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GOST 11739.12-98

GOST 11739.12−98-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung des Mangans


GOST 11739.12−98

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of manganese

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 297 «Materialien und Halbzeug aus Leichtmetallen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 12. Februar 1998 N 14−98)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Die Republik Aserbaidschan
Азгосстандарт
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Belarus
Gosstandart Der Republik Belarus
Republik Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Kirgisische Republik
Киргизстандарт
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan
Таджикгосстандарт
Turkmenistan
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan
Узгосстандарт
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 132 Interstate Standard GOST 11739.12−98 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 11739.12−82

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung des Mangans bei der Massen-Anteil von 0,005 bis 2,0%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 195−77 Natrium сернистокислый. Technische Daten

GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4038−79 Nickel (II) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4197−74 Natrium азотистокислый. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11069−74* Aluminium primär. Marke

_______________
* Aufgehoben. Wirkt GOST 11069−2001. — Hinweis «KODEX».

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung des Mangans

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Natriumhydroxid, Oxidation von Mangan bis семивалентного im sauren Milieu (mit molarer Konzentration von mehr als 3,5 mol/DMГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца) йоднокислым Kalium und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 525 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Trockenschrank mit Thermostat.

Wasser enthält Reduktionsmittel: 1000 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаWasser 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаSchwefelsäure, vermischen, zum Kochen bringen, fügen Sie ein paar Kristalle йоднокислого Kalium, Kochen für 10 min auf Raumtemperatur abgekühlt.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаund die Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552 einer Dichte von 1,70 G/cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца.

Natrium сернистокислый nach GOST 195.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца. Bereiten Sie vor der Anwendung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure GOST 9656, gesättigte Lösung: 50 G Borsäure wird in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 2 DMГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, Gießen 950 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаWasser, unter mäßiger Erwärmung aufgelöst, gerührt und auf Raumtemperatur abgekühlt.

Säure борофтористоводородная: bis 200 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаFlusssäure bei einer Temperatur von (20±2) °C sind die Portionen 800 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаBorsäure und vermischen. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Kalium йоднокислый nach [1], eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца: 25 G йоднокислого Kalium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, Gießen Sie 200 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаWasser, 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаSalpetersäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wird vor der Anwendung.

Aceton nach GOST 2603.

Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, Gießen Sie 300 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаheißem Wasser und einem Rührer gerührt, bis eine homogene Masse.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Mangan Metall nach GOST 6008 Marke Мн998.

Wenn die Oberfläche des metallischen Mangans bedeckt окисной Film, Sie zu reinigen. Dazu 2−3 G Mangan befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, Gießen Sie 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаWasser und 40 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаeiner Lösung von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases vermischen und innerhalb von wenigen Minuten, wenn die Oberfläche des Metalls glänzend wird, die Lösung dekantiert, die Späne mit Wasser gewaschen, zweimal mit Aceton gewaschen, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−105 °C für 2−3 min und abkühlen im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt.

Standard-Lösungen von Mangan.

Lösung A: 1 G Mangan wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, Gießen 45−50 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаWasser, 20 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаeiner Lösung von Schwefelsäure, einem stündigen Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung aufkochen und für 2−3 Minuten bei schwacher erhitzt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Glas opolascerve Wasser über die Tasse, in dem die Auflösung durchgeführt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Zulässig ist die Vorbereitung der Lösung auf eine andere Weise: 2,8776 G Kaliumpermanganat wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, aufgelöst in 200 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаWasser und 20 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаeiner Lösung von Schwefelsäure. Zur Lösung wurden einige Kristalle Natriumsulfit bis Entfärbung der Lösung, die überschüssige Reduktionsmittel entfernen Sie vorsichtig Kochen für 5−6 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung enthält 0,001 G Mangan.

Lösung B: 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung

enthält 0,0001 G Mangan.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 Proben wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas aus Polytetrafluorethylen oder glaskohlenstoff verwendet wird Gesamtkapazität von 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаund Gießen von den kleinen Portionen 40 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung von Natriumhydroxid. Nach Beendigung der heftigen Reaktion Becherglas erhitzt, bis eine vollständige Auflösung des Versuches und bei mäßiger Erwärmung, Vermeidung von Spritzern, man dampft die Lösung bis eine Dicke sirupartige Konsistenz. Dann wurde die Lösung abgekühlt, die Wände der Tasse gewaschen kleinstmöglichen Volumen von heißem Wasser (höchstens 30 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца) und mäßig erhitzt. Alkalische Lösung abgekühlt, vorsichtig übersetzt in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, 30 cm enthältГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаeine Lösung von Schwefelsäure und 10 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаSalpetersäure. Die Wand der PTFE-Glas gewaschen in kleinen Portionen heißem Wasser, indem Waschungen an saure Lösung in ein Becherglas. Zum Eierschale entwickelte und an den Wänden haftender PTFE-Glas Teilchen hydroxide des Mangans Teil der Testperson der sauren Lösung wieder gegossen in ein Glas, fügen Sie 2−3 Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium, drehen Sie das Glas, spült man die Lösung aus der Wand. Die Lösung gegossen in Glas, фторопластовый gewaschen mit mehreren Portionen heißem Wasser verbinden und die waschlösungen wurden zu der Lösung in ein Becherglas.

4.3.1.1 Anteil Bei der Masse an Mangan von weniger als 0,1% Volumen der Lösung bringen Wasser bis 65 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаund vermischen.

4.3.1.2 Bei der Masse Mangan Anteil mehr als 0,1% ige Lösung übersetzen in die dreidimensionale Kolben nach Tabelle 1, auf Raumtemperatur abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.


Tabelle 1

           
Massenanteil von Mangan, %

Kapazität dimensionalen Lampe,
cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца

Volumen аликвотной Teile
Lösung, sieheГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца

Das Volumen einer Lösung von Schwefelsäure, cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца

Volumen Salpetersäure cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца

Masse
Probe Probe
in аликвотной Teil der Lösung, G
Von 0,005 bis 0,1 inkl.
-
Die ganze Lösung
-
-
1
St. 0,1 «0,4 «
100
25 10 5 0,25
«0,4» 1,0 «
250
25 15 5 0,10
«1,0» 2,0 «
250
10 15 5 0,04

4.3.1.3 Аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, Gießen Sie die Schwefelsäure und Salpetersäure Säuren in Mengen, die in Tabelle 1, das Wasser auf ein Volumen von 65 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаund vermischen.

4.3.1.4 Gleichzeitig mit der Analyse der Proben durchgeführt Controlling-Erfahrung: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаGießen Sie die 8−10 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаWasser, 8 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung von Schwefelsäure, 2 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаSalpetersäure, Wasser auf ein Volumen von 65 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаund vermischen.

4.3.2 Anteil Bei der Masse an Mangan von weniger als 0,1% und Silizium von mehr als 10,0% der Proben wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, Gießen Sie 20 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаeiner Lösung von Schwefelsäure, 10 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаSalpetersäure, 2 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung борофтористоводородной Säure und mäßig erwärmt, bis die Auflösung des Versuches.

Die Lösung aufkochen und 2−3 min zum entfernen von Stickstoffoxiden, aufgefüllt mit heißem Wasser auf ein Volumen von 50 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, fügen Sie ein wenig Adsorbens und 2−3 Minuten erhitzt und Dann filtriert durch ein dichtes Filter («das Blaue Band»), das Filter mit dem Niederschlag 2−3 mal mit heißem Wasser gewaschen und das Filtrat gesammelt in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца(Basis-Lösung).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C. Nach dem abkühlen Gießen Sie 5−10 Tropfen Schwefelsäure, 5−10 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаFlusssäure, tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца), bis eine klare Lösung.

Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den trockenen Rest im Tiegel 10 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаheißem Wasser, fügen Sie 3−5 Tropfen Schwefelsäure und erwärmt, bis die Auflösung des Rückstands. Nach dem abkühlen der Lösung wird zu einer Lösung von primären (ggf. gefiltert). Die basische Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 65 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe nach 4.3.1.3 verbringen Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien, die im Verlauf der Anal

Iza.

4.3.3 Zur Lösung des Versuches und Kontrolle Erfahrung, zubereitet nach 4.3.1.1−4.3.1.4, 4.3.2, Gießen Sie 5 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаvon Phosphorsäure und erhitzt bis fast zum Kochen bringen (bis zu einer Temperatur von 90−95 °C), vorsichtig auf 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung йоднокислого Kalium und bei dieser Temperatur gehalten bis das charakteristische Purpur-VIOLETTE Färbung. Die Lösungen erhitzt weitere 5 Minuten lang (oder 15−30 min, wenn der mangangehalt in Ihnen weniger als 0,2 mg), auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаjeweils vorher mit Wasser gewaschen, nicht mit reduktionsmitteln, und fügen Sie dieser bis zur Markierung mit Wasser.

4.3.4 Optische Dichte der Lösungen gemessen bei einer Wellenlänge von 525 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 10 mm Lösung des Vergleichs dient Wasser.

Zuerst Messen die optische Dichte der gefärbten Lösungen, dann fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium bis zu einer Verfärbung der Lösungen und wiederholen Sie die Messung. Die optische Dichte der Lösung Versuches ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаwird die durch die Differenz dieser beiden Werte.

In ähnlicher Weise führen die Messung der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца.

Die optische Dichte der Lösung Versuches ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаberechnen nach der Formel

ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца. (1)

Die Masse des Mangans wird durch градуировочному Grafiken.

4.3.5 Aufbau градуировочного Grafik

4.3.5.1 Bei der Masse Mangan Anteil von 0,005 bis 2,0%

In sieben konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаjede dosiert 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 G Mangan, Gießen 15 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаeiner Lösung von Schwefelsäure, bis 10 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаSalpetersäure, Wasser auf ein Volumen von 65 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, fügen Sie 5 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаvon Phosphorsäure und weiterhin auf 4.3.3, 4.3.4.

4.3.5.2 Anteil Bei der Masse an Mangan von weniger als 0,1% und Silizium von mehr als 10,0%

In sieben konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаjede dosiert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015 G Mangan, Gießen, 8 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung von Schwefelsäure, bis 2 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаSalpetersäure und 2 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаборофтористоводородной Säure, Wasser auf ein Volumen von 65 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, hinzu nach 5 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаvon Phosphorsäure und weiterhin auf 4.3.3, 4.3.4.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Mangan bauen градуировочный Zeitplan

.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil von Mangan ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, (2)

wo ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца — Masse des Mangans in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

In Prozent

     
Massenanteil an Mangan
Die absolute zulässige Abweichung
  Ergebnisse parallele Definitionen
die Untersuchungsergebnisse
Von 0,005 bis 0,010 inkl.
0,001 0,002
St. 0,010 «0,025 «
0,002 0,003
«0,025» 0,050 «
0,005 0,007
«0,050» 0,100 «
0,007 0,010
«0,10» 0,25 «
0,01 0,02
«0,25» 0,50 «
0,02 0,03
«0,50» 1,00 «
0,04 0,06
«1,00» 2,00 «
0,06 0,08

5 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Mangans

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und der Messung atomarer Absorption von Mangan bei einer Wellenlänge 279,5 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Mangan.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Nickel (II) Chlorid nach GOST 4038, Lösung 2 G/DMГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/LГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца: 10 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, Gießen Sie 1 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаder Lösung Chlorid Nickel (II), in kleinen Portionen 350 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

In der Lösung wurde 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid und Kochen Sie für 3−5 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Mangan Metall nach GOST 6008 Marke Мн998.

Wenn die Oberfläche des Metalls bedeckt окисной Folie, dann reinigen Sie, wie in 4.2.

Standard-Lösungen von Mangan.

Lösung A: 0,4 G Mangan wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, Gießen Sie 50 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаWasser, 15 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung enthält 0,0004 G Mangan.

Lösung B: 10 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung Und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung enthält 0,00004

G Mangan.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 Proben wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, Gießen Sie 30 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаWasser und vorsichtig, in kleinen Portionen 30 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung Salzsäure 1:1. Kolben erwärmt, bis die Auflösung Fronthubwerk, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung für 3−5 min.

5.3.1.1 klare Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

5.3.1.2 bleibt Wenn Sediment, das angibt, ob Silizium, die Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), das Pellet gewaschen und 2−3 mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99 in Schritten von 5−10 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, und sammeln Sie das Filtrat in den gleichen Kolben (primäre Lösung).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3−5 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 5−10 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца), bis eine klare Lösung.

Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Trockenrückstand in 10 cm TiegelГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt und bei Bedarf filtriert durch ein kleines Filter dicht («Blue Ribbon»), indem Sie ihn zum Haupt-dimensionalen Lösung in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.3.2 In Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan аликвотную Teil der Lösung wurde in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit der Tabelle 3, Gießen Sie die Salzsäure (HCL) 1:1 (siehe Tabelle 3), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.


Tabelle 3

         
Massenanteil von Mangan, %

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца

Kapazität dimensionalen Knolle cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца

Das Volumen der Salzsäure-Lösung 1:1, cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца

Die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G
Von 0,005 bis 0,05 inkl.
Die ganze Lösung
100
-
1,0
St. 0,05 «0,2 «
25
100
5
0,25
«0,2» 2,0 «
10
250
25
0,10

5.3.3 Lösung kontrollierenden Erfahrung wird nach 5.3.1 und 5.3.2, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

5.3.4 Aufbau градуировочного Grafik

5.3.4.1 Bei der Masse Mangan Anteil von 0,005 bis 0,05%

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаjeweils nach Gießen 50 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаMörtel Aluminium, 5 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung Salzsäure 1:1, in sieben davon abmessen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаStandardlösung B, das entspricht 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 G Mangan, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

5.3.4.2 Bei der Masse Mangan Anteil von 0,05 bis 0,2%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаjeweils nach Gießen 12,5 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаMörtel Aluminium, 5 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung Salzsäure 1:1, fünf von Ihnen Messen 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006 G Mangan, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.3.4.3 Bei der Masse Mangan Anteil von 0,2 bis 2,0%

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаjeweils nach Gießen 2,0 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаMörtel Aluminium, 10 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаLösung Salzsäure 1:1, in sieben davon abmessen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганцаStandardlösung B, das entspricht 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008 G Mangan, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

5.3.5 die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafiken gesprüht in der oxidationsflamme Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Mangan bei einer Wellenlänge 279,5 Nm.

5.3.6 Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Mangan bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: «die Bedeutung der atomaren Absorption — Massenkonzentration des Mangans, G/cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца».

Eine massive Konzentration von Mangan in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil von Mangan ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца, (3)

wo ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца — Massenkonzentration des Mangans in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца;

ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца — Massenkonzentration des Mangans in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца;

ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца — das Volumen der Probe, cmГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца;

ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G

.

5.4.2 Unterschiede der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, die in Tabelle 4 aufgeführt.


Tabelle 4

In Prozent

     
Massenanteil an Mangan
Die absolute zulässige Abweichung
  Ergebnisse parallele Definitionen
Ergebnisse der Analyse
Von 0,005 bis 0,010 inkl.
0,002
0,003
St. 0,010 «0,025 «
0,003
0,004
«0,025» 0,050 «
0,006
0,008
«0,050» 0,100 «
0,008
0,010
«0,10» 0,25 «
0,01 0,02
«0,25» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,00 «
0,04
0,06
«1,00» 2,00 «
0,06
0,08