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GOST 11739.1-90

GOST 11739.1−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Aluminiumoxid


GOST 11739.1−90

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Aluminiumoxid

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of aluminium oxide


ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11/12, 1994). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.



INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; V. I. Клитина, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1961


3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 11739.1−78

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Artikelnummer
GOST 61−75
2.2; 3.2
GOST 199−78
2.2; 3.2
GOST 3773−72
3.2
GOST 4109−79
2.2
GOST 4160−74
2.2
GOST 4167−74
3.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2
GOST 4328−77
2.2; 3.2
GOST 4523−77
2.2
GOST 7172−76
2.2; 3.2
GOST 10484−78
2.2; 3.2
GOST 11069−74
2.2; 3.2
GOST 14261−77
2.2; 3.2
GOST 18.300−87
2.2; 3.2
GOST 25086−87
1.1
TU 6−09−667−74
2.2
TU 6−09−3115−73
2.2; 3.2
TU 6−09−3851−75
2.2
TU 6−09−5077−87
2.2
TU 6−09−1312−81
2.2; 3.2



Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Aluminiumoxid (wenn die gesamte Masse oberflächlichen Anteil und eingeschlossenes OXID des Aluminiums von 0,002 bis 1,0% und bei der Massen-Anteil der aktivierten Aluminiumoxid von 0,002 bis 0,05%, respectively) in Legierungen mit bis zu 1% Silizium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUMOXID

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch бромистого Kalium, Brom und Ethylacetat, Abteilung нерастворившегося Aluminiumoxid, Fusions Aluminiumoxid mit пиросернокислым Kalium, auflösen der Schmelze, Bildung Violett-rot-Aluminium-Komplex mit эриохромцианином-P und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 535 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Brom nach GOST 4109.

Das chlorhaltige Kalzium TU 6−09−5077, свежепрокаленный bei einer Temperatur von (500±50) °C.

Kalium бромистый nach GOST 4160; trocknen bei einer Temperatur von (500±50) °C für 2 h behalten im Exsikkator über chlorhaltigen Kalzium.

Magnesium Sulfat nach GOST 4523, entwässert calcinierung bei einer Temperatur von (500±50) °C.

Ester Methyl-Essigsäure von der TU 6−09−3851 (метилацетат) oder Ethyl-Ester der Essigsäure (Ethylacetat) an der TU 6−09−667, destilliert, wobei die Fraktion метилацетата bei einer Temperatur von (57±1) °C, der Fraktion der Essigsäureethylester bei einer Temperatur von (77±1) °C In einem Kolben mit перегнанным äther leisten müsste auch Munition aus Filterpapier mit wasserfreiem сернокислым Magnesium und schließen dicht пришлифованной Stopfen.

Reaktionsgemisch: 65 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияметилацетата (Ethylacetat) zugegeben 1,8−2,0 G бромистого Kalium und 7 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияBrom (für die Auflösung von Proben mit einer Masse von 1 G).

Reaktionsgemisch zum waschen der Filter: bereiten ebenso, wie eine Mischung aus Reaktion, aber der Reagenzien ohne Besondere Trocknung; verdünnt метилацетатом (Ethylacetat) in einem Verhältnis von 1:10.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Salzsäure nach GOST 14261 oder nach GOST 3118, перегнанная im Quarz-Apparat, Dichte 1,19 G/cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, Verdünnungen 1:1 und 0,1 mol/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияLösungen: 0,125 mol/LГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияund 0,5 mol/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Säure тиогликолевая.

Phenolphthalein, alkoholische Lösung 1 G/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Verdünnungen von 1 mol/LГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияund 0,25 mol/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Эриохромцианин-P TU 6−09−3115, eine Lösung von 1 G/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Essigsäure nach GOST 61, Dichte 1,07 G/cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Ammonium уксуснокислый TU 6−09−1312.

Pufferlösung mit pH-Wert 6: 46 G Ammonium-Acetat und 18 G Natrium-Acetat wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, gegossen eine Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Installieren pH-Wert der Lösung auf pH-Meter, indem Sie bei Bedarf Natronlauge 1 mol/LГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияoder Essigsäure.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Aluminium:

Lösung A: 1 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, Gießen Sie 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияLösung Salzsäure 1:1, ein Stunde Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, die Aufrechterhaltung einer Konstanten Menge derselben Säure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияLösung A enthält 0,001 G Aluminium.

Lösung B (frisch zubereitetes): 1 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияLösung B enthält 0,00001 G

Aluminium.

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Bei der Bestimmung der Höhe der oberflächlichen und eingeschlossenes OXID des Aluminiums Versuch einer Masse von 1−2 G verwenden, ohne eine spezielle Behandlung.

2.3.2. Bei der Bestimmung der aktivierten Aluminiumoxid verwendet Probe in Form einer Platte der Masse 1−1,5 Jahre Vor Beginn der Analyse die Platte mit einer Feile säubern von Gefangene des gebildeten oberflächlichen OXID und speichern Sie bis zu Wiegen in бюксе unter einer Schicht Ethanol (25−30 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия).

2.4. Die Durchführung der Analyse

2.4.1. Eine abgewogene Probe, hergestellt nach Anspruch 2.3.1 oder Anspruch 2.3.2 (зачищенную Probe vor dem Wiegen vom Alkohol getrocknet Filterpapier), wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияmit rückflußkühler, die zuvor in die reaktionsmischung eingetragen die Berechnung von 70 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияauf 1 G Probe.

Die Auflösung erfolgt bei Raumtemperatur, und beim Abbremsen auflösen durch erhitzen auf dem Wasserbad (die Temperatur auf 10−15 °C unter dem Siedepunkt des entsprechenden Esters).

Die Auflösung der pulverwerkstoffe zuerst Verhalten beim abkühlen, ohne dass eine heftige Reaktion.

Nach dem Ende der sichtbaren Auflösung der Probe in den Kolben Hinzugefügt 5 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияreaktionsgemisches und weiterhin die Auflösung bei schwacher Hitze in 10−15 min.

2.4.2. Nach der Auflösung des Versuches die Lösung sofort filtriert durch eine doppelte Dichte-Filter («Blue Ribbon»), vorläufig angefeuchtete reaktionäre Mischung.

Nach Abschluss der Kolben Filtrieren der Lösung unter Versuches und der Filter mit dem Niederschlag wurden einmal 20−25 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияreaktionsmischung (erlaubt die Verwendung der reaktionsmischung Reagenzien ohne Besondere Trocknung), dann dreimal von der Mischung zum waschen der Filter und dann mit Ether bis zum verschwinden der braunen Farbe filtern.

Bei der Bestimmung der aktivierten Aluminiumoxid-Filter zusätzlich fünfmal gewaschen, mit Salzsäure 0,1 mol/LГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияund 4−5 mal mit warmem Wasser.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert innerhalb von 40 min bei 600−700 °C.

Pellet Aluminiumoxid in einem Platin Tiegel mit 2 Tropfen Schwefelsäure zugesetzt 0,5−1,0 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияFlusssäure, erwärmen bis zum Ende der Auswahl durch die Dämpfe der Schwefelsäure und der trockene Rückstand kalziniert bei 600 bis 700 °C für 5−6 min.

Die so verarbeitete Entwurf fügt 3 Tropfen Schwefelsäure, 1 G пиросернокислого Kalium und verbringen Verschmelzung in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C für 2−3 min.

Der Tiegel mit der erhaltenen плавом gewaschen mit der Außenseite der heißen 70−80 °C Wasser, wischen Filterpapier, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, Gießen Sie die 50−70 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияkochendem Wasser, angesäuert mit Schwefelsäure (2,5 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияSchwefelsäure auf 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияWasser) und aufkochen bis zum vollständigen auflösen der Schmelze.

Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und vermische

T.

2.4.3. Аликвотную Teil der Lösung nach Tab.1 wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, aufgefüllt mit bis zu 50 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияWasser, fügen Sie 1−2 Tropfen thioglykolsäure, 2 Tropfen Phenolphthalein-Lösung gerührt und Natriumhydroxid neutralisiert, indem zuerst die Natronlauge 1 mol/LГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, dann 0,25 mol/LГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияbis zum erscheinen blass-rosa Färbung, das sollte verschwinden nach Zugabe von einem Tropfen einer Lösung von Schwefelsäure 0,125 mol/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия. Danach in den Kolben machen vier Tropfen der Lösung Schwefelsäure 0,5 mol/LГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияbis pH 5,6−6,0, 15 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияLösung эриохромцианина-P und vermischen. Nach 20 min in den Kolben zugesetzt 20 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияPufferlösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Tabelle 1

   
Massenanteil an Aluminiumoxid, %

Аликвотная Teil der Lösung, sieheГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия

Von 0,002 bis 0,01 inkl.
50
St. 0,01 «0,05 «
10
«0,05» 0,25 «
2
«0,25» 1,0 «
0,5

2.4.4. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 535 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 50 mm.

Lösung Vergleich dient das Wasser mit der Zugabe aller Reagenzien nach Anspruch 2.4.3.

2.4.5. Die Lösungen wurden zwei Kontroll-Experimente wie folgt hergestellt: das Filtrat nach Abtrennung der Ausfällung von Aluminiumoxid aus der Lösung der untersuchten Proben sofort wieder gefiltert durch die Doppelfilter («das Blaue Band»), vorläufig angefeuchtete reaktionäre Mischung, und weiter nach den Ansprüchen kommen.2.4.2, 2.4.3, 2.4.4.

Der Mittelwert der optischen dichten der Lösungen von zwei Kontroll-Experimente subtrahiert von der optischen Dichte der Probe.

Massive Aluminium-Anteil wird durch die градуировочному Grafiken.

2.4.6. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияGießen 40−50 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияWasser, dann in fünf Kolben wurden 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 G Aluminium.

Die erhaltenen Lösungen wurden alle erforderlichen Reagenzien gemäß Absatz 2.4.3 und Messung der optischen Dichte gemäß Anspruch 2.4.4.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht mit Aluminium.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil an Aluminiumoxid ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияin Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, (1)


wo ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G;

1,89 — Umrechnungsfaktor auf Aluminiumoxid.

2.5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil an Aluminiumoxid, %
Absolute zulässige Abweichung, %
  Ergebnisse parallele Definitionen
Ergebnisse der Analyse
Von 0,002 bis 0,005 inkl.
0,001
0,002
St. 0,005 «0,010 «
0,002
0,003
«0,010» 0,020 «
0,004
0,005
«0,020» 0,050 «
0,008
0,01
«0,05» 0,10 «
0,02
0,03
«0,10» 0,25 «
0,03
0,04
«0,25» 0,50 «
0,04
0,06
«0,50» 1,00 «
0,06
0,08

3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUMOXID

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Mischung der Lösungen двухлористой Kupfer-und Ammoniumchlorid, Abteilung нерастворившегося Aluminiumoxid, Fusions Aluminiumoxid mit пиросернокислым Kalium, auflösen der Schmelze, Bildung Violett-rot-Aluminium-Komplex mit эриохромцианином-P und die Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 535 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Kupfer двухлористая 2-Wasser nach GOST 4167.

Ammonium muriate nach GOST 3773, Lösung: 300 G Ammoniumchlorid gelöst in 800 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияWasser beim Aufheizen.

Die reaktionsmischung: 1500 G двухлористой Kupfer aufgelöst 2200 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияWasser beim Aufheizen; 300 G Ammoniumchlorid gelöst beim Aufwärmen in 800 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияWasser; die Lösungen wurden zusammen und, wenn notwendig, die Mischung der Lösungen filtriert.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Salzsäure nach GOST 14261 oder nach GOST 3118, перегнанная im Quarz-Apparat, Dichte 1,19 G/cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, Verdünnungen 1:1 und 0,1 mol/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, Verdünnungen von 0,5 mol/LГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияund 0,25 mol/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Säure тиогликолевая.

Phenolphthalein, alkoholische Lösung 1 G/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Verdünnungen von 1 mol/LГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияund 0,25 mol/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Эриохромцианин-P TU 6−09−3115, eine Lösung von 1 G/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Ammonium уксуснокислый TU 6−09−1312.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Essigsäure nach GOST 61, Dichte 1,07 G/cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Pufferlösung mit pH-Wert 6: 46 G Ammonium-Acetat und 18 G Natrium-Acetat wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, aufgelöst in Wasser, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Installieren pH-Wert der Lösung auf pH-Meter, indem Sie bei Bedarf Natronlauge 1 mol/LГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияoder Essigsäure.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A: 1 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, Gießen 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияLösung Salzsäure 1:1, ein Stunde Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, die Aufrechterhaltung einer Konstanten Menge der gleichen Lösung von Salzsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияStandard-Lösung enthält 0,001 G Aluminium.

Lösung B (frisch zubereitetes): 1 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияLösung B enthält 0,00001 G Aluminium

.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Versuch, nach Anspruch 2 vorbereitete.3.2, entfernen von Ethanol, schnell Filterpapier getrocknet, gewogen, wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, die zuvor vorgenommen 50−70 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияreaktionsmischung, und auf dem Herd erwärmen (70−90 °C).

Im Falle unvollständiger Auflösung des Versuches fügen zusätzlich 20 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияreaktionsgemisches und dann 20 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияLösung von Ammoniumchlorid.

3.3.2. Nach der Auflösung des Versuches die Lösung wurde filtriert durch eine doppelte Dichte-Filter («Blue Ribbon»), vorläufig angefeuchtete heißem Wasser und einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid.

Der Filter mit dem Niederschlag Aluminiumoxid gewaschen, zuerst mit einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid auf dem Filter bis zum verschwinden der grünen Farbe, dann 5−6 mal mit Salzsäure 0,1 mol/DMГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияund 5−6 mal mit lauwarmem Wasser, wobei besonderes Augenmerk auf die Ränder des filters.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei einer Temperatur von 600−700 °C für 40 min.

Den Rest in Platin-Tiegel angefeuchtet zwei Tropfen Schwefelsäure zugesetzt 0,5−1 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияFlusssäure und erhitzt bis zum Ende der Auswahl durch Dämpfe von Schwefelsäure, Wonach Tiegel kalziniert bei 600 bis 700 °C für 5−7 min.

Auf dem behandelten Entwurf fügt daher drei Tropfen konzentrierter Schwefelsäure, 1 G пиросернокислого Kalium und verbringen Verschmelzung in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C für 2−3 min.

Der Tiegel mit der erhaltenen плавом gewaschen von außen mit warmem Wasser, wischen Filterpapier, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen 200 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, Gießen Sie die 60−70 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияkochendem Wasser, angesäuert mit Schwefelsäure (2,5 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияkonzentrierter Schwefelsäure auf 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияWasser) und aufkochen bis zum vollständigen auflösen der Schmelze.

Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt

.

3.3.3. Аликвотную Teil der Lösung nach Tab.1 wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияund weiter fhren die Operationen nach Absatz 2.4.3.

3.3.4. Die Messung der optischen Dichte der Lösung erfolgt nach Absatz 2.4.4.

3.3.5. Die Lösungen wurden zwei Kontroll-Experimente wird wie folgt zubereitet: das heiße Filtrat nach Abtrennung der Ausfällung von Aluminiumoxid filtriert durch Doppelfilter («Blaue Band»), vorläufig angefeuchtete heißem Wasser und einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid.

Waschen der Filter, die Verschmelzung von Tiefgang und die Vorbereitung der Lösung erfolgt nach Absatz 3.3.2.

Der Mittelwert der optischen dichten der Lösungen von zwei Kontroll-Experimente subtrahiert von der optischen Dichte der Probe.

Massive Aluminium-Anteil wird durch die градуировочному Grafiken.

3.3.6. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияGießen 40−50 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияWasser, dann in fünf Kolben wurden 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияStandardlösung Aluminium B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 G Aluminium.

Die erhaltenen Lösungen wurden alle erforderlichen Reagenzien gemäß Absatz 2.4.3 und Messung der optischen Dichte gemäß Anspruch 2.4.4.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht mit Aluminium.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Aluminiumoxid ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминияin Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, (2)


wo ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil, G;

1,89 — Umrechnungsfaktor auf Aluminiumoxid.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3

     
Massenanteil an Aluminiumoxid, %
Absolute zulässige Abweichung, %
  Ergebnisse parallele Definitionen
Ergebnisse der Analyse
Von 0,002 bis 0,005 inkl.
0,002
0,003
St. 0,005 bis 0,010 «
0,003
0,004
«0,010» 0,020 «
0,005
0,006
«0,020» 0,050 «
0,006
0,008