GOST 11739.1-90
GOST 11739.1−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Aluminiumoxid
GOST 11739.1−90
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN
Methoden zur Bestimmung von Aluminiumoxid
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of aluminium oxide
ОКСТУ 1709
Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11/12, 1994). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR
ENTWICKLER
VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; V. I. Клитина, Kand. chem. Wissenschaften
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom
3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre
4. IM GEGENZUG GOST 11739.1−78
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
| GOST 61−75 |
2.2; 3.2 |
| GOST 199−78 |
2.2; 3.2 |
| GOST 3773−72 |
3.2 |
| GOST 4109−79 |
2.2 |
| GOST 4160−74 |
2.2 |
| GOST 4167−74 |
3.2 |
| GOST 4204−77 |
2.2; 3.2 |
| GOST 4328−77 |
2.2; 3.2 |
| GOST 4523−77 |
2.2 |
| GOST 7172−76 |
2.2; 3.2 |
| GOST 10484−78 |
2.2; 3.2 |
| GOST 11069−74 |
2.2; 3.2 |
| GOST 14261−77 |
2.2; 3.2 |
| GOST 18.300−87 |
2.2; 3.2 |
| GOST 25086−87 |
1.1 |
| TU 6−09−667−74 |
2.2 |
| TU 6−09−3115−73 |
2.2; 3.2 |
| TU 6−09−3851−75 |
2.2 |
| TU 6−09−5077−87 |
2.2 |
| TU 6−09−1312−81 |
2.2; 3.2 |
Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Aluminiumoxid (wenn die gesamte Masse oberflächlichen Anteil und eingeschlossenes OXID des Aluminiums von 0,002 bis 1,0% und bei der Massen-Anteil der aktivierten Aluminiumoxid von 0,002 bis 0,05%, respectively) in Legierungen mit bis zu 1% Silizium.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.
1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.
2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUMOXID
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch бромистого Kalium, Brom und Ethylacetat, Abteilung нерастворившегося Aluminiumoxid, Fusions Aluminiumoxid mit пиросернокислым Kalium, auflösen der Schmelze, Bildung Violett-rot-Aluminium-Komplex mit эриохромцианином-P und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 535 Nm.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
pH-Meter.
Brom nach GOST 4109.
Das chlorhaltige Kalzium TU 6−09−5077, свежепрокаленный bei einer Temperatur von (500±50) °C.
Kalium бромистый nach GOST 4160; trocknen bei einer Temperatur von (500±50) °C für 2 h behalten im Exsikkator über chlorhaltigen Kalzium.
Magnesium Sulfat nach GOST 4523, entwässert calcinierung bei einer Temperatur von (500±50) °C.
Ester Methyl-Essigsäure von der TU 6−09−3851 (метилацетат) oder Ethyl-Ester der Essigsäure (Ethylacetat) an der TU 6−09−667, destilliert, wobei die Fraktion метилацетата bei einer Temperatur von (57±1) °C, der Fraktion der Essigsäureethylester bei einer Temperatur von (77±1) °C In einem Kolben mit перегнанным äther leisten müsste auch Munition aus Filterpapier mit wasserfreiem сернокислым Magnesium und schließen dicht пришлифованной Stopfen.
Reaktionsgemisch: 65 cmметилацетата (Ethylacetat) zugegeben 1,8−2,0 G бромистого Kalium und 7 cm
Brom (für die Auflösung von Proben mit einer Masse von 1 G).
Reaktionsgemisch zum waschen der Filter: bereiten ebenso, wie eine Mischung aus Reaktion, aber der Reagenzien ohne Besondere Trocknung; verdünnt метилацетатом (Ethylacetat) in einem Verhältnis von 1:10.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
Salzsäure nach GOST 14261 oder nach GOST 3118, перегнанная im Quarz-Apparat, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 0,1 mol/DM
.
Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmLösungen: 0,125 mol/L
und 0,5 mol/DM
.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.
Säure тиогликолевая.
Phenolphthalein, alkoholische Lösung 1 G/DM.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Verdünnungen von 1 mol/Lund 0,25 mol/DM
.
Эриохромцианин-P TU 6−09−3115, eine Lösung von 1 G/DM.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199.
Essigsäure nach GOST 61, Dichte 1,07 G/cm.
Ammonium уксуснокислый TU 6−09−1312.
Pufferlösung mit pH-Wert 6: 46 G Ammonium-Acetat und 18 G Natrium-Acetat wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm, aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, gegossen eine Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Installieren pH-Wert der Lösung auf pH-Meter, indem Sie bei Bedarf Natronlauge 1 mol/L
oder Essigsäure.
Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Standardlösungen Aluminium:
Lösung A: 1 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen Sie 100 cm
Lösung Salzsäure 1:1, ein Stunde Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, die Aufrechterhaltung einer Konstanten Menge derselben Säure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
1 cmLösung A enthält 0,001 G Aluminium.
Lösung B (frisch zubereitetes): 1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung B enthält 0,00001 G
Aluminium.
2.3. Vorbereitung für die Analyse
2.3.1. Bei der Bestimmung der Höhe der oberflächlichen und eingeschlossenes OXID des Aluminiums Versuch einer Masse von 1−2 G verwenden, ohne eine spezielle Behandlung.
2.3.2. Bei der Bestimmung der aktivierten Aluminiumoxid verwendet Probe in Form einer Platte der Masse 1−1,5 Jahre Vor Beginn der Analyse die Platte mit einer Feile säubern von Gefangene des gebildeten oberflächlichen OXID und speichern Sie bis zu Wiegen in бюксе unter einer Schicht Ethanol (25−30 cm).
2.4. Die Durchführung der Analyse
2.4.1. Eine abgewogene Probe, hergestellt nach Anspruch 2.3.1 oder Anspruch 2.3.2 (зачищенную Probe vor dem Wiegen vom Alkohol getrocknet Filterpapier), wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmmit rückflußkühler, die zuvor in die reaktionsmischung eingetragen die Berechnung von 70 cm
auf 1 G Probe.
Die Auflösung erfolgt bei Raumtemperatur, und beim Abbremsen auflösen durch erhitzen auf dem Wasserbad (die Temperatur auf 10−15 °C unter dem Siedepunkt des entsprechenden Esters).
Die Auflösung der pulverwerkstoffe zuerst Verhalten beim abkühlen, ohne dass eine heftige Reaktion.
Nach dem Ende der sichtbaren Auflösung der Probe in den Kolben Hinzugefügt 5 cmreaktionsgemisches und weiterhin die Auflösung bei schwacher Hitze in 10−15 min.
2.4.2. Nach der Auflösung des Versuches die Lösung sofort filtriert durch eine doppelte Dichte-Filter («Blue Ribbon»), vorläufig angefeuchtete reaktionäre Mischung.
Nach Abschluss der Kolben Filtrieren der Lösung unter Versuches und der Filter mit dem Niederschlag wurden einmal 20−25 cmreaktionsmischung (erlaubt die Verwendung der reaktionsmischung Reagenzien ohne Besondere Trocknung), dann dreimal von der Mischung zum waschen der Filter und dann mit Ether bis zum verschwinden der braunen Farbe filtern.
Bei der Bestimmung der aktivierten Aluminiumoxid-Filter zusätzlich fünfmal gewaschen, mit Salzsäure 0,1 mol/Lund 4−5 mal mit warmem Wasser.
Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert innerhalb von 40 min bei 600−700 °C.
Pellet Aluminiumoxid in einem Platin Tiegel mit 2 Tropfen Schwefelsäure zugesetzt 0,5−1,0 cmFlusssäure, erwärmen bis zum Ende der Auswahl durch die Dämpfe der Schwefelsäure und der trockene Rückstand kalziniert bei 600 bis 700 °C für 5−6 min.
Die so verarbeitete Entwurf fügt 3 Tropfen Schwefelsäure, 1 G пиросернокислого Kalium und verbringen Verschmelzung in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C für 2−3 min.
Der Tiegel mit der erhaltenen плавом gewaschen mit der Außenseite der heißen 70−80 °C Wasser, wischen Filterpapier, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, Gießen Sie die 50−70 cm
kochendem Wasser, angesäuert mit Schwefelsäure (2,5 cm
Schwefelsäure auf 100 cm
Wasser) und aufkochen bis zum vollständigen auflösen der Schmelze.
Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und vermische
T.
2.4.3. Аликвотную Teil der Lösung nach Tab.1 wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgefüllt mit bis zu 50 cm
Wasser, fügen Sie 1−2 Tropfen thioglykolsäure, 2 Tropfen Phenolphthalein-Lösung gerührt und Natriumhydroxid neutralisiert, indem zuerst die Natronlauge 1 mol/L
, dann 0,25 mol/L
bis zum erscheinen blass-rosa Färbung, das sollte verschwinden nach Zugabe von einem Tropfen einer Lösung von Schwefelsäure 0,125 mol/DM
. Danach in den Kolben machen vier Tropfen der Lösung Schwefelsäure 0,5 mol/L
bis pH 5,6−6,0, 15 cm
Lösung эриохромцианина-P und vermischen. Nach 20 min in den Kolben zugesetzt 20 cm
Pufferlösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Tabelle 1
| Massenanteil an Aluminiumoxid, % |
Аликвотная Teil der Lösung, siehe |
| Von 0,002 bis 0,01 inkl. |
50 |
| St. 0,01 «0,05 « |
10 |
| «0,05» 0,25 « |
2 |
| «0,25» 1,0 « |
0,5 |
2.4.4. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 535 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 50 mm.
Lösung Vergleich dient das Wasser mit der Zugabe aller Reagenzien nach Anspruch
2.4.5. Die Lösungen wurden zwei Kontroll-Experimente wie folgt hergestellt: das Filtrat nach Abtrennung der Ausfällung von Aluminiumoxid aus der Lösung der untersuchten Proben sofort wieder gefiltert durch die Doppelfilter («das Blaue Band»), vorläufig angefeuchtete reaktionäre Mischung, und weiter nach den Ansprüchen kommen.2.4.2, 2.4.3,
Der Mittelwert der optischen dichten der Lösungen von zwei Kontroll-Experimente subtrahiert von der optischen Dichte der Probe.
Massive Aluminium-Anteil wird durch die градуировочному Grafiken.
2.4.6. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen 40−50 cm
Wasser, dann in fünf Kolben wurden 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cm
Standardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 G Aluminium.
Die erhaltenen Lösungen wurden alle erforderlichen Reagenzien gemäß Absatz 2.4.3 und Messung der optischen Dichte gemäß Anspruch
Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht mit Aluminium.
Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.
2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.5.1. Massive Anteil an Aluminiumoxid in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G;
1,89 — Umrechnungsfaktor auf Aluminiumoxid.
2.5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.
Tabelle 2
| Massenanteil an Aluminiumoxid, % |
Absolute zulässige Abweichung, % | |
| Ergebnisse parallele Definitionen |
Ergebnisse der Analyse | |
| Von 0,002 bis 0,005 inkl. |
0,001 |
0,002 |
| St. 0,005 «0,010 « |
0,002 |
0,003 |
| «0,010» 0,020 « |
0,004 |
0,005 |
| «0,020» 0,050 « |
0,008 |
0,01 |
| «0,05» 0,10 « |
0,02 |
0,03 |
| «0,10» 0,25 « |
0,03 |
0,04 |
| «0,25» 0,50 « |
0,04 |
0,06 |
| «0,50» 1,00 « |
0,06 |
0,08 |
3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUMOXID
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Mischung der Lösungen двухлористой Kupfer-und Ammoniumchlorid, Abteilung нерастворившегося Aluminiumoxid, Fusions Aluminiumoxid mit пиросернокислым Kalium, auflösen der Schmelze, Bildung Violett-rot-Aluminium-Komplex mit эриохромцианином-P und die Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 535 Nm.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
Kupfer двухлористая 2-Wasser nach GOST 4167.
Ammonium muriate nach GOST 3773, Lösung: 300 G Ammoniumchlorid gelöst in 800 cmWasser beim Aufheizen.
Die reaktionsmischung: 1500 G двухлористой Kupfer aufgelöst 2200 cmWasser beim Aufheizen; 300 G Ammoniumchlorid gelöst beim Aufwärmen in 800 cm
Wasser; die Lösungen wurden zusammen und, wenn notwendig, die Mischung der Lösungen filtriert.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
Salzsäure nach GOST 14261 oder nach GOST 3118, перегнанная im Quarz-Apparat, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 0,1 mol/DM
.
Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm, Verdünnungen von 0,5 mol/L
und 0,25 mol/DM
.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.
Säure тиогликолевая.
Phenolphthalein, alkoholische Lösung 1 G/DM.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Verdünnungen von 1 mol/Lund 0,25 mol/DM
.
Эриохромцианин-P TU 6−09−3115, eine Lösung von 1 G/DM.
Ammonium уксуснокислый TU 6−09−1312.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199.
Essigsäure nach GOST 61, Dichte 1,07 G/cm.
Pufferlösung mit pH-Wert 6: 46 G Ammonium-Acetat und 18 G Natrium-Acetat wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm, aufgelöst in Wasser, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Installieren pH-Wert der Lösung auf pH-Meter, indem Sie bei Bedarf Natronlauge 1 mol/L
oder Essigsäure.
Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069.
Standardlösungen Aluminium.
Lösung A: 1 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen 100 cm
Lösung Salzsäure 1:1, ein Stunde Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, die Aufrechterhaltung einer Konstanten Menge der gleichen Lösung von Salzsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
1 cmStandard-Lösung enthält 0,001 G Aluminium.
Lösung B (frisch zubereitetes): 1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung B enthält 0,00001 G Aluminium
.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Versuch, nach Anspruch 2 vorbereitete.3.2, entfernen von Ethanol, schnell Filterpapier getrocknet, gewogen, wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, die zuvor vorgenommen 50−70 cm
reaktionsmischung, und auf dem Herd erwärmen (70−90 °C).
Im Falle unvollständiger Auflösung des Versuches fügen zusätzlich 20 cmreaktionsgemisches und dann 20 cm
Lösung von Ammoniumchlorid.
3.3.2. Nach der Auflösung des Versuches die Lösung wurde filtriert durch eine doppelte Dichte-Filter («Blue Ribbon»), vorläufig angefeuchtete heißem Wasser und einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid.
Der Filter mit dem Niederschlag Aluminiumoxid gewaschen, zuerst mit einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid auf dem Filter bis zum verschwinden der grünen Farbe, dann 5−6 mal mit Salzsäure 0,1 mol/DMund 5−6 mal mit lauwarmem Wasser, wobei besonderes Augenmerk auf die Ränder des filters.
Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei einer Temperatur von 600−700 °C für 40 min.
Den Rest in Platin-Tiegel angefeuchtet zwei Tropfen Schwefelsäure zugesetzt 0,5−1 cmFlusssäure und erhitzt bis zum Ende der Auswahl durch Dämpfe von Schwefelsäure, Wonach Tiegel kalziniert bei 600 bis 700 °C für 5−7 min.
Auf dem behandelten Entwurf fügt daher drei Tropfen konzentrierter Schwefelsäure, 1 G пиросернокислого Kalium und verbringen Verschmelzung in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C für 2−3 min.
Der Tiegel mit der erhaltenen плавом gewaschen von außen mit warmem Wasser, wischen Filterpapier, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, Gießen Sie die 60−70 cm
kochendem Wasser, angesäuert mit Schwefelsäure (2,5 cm
konzentrierter Schwefelsäure auf 100 cm
Wasser) und aufkochen bis zum vollständigen auflösen der Schmelze.
Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt
.
3.3.3. Аликвотную Teil der Lösung nach Tab.1 wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund weiter fhren die Operationen nach Absatz
3.3.4. Die Messung der optischen Dichte der Lösung erfolgt nach Absatz
3.3.5. Die Lösungen wurden zwei Kontroll-Experimente wird wie folgt zubereitet: das heiße Filtrat nach Abtrennung der Ausfällung von Aluminiumoxid filtriert durch Doppelfilter («Blaue Band»), vorläufig angefeuchtete heißem Wasser und einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid.
Waschen der Filter, die Verschmelzung von Tiefgang und die Vorbereitung der Lösung erfolgt nach Absatz
Der Mittelwert der optischen dichten der Lösungen von zwei Kontroll-Experimente subtrahiert von der optischen Dichte der Probe.
Massive Aluminium-Anteil wird durch die градуировочному Grafiken.
3.3.6. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen 40−50 cm
Wasser, dann in fünf Kolben wurden 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cm
Standardlösung Aluminium B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 G Aluminium.
Die erhaltenen Lösungen wurden alle erforderlichen Reagenzien gemäß Absatz 2.4.3 und Messung der optischen Dichte gemäß Anspruch
Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht mit Aluminium.
Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil an Aluminiumoxid in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil, G;
1,89 — Umrechnungsfaktor auf Aluminiumoxid.
3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.
Tabelle 3
| Massenanteil an Aluminiumoxid, % |
Absolute zulässige Abweichung, % | |
| Ergebnisse parallele Definitionen |
Ergebnisse der Analyse | |
| Von 0,002 bis 0,005 inkl. |
0,002 |
0,003 |
| St. 0,005 bis 0,010 « |
0,003 |
0,004 |
| «0,010» 0,020 « |
0,005 |
0,006 |
| «0,020» 0,050 « |
0,006 |
0,008 |
