GOST 11739.12-98
GOST 11739.12−98-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung des Mangans
GOST 11739.12−98
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN
Methoden zur Bestimmung des Mangans
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of manganese
ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 2000−01−01
Vorwort
1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 297 «Materialien und Halbzeug aus Leichtmetallen"
EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 12. Februar 1998 N 14−98)
Für die Annahme gestimmt:
Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
Die Republik Aserbaidschan |
Азгосстандарт |
Republik Armenien |
Армгосстандарт |
Republik Belarus |
Gosstandart Der Republik Belarus |
Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
Kirgisische Republik |
Киргизстандарт |
Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
Republik Tadschikistan |
Таджикгосстандарт |
Turkmenistan |
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 132 Interstate Standard GOST 11739.12−98 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000
4 IM GEGENZUG GOST 11739.12−82
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung des Mangans bei der Massen-Anteil von 0,005 bis 2,0%.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 195−77 Natrium сернистокислый. Technische Daten
GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten
GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten
GOST 4038−79 Nickel (II) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten
GOST 4197−74 Natrium азотистокислый. Technische Daten
GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten
GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten
GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten
GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten
GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten
GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten
GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten
GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten
GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten
GOST 11069−74* Aluminium primär. Marke
_______________
* Aufgehoben. Wirkt GOST 11069−2001. — Hinweis «KODEX».
GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten
GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
3 Allgemeine Anforderungen
3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.
3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.
4 Photometrische Methode zur Bestimmung des Mangans
4.1 das Wesen der Methode
Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Natriumhydroxid, Oxidation von Mangan bis семивалентного im sauren Milieu (mit molarer Konzentration von mehr als 3,5 mol/DM) йоднокислым Kalium und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 525 Nm.
4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
Trockenschrank mit Thermostat.
Wasser enthält Reduktionsmittel: 1000 cmWasser 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, vermischen, zum Kochen bringen, fügen Sie ein paar Kristalle йоднокислого Kalium, Kochen für 10 min auf Raumtemperatur abgekühlt.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 200 G/Dezimeter. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.
Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmund die Lösung 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552 einer Dichte von 1,70 G/cm.
Natrium сернистокислый nach GOST 195.
Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 20 G/DM. Bereiten Sie vor der Anwendung.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Borsäure GOST 9656, gesättigte Lösung: 50 G Borsäure wird in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 2 DM, Gießen 950 cmWasser, unter mäßiger Erwärmung aufgelöst, gerührt und auf Raumtemperatur abgekühlt.
Säure борофтористоводородная: bis 200 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (20±2) °C sind die Portionen 800 cmBorsäure und vermischen. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.
Kalium йоднокислый nach [1], eine Lösung von 50 G/DM: 25 G йоднокислого Kalium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 200 cmWasser, 100 cmSalpetersäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wird vor der Anwendung.
Aceton nach GOST 2603.
Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 300 cmheißem Wasser und einem Rührer gerührt, bis eine homogene Masse.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490.
Mangan Metall nach GOST 6008 Marke Мн998.
Wenn die Oberfläche des metallischen Mangans bedeckt окисной Film, Sie zu reinigen. Dazu 2−3 G Mangan befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 100 cmWasser und 40 cmeiner Lösung von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases vermischen und innerhalb von wenigen Minuten, wenn die Oberfläche des Metalls glänzend wird, die Lösung dekantiert, die Späne mit Wasser gewaschen, zweimal mit Aceton gewaschen, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−105 °C für 2−3 min und abkühlen im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt.
Standard-Lösungen von Mangan.
Lösung A: 1 G Mangan wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 45−50 cmWasser, 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, einem stündigen Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung aufkochen und für 2−3 Minuten bei schwacher erhitzt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Glas opolascerve Wasser über die Tasse, in dem die Auflösung durchgeführt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Zulässig ist die Vorbereitung der Lösung auf eine andere Weise: 2,8776 G Kaliumpermanganat wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, aufgelöst in 200 cmWasser und 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure. Zur Lösung wurden einige Kristalle Natriumsulfit bis Entfärbung der Lösung, die überschüssige Reduktionsmittel entfernen Sie vorsichtig Kochen für 5−6 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung enthält 0,001 G Mangan.
Lösung B: 100 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung
enthält 0,0001 G Mangan.
4.3 Durchführung der Analyse
4.3.1 Proben wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas aus Polytetrafluorethylen oder glaskohlenstoff verwendet wird Gesamtkapazität von 100 cmund Gießen von den kleinen Portionen 40 cmLösung von Natriumhydroxid. Nach Beendigung der heftigen Reaktion Becherglas erhitzt, bis eine vollständige Auflösung des Versuches und bei mäßiger Erwärmung, Vermeidung von Spritzern, man dampft die Lösung bis eine Dicke sirupartige Konsistenz. Dann wurde die Lösung abgekühlt, die Wände der Tasse gewaschen kleinstmöglichen Volumen von heißem Wasser (höchstens 30 cm) und mäßig erhitzt. Alkalische Lösung abgekühlt, vorsichtig übersetzt in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, 30 cm enthälteine Lösung von Schwefelsäure und 10 cmSalpetersäure. Die Wand der PTFE-Glas gewaschen in kleinen Portionen heißem Wasser, indem Waschungen an saure Lösung in ein Becherglas. Zum Eierschale entwickelte und an den Wänden haftender PTFE-Glas Teilchen hydroxide des Mangans Teil der Testperson der sauren Lösung wieder gegossen in ein Glas, fügen Sie 2−3 Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium, drehen Sie das Glas, spült man die Lösung aus der Wand. Die Lösung gegossen in Glas, фторопластовый gewaschen mit mehreren Portionen heißem Wasser verbinden und die waschlösungen wurden zu der Lösung in ein Becherglas.
4.3.1.1 Anteil Bei der Masse an Mangan von weniger als 0,1% Volumen der Lösung bringen Wasser bis 65 cmund vermischen.
4.3.1.2 Bei der Masse Mangan Anteil mehr als 0,1% ige Lösung übersetzen in die dreidimensionale Kolben nach Tabelle 1, auf Raumtemperatur abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.
Tabelle 1
Massenanteil von Mangan, % |
Kapazität dimensionalen Lampe, |
Volumen аликвотной Teile |
Das Volumen einer Lösung von Schwefelsäure, cm |
Volumen Salpetersäure cm |
Masse Probe Probe in аликвотной Teil der Lösung, G |
Von 0,005 bis 0,1 inkl. |
- |
Die ganze Lösung |
- |
- |
1 |
St. 0,1 «0,4 « |
100 |
25 | 10 | 5 | 0,25 |
«0,4» 1,0 « |
250 |
25 | 15 | 5 | 0,10 |
«1,0» 2,0 « |
250 |
10 | 15 | 5 | 0,04 |
4.3.1.3 Аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die Schwefelsäure und Salpetersäure Säuren in Mengen, die in Tabelle 1, das Wasser auf ein Volumen von 65 cmund vermischen.
4.3.1.4 Gleichzeitig mit der Analyse der Proben durchgeführt Controlling-Erfahrung: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen Sie die 8−10 cmWasser, 8 cmLösung von Schwefelsäure, 2 cmSalpetersäure, Wasser auf ein Volumen von 65 cmund vermischen.
4.3.2 Anteil Bei der Masse an Mangan von weniger als 0,1% und Silizium von mehr als 10,0% der Proben wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, 10 cmSalpetersäure, 2 cmLösung борофтористоводородной Säure und mäßig erwärmt, bis die Auflösung des Versuches.
Die Lösung aufkochen und 2−3 min zum entfernen von Stickstoffoxiden, aufgefüllt mit heißem Wasser auf ein Volumen von 50 cm, fügen Sie ein wenig Adsorbens und 2−3 Minuten erhitzt und Dann filtriert durch ein dichtes Filter («das Blaue Band»), das Filter mit dem Niederschlag 2−3 mal mit heißem Wasser gewaschen und das Filtrat gesammelt in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm(Basis-Lösung).
Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C. Nach dem abkühlen Gießen Sie 5−10 Tropfen Schwefelsäure, 5−10 cmFlusssäure, tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung.
Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den trockenen Rest im Tiegel 10 cmheißem Wasser, fügen Sie 3−5 Tropfen Schwefelsäure und erwärmt, bis die Auflösung des Rückstands. Nach dem abkühlen der Lösung wird zu einer Lösung von primären (ggf. gefiltert). Die basische Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 65 cm.
Gleichzeitig mit der Analyse der Probe nach
Iza.
4.3.3 Zur Lösung des Versuches und Kontrolle Erfahrung, zubereitet nach
4.3.4 Optische Dichte der Lösungen gemessen bei einer Wellenlänge von 525 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 10 mm Lösung des Vergleichs dient Wasser.
Zuerst Messen die optische Dichte der gefärbten Lösungen, dann fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium bis zu einer Verfärbung der Lösungen und wiederholen Sie die Messung. Die optische Dichte der Lösung Versuches wird die durch die Differenz dieser beiden Werte.
In ähnlicher Weise führen die Messung der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung .
Die optische Dichte der Lösung Versuches berechnen nach der Formel
. (1)
Die Masse des Mangans wird durch градуировочному Grafiken.
4.3.5 Aufbau градуировочного Grafik
4.3.5.1 Bei der Masse Mangan Anteil von 0,005 bis 2,0%
In sieben konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjede dosiert 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 G Mangan, Gießen 15 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, bis 10 cmSalpetersäure, Wasser auf ein Volumen von 65 cm, fügen Sie 5 cmvon Phosphorsäure und weiterhin auf 4.3.3,
4.3.5.2 Anteil Bei der Masse an Mangan von weniger als 0,1% und Silizium von mehr als 10,0%
In sieben konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjede dosiert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015 G Mangan, Gießen, 8 cmLösung von Schwefelsäure, bis 2 cmSalpetersäure und 2 cmборофтористоводородной Säure, Wasser auf ein Volumen von 65 cm, hinzu nach 5 cmvon Phosphorsäure und weiterhin auf 4.3.3,
Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Mangan bauen градуировочный Zeitplan
.
4.4 Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1 Massen-Anteil von Mangan , %, berechnet nach der Formel
, (2)
wo — Masse des Mangans in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.
4.4.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2
In Prozent
Massenanteil an Mangan |
Die absolute zulässige Abweichung | |
Ergebnisse parallele Definitionen |
die Untersuchungsergebnisse | |
Von 0,005 bis 0,010 inkl. |
0,001 | 0,002 |
St. 0,010 «0,025 « |
0,002 | 0,003 |
«0,025» 0,050 « |
0,005 | 0,007 |
«0,050» 0,100 « |
0,007 | 0,010 |
«0,10» 0,25 « |
0,01 | 0,02 |
«0,25» 0,50 « |
0,02 | 0,03 |
«0,50» 1,00 « |
0,04 | 0,06 |
«1,00» 2,00 « |
0,06 | 0,08 |
5 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Mangans
5.1 das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und der Messung atomarer Absorption von Mangan bei einer Wellenlänge 279,5 Nm in Flammen Acetylen-Luft.
5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen
Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Mangan.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.
Acetylen nach GOST 5457.
Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.
Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.
Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Nickel (II) Chlorid nach GOST 4038, Lösung 2 G/DM.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.
Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.
Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 1 cmder Lösung Chlorid Nickel (II), in kleinen Portionen 350 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.
In der Lösung wurde 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid und Kochen Sie für 3−5 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Mangan Metall nach GOST 6008 Marke Мн998.
Wenn die Oberfläche des Metalls bedeckt окисной Folie, dann reinigen Sie, wie in 4.2.
Standard-Lösungen von Mangan.
Lösung A: 0,4 G Mangan wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 50 cmWasser, 15 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
1 cmLösung enthält 0,0004 G Mangan.
Lösung B: 10 cmLösung Und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung enthält 0,00004
G Mangan.
5.3 Durchführung der Analyse
5.3.1 Proben wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 30 cmWasser und vorsichtig, in kleinen Portionen 30 cmLösung Salzsäure 1:1. Kolben erwärmt, bis die Auflösung Fronthubwerk, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung für 3−5 min.
5.3.1.1 klare Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
5.3.1.2 bleibt Wenn Sediment, das angibt, ob Silizium, die Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 100 cmdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), das Pellet gewaschen und 2−3 mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99 in Schritten von 5−10 cm, und sammeln Sie das Filtrat in den gleichen Kolben (primäre Lösung).
Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3−5 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 5−10 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung.
Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Trockenrückstand in 10 cm TiegelLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt und bei Bedarf filtriert durch ein kleines Filter dicht («Blue Ribbon»), indem Sie ihn zum Haupt-dimensionalen Lösung in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
5.3.2 In Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan аликвотную Teil der Lösung wurde in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit der Tabelle 3, Gießen Sie die Salzsäure (HCL) 1:1 (siehe Tabelle 3), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.
Tabelle 3
Massenanteil von Mangan, % |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Kapazität dimensionalen Knolle cm |
Das Volumen der Salzsäure-Lösung 1:1, cm |
Die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G |
Von 0,005 bis 0,05 inkl. |
Die ganze Lösung |
100 |
- |
1,0 |
St. 0,05 «0,2 « |
25 |
100 |
5 |
0,25 |
«0,2» 2,0 « |
10 |
250 |
25 |
0,10 |
5.3.3 Lösung kontrollierenden Erfahrung wird nach 5.3.1 und 5.3.2, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.
5.3.4 Aufbau градуировочного Grafik
5.3.4.1 Bei der Masse Mangan Anteil von 0,005 bis 0,05%
In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils nach Gießen 50 cmMörtel Aluminium, 5 cmLösung Salzsäure 1:1, in sieben davon abmessen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 G Mangan, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
5.3.4.2 Bei der Masse Mangan Anteil von 0,05 bis 0,2%
In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils nach Gießen 12,5 cmMörtel Aluminium, 5 cmLösung Salzsäure 1:1, fünf von Ihnen Messen 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006 G Mangan, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
5.3.4.3 Bei der Masse Mangan Anteil von 0,2 bis 2,0%
In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils nach Gießen 2,0 cmMörtel Aluminium, 10 cmLösung Salzsäure 1:1, in sieben davon abmessen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008 G Mangan, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
5.3.5 die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafiken gesprüht in der oxidationsflamme Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Mangan bei einer Wellenlänge 279,5 Nm.
5.3.6 Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Mangan bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: «die Bedeutung der atomaren Absorption — Massenkonzentration des Mangans, G/cm».
Eine massive Konzentration von Mangan in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.
5.4 Behandlung der Ergebnisse
5.4.1 Massen-Anteil von Mangan , %, berechnet nach der Formel
, (3)
wo — Massenkonzentration des Mangans in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;
— Massenkonzentration des Mangans in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;
— das Volumen der Probe, cm;
— Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G
.
5.4.2 Unterschiede der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, die in Tabelle 4 aufgeführt.
Tabelle 4
In Prozent
Massenanteil an Mangan |
Die absolute zulässige Abweichung | |
Ergebnisse parallele Definitionen |
Ergebnisse der Analyse | |
Von 0,005 bis 0,010 inkl. |
0,002 |
0,003 |
St. 0,010 «0,025 « |
0,003 |
0,004 |
«0,025» 0,050 « |
0,006 |
0,008 |
«0,050» 0,100 « |
0,008 |
0,010 |
«0,10» 0,25 « |
0,01 | 0,02 |
«0,25» 0,50 « |
0,02 |
0,03 |
«0,50» 1,00 « |
0,04 |
0,06 |
«1,00» 2,00 « |
0,06 |
0,08 |