser aufgelöst und Salz bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Kupfer.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,00005 G Kupfer.

Lösung B: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,000005 G Kupfer.

Die Lösungen B und C werden vor der Verwendung hergestellt.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 3, in Abhängigkeit vom Massenanteil Silicium, gelöst eine der folgenden Methoden.

Tabelle 3

6.3.1.1 Bei Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1,5%

Eine abgewogene Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund Gießen von den kleinen Portionen 30 cmLösung Salzsäure 1:1. Nach Beendigung der heftigen Reaktion Gießen Sie 2 oder 5 cmборофтористоводородной Säure (in Abhängigkeit vom Massenanteil Silicium), ein Kolben stündigen Glas oder Trichter und weiterhin die Auflösung unter mäßiger Erwärmung. Dann wird tropfenweise Salpetersäure bis zur vollständigen Auflösung des Versuches (etwa drei bis zwanzig Tropfen, in Abhängigkeit vom Massenanteil des Kupfers), Waschwasser Wand Lampe 20−30 cmWasser und Kochen der Lösung in 2−3 min.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit der Tabelle 3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

6.3.1.2 Bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1,5%

Eine abgewogene Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von den kleinen Portionen 30 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und die Probe bei Raumtemperatur. Nach Beendigung der heftigen Reaktion ein Kolben stündigen Glas und weiterhin die Auflösung unter mäßiger Erwärmung. Dann wird tropfenweise Salpetersäure bis zur vollständigen Auflösung des Versuches (etwa drei bis zwanzig Tropfen, in Abhängigkeit vom Massenanteil des Kupfers). Die Lösung vorsichtig eingedampft, um die nassen Salzen, 15 cm Gießen Sie dieLösung Salzsäure 1:1, ungefähr 30−40 cmheißes Wasser und Salz aufgelöst.

Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt nach Tabelle 3 durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), zwei mal gewaschen, das Filter mit verdünnter Salzsäure 1:99 in Schritten von 10 cmdurch das sammeln von Filtrat in den gleichen Kolben (primäre Lösung).

Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, vollständig озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600°C für 5−10 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den trockenen Rest im Tiegel 5 cmLösung Salzsäure 1:1, der Rückstand aufgelöst, Gießen Sie 5 cmWasser und vermischen. Wenn nötig, die Lösung filtriert durch ein kleines Filter dicht («Blaue Band») und verbinden den primären Lösung. Haupt-dimensionale Lösung in dem erlenmeyerkolben werden nach Tabelle 3 bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

6.3.2 Аликвотную Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 3 wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 2 cmLösung von Zitronensäure, fügen Sie einen Tropfen der Lösung des neutralen roten und aus der Bürette langsam, unter rühren, Gießen Sie die Ammoniak vor dem übergang der roten Färbung des Indikators in blass-gelb (ungefähr 2−3 cmAmmoniak) und 1 cmAmmoniak im überschuss. Dann Gießen Sie 5 cmPufferlösung mit pH 9, 1 cmMörtel купризона, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

6.3.3 Optische Dichte der Lösung gemessen über 15 min bei einer Wellenlänge von 595 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 30 mm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Watchdog-Erfahrung, die bereit ist, für 6.3.1.1, 6.3.1.2 und 6.3.2 mit allen Reagenzien, die in der Analyse.

Die Masse des Kupfers wird durch градуировочному Grafiken.

6.3.4 Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmabgemessen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Kupfer, in jede Flasche Gießen Sie etwa 10 cmWasser, 2 cmLösung von Zitronensäure und dann weiter nach 6.3.2 und 6.3.3. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Kupfer.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Massive Anteil von Kupfer , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse des Kupfers in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

6.4.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 4 aufgeführt.

Tabelle 4

In Prozent

7 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Kupfer

7.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Chlorwasserstoffsäure und die Messung der atomaren Absorption von Kupfer bei einer Wellenlänge von 324,8 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

7.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Kupfer.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Trockenschrank mit Thermostat.

Kupfer nach GOST 859 Marke М00.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A, wird nach 6.2.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Kupfer.

Lösung B vor dem Gebrauch vorbereiten.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Aluminium chlorhaltige 6-Wasserstraße nach GOST 3759.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/DM: 90 G chlorhaltigen Aluminium, gelöst in 200 cmLösung Salzsäure 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Acetylen nach GOST 5457.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

7.3 Durchführung der Analyse

7.3.1 Proben wurde eine Probe der Masse nach Tabelle 5 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 30 cmWasser, in kleinen Portionen 30 cmLösung Salzsäure 1:1 und lösen Sie den Versuch zuerst bei Raumtemperatur, dann bei mäßiger Erwärmung. In die Lösung wird tropfenweise 1−2 cmSalpetersäure, vorsichtig eingedampft, um die nassen Salzen, Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure 1:1, 50−60 cmheißes Wasser gelösten Salze beim erhitzen wurde die Lösung abgekühlt und gerührt.

Tabelle 5

7.3.1.1 Wenn die Lösung klar, er wurde in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit Tabelle 5, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

7.3.1.2 bleibt Wenn Sediment, das angibt, ob Silizium, die Lösung wurde filtriert, in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit Tabelle 5 durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») gewaschen und das Filter zweimal mit Salzsäure 1:99 (primäre Lösung).

Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600°C für 3−5 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung.

Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Trockenrückstand in dem Tiegel 3 cmLösung Salzsäure 1:1, gelöst, der Rückstand durch erhitzen, Gießen Sie die 5 cmWasser gerührt, wenn nötig filtriert durch ein kleines Filter dicht («das Blaue Band»), befestigt an den primären Lösung überführt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

7.3.1.3 Bei der Masse der Anteil von Kupfer größer als 1% аликвотную Teil der Lösung 10 cmverlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen 8 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

7.3.2 Lösung kontrollierenden Erfahrung wird nach 7.3.1, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

7.3.3 Aufbau градуировочных Charts

7.3.3.1 Bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,005 bis 0,05%

In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie 50 cmMörtel Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Kupfer.

7.3.3.2 Bei der Masse der Anteil von Kupfer von St. 0,05 bis 1,0%

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie in 5 cmMörtel Aluminium, bis 6 cmLösung Salzsäure 1:1, in sieben davon abmessen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 G Kupfer.

7.3.3.3 Bei der Masse der Anteil von Kupfer von St. 1,0 bis 8,0%

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie 0,5 cmLösung von Aluminium, 8 cmLösung Salzsäure 1:1, in sechs von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 G Kupfer.

7.3.3.4 Lösungen für 7.3.3.1−7.3.3.3 doliwajut in Flaschen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

7.3.4 die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Kupfer bei einer Wellenlänge von 324,8 Nm.

Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Kupfer-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «Wert Atomare Absorption — Massenkonzentration von Kupfer, G/cm». Die Lösung, in der nicht eingeführt Kupfer, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Eine massive Konzentration von Kupfer in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

7.4 Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1 Massen-Anteil von Kupfer , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Massenkonzentration von Kupfer in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Massenkonzentration von Kupfer in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

7.4.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 6.

Tabelle 6

In Prozent