GOST 7727-81

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  ГОСТ 7727-81

GOST 7727−81 Aluminium-Legierungen. Methoden der Spektralanalyse (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 7727−81

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM-LEGIERUNGEN

Methoden der Spektralanalyse

Aluminium alloys. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1982−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 15.06.81 G N 2942

3. IM GEGENZUG GOST 7727−75

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 02.04.92 N 357

6. AUSGABE (August 2002) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1986, April 1992 (IUS 3−87, 7−92)


Diese Norm legt die spektrale Methoden zur Bestimmung von Legierungselementen und Verunreinigungen (Kupfer, Magnesium, Mangan, Eisen, Silizium, Titan, Zink, Vanadium, Lithium, Cadmium, Beryllium, Nickel, Chrom, Zirkonium, CER, Natrium, Blei, zinn, Antimon, Arsen, Bor) in Gießereien und verformbaren Aluminium-Legierungen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Der Inhalt der Legierungselemente und Beimengungen in Legierungen wird durch градуировочным Chart baute nach Standard-mustern (MIT). Verwenden zwei Methoden градуирования Geräte: die Methode «drei Standards» und die Methode «Benchmarking Benchmark».

Die Registrierung der Spektren — photographischer oder Photovoltaik.

Bei der Analyse der photographischen Methode градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten:

,

wo  — Differenz почернений Linien des Elements und Element des Vergleichs;

 — der Massenanteil des Elements in der MIT;

 — die relative Intensität der Linien eines Elementes und der Leitung zu bekommen.

Die Analyse der photoelektrischen Methode градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten:

; ; ,

wo  — Anzeige der Ausgabe des Messgerätes.

1.2. Bei der Durchführung der Analyse verwendet die Staatlichen Standardproben (GSO) N 484−74 — 490−74; 532−74 — 538−74; 584−74 — 588−74; 748−75 — 752−75; 958−76 — 961−76; 1062−76 — 1069−76; 1161−77 — 1165−77; 1196−77 — 1199−77; 1200−77 — 1205−77; 1206−77 — 1211−77; 1212−77 — 1217−77; 1251−77 — 1255−77; 1305−78 — 1308−78; 1620−79 — 1623−79; 1672−79 — 1676−79; 1884−80 — 1887−80; 1888−80 — 1890−80; 2201−81 — 2206−81; 2821−83 — 2825−83; 2877−84 — 2880−84; 3225−85 — 3234−85; 3430−86 — 3434−86; 3697−87 — 3703−87; 4219−88 — 4222−88; 4234−88 — 4238−88; 4344−88 — 4348−88; 4413−88 — 4419−88; 5047−89 — 5050−89; 5067−89 — 5071−89; 5276−90 — 5279−90; 5383−90 — 5389−90; Industrie-Standard-Proben (OSO) N 4−85 — 8−85; 8−84 — 11−84; 12−84 — 16−84; 16−81 — 20−81; 17−84 — 19−84; 21−81 — 25−81; 26−81 — 29−81; 53−82 — 57−82; 58−82 — 61−82; 66−83 — 73−83; 371−88 — 376−88; 391−89 — 394−89; 411−90 — 414−90.

Zulässig ist auch die Verwendung von Standard-Proben des Unternehmens (SOP) wieder hergestellten Standardproben Aluminiumlegierungen aller Kategorien, die die Anforderungen der GOST 8.315.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.3. Probenahme erfolgt nach den normativ-technischen Dokumentation.

1.4. Die überprüfung der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil der Elemente erfolgt nach den Kontroll-Proben, Vergleich der spektralanalysen mit den Ergebnissen der Analyse der durchgeführten chemischen Methoden nach GOST 11739.1 — GOST 11739.24 mindestens einmal im Quartal.

Der Wert der absoluten zulässigen Abweichungen dürfen nicht größer sein als berechnet nach der Formel

,

wo  — das Ergebnis der Analyse des Versuches durchgeführten chemischen Methode, %;

 — das Ergebnis der Analyse der Probe durchgeführt spektrale Methode, %;

 — Standardabweichung, charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Spektralanalyse;

 — Standardabweichung, charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der chemischen Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. PHOTOGRAPHISCHE METHODE ZUR SPEKTRALANALYSE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums Legierung Arc oder Funkenzündung Entladung mit anschließender Registrierung auf seine fotografische Platte mit Hilfe des Spektrographen.

2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen mit Quarz-Optik, mittlerer Dispersion, Typ ICP-30.

Funkengenerator-Typ IG-3 oder IVS-23 oder Bogen Typ DG-2 oder IVS-28.

Микрофотометр Typ MT-2 und IFO-460.

Ослабители drei — und девятиступенчатые.

Kohlen spektrale Marken OSCH-7−3, C-2, C-3 in Form von Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 6 mm.

Stabstahl Aluminium-Marken A99, А97 nach GOST 11069, mit einem Durchmesser von 3−8 mm.

Fotoplatten spektrale Typen 1, 2, 3, S., УФШ, PPS-01, PPS-02, SFC-03, PPS-04, PPS-05 Empfindlichkeit von 3 bis 20 Einheiten.

CNC-Drehbank Desktop-Typ TV-16.

Vorrichtung zum Schleifen der Kohlen.

Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen.

Lösung I:

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm;

метол (Dampf-метиламинофенолсульфат) — 2 G;

Natrium сернистокислый 7-Wasserstraße von der TU 6−09−1457* — 104 G Natrium oder сернистокислый nach GOST 195 — 52 G;
________________
* Das Dokument ist eine authentische Entwicklung. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 — 10 G;

Kalium бромистый nach GOST 4160 — 2 G.

Lösung II:

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm;

Natriumcarbonat nach GOST 83 — 54 G.

Vor der Manifestation der Lösungen I und II mischen in einem Verhältnis von 3:1.

Fixer:

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm;

Natriumthiosulfat kristallin nach GOST 244 — 300 G;

Ammonium muriate nach GOST 3773 — 60 G.

Zulässig ist die Verwendung anderer Geräte, Ausrüstungen, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften der vorliegenden Norm.

2.3. Vorbereitung für die Analyse

Für die Analyse von Proben verwenden (nach dem schärfen): Stabstahl mit rundem oder quadratischem Querschnitt mit einem Durchmesser von 5 bis 50 mm, eine Länge von 30−100 mm, profile, Scheiben, Streifen von der Dicke nicht weniger als 2 mm, «Pilze» mit dem Durchmesser des «Hutes» 30−50 mm, der Dicke nicht weniger als 5 mm.

Es dürfen Proben der kleineren Größe bei Vorhandensein von SOPs der jeweiligen Größen.

Обыскриваемую Oberfläche der Proben Schleifen auf die Ebene der Bearbeitung. Die Option Rauheit der Oberfläche sollte nicht mehr als 20 µm nach GOST 2789. Mit Proben in der Form von «Pilz», der dem Gießen des Metalls in die Metallform, nehmen mit der unteren Seite (mit Mützen) Schicht 1,5−2 mm; mit Maschinen von Proben mit einem Durchmesser von 5−10 mm empfangenen Gießen des Metalls in die Metallform, nehmen 5−10 mm. Wenn der Cast Rod hat eine flache Stirnseite, erlaubt die Eliminierung des Metalls mit der Stirnseite auf eine Tiefe von 0,2−0,5 mm.

Vorbereitung der zu analysierenden Proben (AO) und zur Analyse sollte von derartigen für diese Messreihe. Auf der behandelten Oberfläche nicht erlaubt Waschbecken, Kratzer, Risse und Schlacken zu aktivieren.

Противоэлектроды Schleifen auf eine Kugel mit dem Radius 3−6 mm, Kegel mit dem Winkel satotschki 120° oder Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1−2 mm mit dem Winkel satotschki 40−60°.

2.4. Die Durchführung der Analyse

Die Bedingungen der Analyse der photographischen Methode auf спектрографе Typ ICP-30 sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Anmerkungen:

1. Die Belichtungszeit abhängig von der Empfindlichkeit фотопластинок; es sollte nicht weniger als 15 mit

2. Bei der Bestimmung der Ceroxid, wenn man ein Spektrogramm verwenden zwei Ausstellungen mit зачищенных Phasen der Probe (für 30 Stück).

3. Erlaubt die Durchführung von Analysen mit der Anwendung der gepaarten Elektroden mit Schliff aus einer der Elektroden auf einer Ebene.

4. Bei der Analyse der Blätter und Stäbe mit Abmessungen von weniger als dem aktuellen Standard vorgesehen, erlaubt die Wahl von anderen Betriebsmodi lichtquellen und die Anwendung der entsprechenden SOP AO.


Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen und Bänder ermittelter Massen-Anteil sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

________________
* Linie Beryllium 313,04 Nm verwenden für die Analyse von Legierungen, nicht enthalten Vanadium.
** Die Linie Bor 249,77 Nm verwenden für die Analyse von Legierungen, die Eisen enthalten.
*** Linie Silikon 251,61 Nm verwenden für die Analyse von Legierungen, nicht enthaltend Titan.

Anmerkungen:

1. Spektrale Feature-Linien, begrenzte in der Tabelle парантезом, werden in übereinstimmung mit den genannten Bereichen massive Anteile zusammengefasst analytische paar Vergleiche mit den Linien in Abhängigkeit von den gewählten Bedingungen der Analyse.

2. Römische Ziffer I vor den Wellenlängen bedeutet die Zugehörigkeit der Linie zum neutralen Atom, Zahl II — auf einmal ионизированному Atom.

3. Wenn die Linie als Vergleichs-hintergrund verwenden, das Letzte Messen in der Linie des Elements.


Bei der Durchführung der Analyse nach der Methode der «drei Standards» wählen MIT des zu analysierenden Legierung in einer Menge von nicht weniger als drei, Spektren MIT und fotografiert AO auf eine fotografische Platte bei den gewählten Bedingungen der Analyse mit рандомизацией Reihenfolge der Aufnahme. Für jeden und MIT AO fotografiert drei Spektrums.

Messen почернения ausgewählten analytischen Linien und Linien vergleichen, berechnen der Differenzwert почернения für analytische linienpaare und der arithmetische Mittelwert aus drei Spektren.

Bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: .

Diese Grafik eignet sich für die Analysen jener Proben, die Spektren aufgenommen zusammen mit der MIT auf eine fotografische Platte.

Inhalt des Elements in AO finden nach градуировочному Grafiken.

Die Belichtungszeit gewählt ist, werden bei dem normalen почернения aller analytischen Linien.

Bei der Analyse von kleinen massiven Anteil der Kennlinie erlaubt die Verwendung von sorgfältig konstruierten im Bereich недодержек. Градуировочный Chart bauen Sie in diesem Fall in den Koordinaten:

,

wo  — die Intensität der Linien eines Elements;

 — die Intensität der Linien Vergleichs-oder Hintergründe in der Nähe der Linie des Elements.

Bei der Durchführung der Analyse nach der Methode des «Benchmarking Benchmark» neben den Standard-Proben, die für die Konstruktion des primären градуировочного Grafiken verwenden das Referenzmodell des Unternehmens, muss die folgenden Anforderungen erfüllen:

in der chemischen Zusammensetzung sollte möglichst in der Mitte des Bereichs Bulk-Anteil, der in der normativ-technischen Dokumentation auf diese Legierung, oder zu den mittleren chemischen Zusammensetzung der AG;

auf die physikalischen Eigenschaften, Größe und Form der SOP sollte am besten nähern AO.

Die Arbeit beginnen mit der Konstruktion der primären градуировочного Grafik. Für diese auf eine fotografische Platte fotografiert Spektren AUS dieser Legierung zusammen mit SPECTRA SOP. Spektren der einzelnen MIT und SOP fünf mal fotografiert. Bei der durchschnittlichen Werte der Differenz почернений bauen градуировочный Zeitplan Haupt-Fotoplatten in den Koordinaten: .

Bei der Analyse der Proben Aluminiumlegierungen im Arbeits-fotografische Platte fotografiert Spektren AO dreimal und jedes Spektren SOP viermal. Bestimmen Sie die dierenz почернений analytischen linienpaare für SOP und AO (und ) als Mittelwert aus der entsprechenden Anzahl von Spektren. Den Wert multipliziert man mit dem Wert übertragbare Koeffizienten . Umrechnungsfaktor , der für die Berücksichtigung der Eigenschaften der Emulsion Arbeits-Fotoplatten, berechnen nach der Formel

,

wo  — Differenz почернений assistierten paar Linien des Aluminiums oder die Differenz почернений Linie Aluminium für zwei Stufen ослабителя, berechnete über mehrere Spektren MIT und SOP für die Haupt-Fotoplatten (vorausgesetzt, dass zwischen und keine systematischen Abweichungen);

 — die Differenz почернений den Linien des Aluminiums und die gleichen Stufen ослабителя, berechnete für die Fotoplatten nach SOP und AO.

Zur Berechnung der Koeffizienten verwendet Paare von Linien des Aluminiums 265,24 Nm — 256,79 Nm und 305,00 Nm — 305,71 Nm et Al.

Durch den Punkt mit den Koordinaten ; (wo  — Massenanteil des Elements in SOP) führen Arbeitszeiten, parallele primären und den massiven Anteil an der AG, mit der Größe .

Erlaubt arbeiten mit der Anwendung der ständigen градуировочного Grafik, geplant MIT, die Spektren fotografiert auf grundlegende fotografische Platte in den Koordinaten .

Auf die фотопластинку fotografiert SPECTRA AO und SOP.

Massive Anteil des Elements in der AG wird durch die kontinuierliche градуировочному Grafik, mit der Größe .

Zur Vereinfachung der Berechnungen градуировочный Zeitplan kann künstlich ist zu 45°. In diesem Fall wird anstelle des Koeffizienten nutzen-Verhältnis

,

wo  — der Winkel der градуировочного Grafiken für die Haupt-Fotoplatten, gebaut in den Koordinaten oder und градуировочный Zeitplan erfolgt unter einem Winkel von 45° bis zum Schnittpunkt der ursprünglichen Grafik (direkt) mit der Achse der Abszisse.

2.2−2.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der drei parallelen Dimensionen, die durch drei спектрограммам vorausgesetzt

;

wo  — das größte Ergebnis Parallelwelten;

 — kleinstes Ergebnis parallelen Dimensionen;

 — relative Standardabweichung, charakterisiert die Konvergenz der Messungen;

 — das arithmetische Mittel wird anhand von parallelen Messungen (=3).

Bei der Durchführung von Express-Analyse und der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente weniger als 1% darf das Ergebnis der Analyse berechnen zwei parallele Dimensionen und vorausgesetzt, dass .

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.5.2. Wenn die Differenz der Ergebnisse der Analyse und eines der Grenzwerte des Inhalts des Elements für diese Legierung nach den absoluten Wert kleiner oder gleich

,

wo  — die Anzahl der Definitionen (=1 oder 2);

 — relative Standardabweichung, charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Analyse;

 — das Durchschnittliche Ergebnis der Analyse von einer oder zwei Definitionen.

Analyse erfolgt durch Chemische Verfahren durch Standards, angegeben in Anspruch 1.4.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.5.3. Werte und für die photographische Methode der Analyse sind in der Tabelle gezeigt.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

Tabelle 3

2.5.4. Methoden der Berechnung und sind im Anhang.

3. PHOTOELEKTRISCHE METHODE ZUR SPEKTRALANALYSE

3.1. Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums Arc oder Funkenzündung Entladung mit der Registrierung der Intensität der Spektrallinien mit Hilfe einer Photovoltaikanlage.

3.2. Geräte und Materialien

Photovoltaik-Anlage (квантометр) Typen DFS-10M, DFS-36, MFS-4, MFS-6, MFS-8.

Generator-Typen IG-3, Gems durch-1, УГЭ-4, IVS-1, IVS-28, «archus».

Spektral saubere Kohle Marken OSCH-7−3, C2, C3 in Form von Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 6 mm.

Stabstahl Aluminium Marken A99, А97 nach GOST 11069, Durchmesser 6−8 mm.

CNC-Drehbank Typ TV-16.

Vorrichtung zum Schleifen der Kohlen.

Verwenden Sie andere Instrumente, Geräte und Materialien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften der vorliegenden Norm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Probenvorbereitung

Die Proben bereiten in übereinstimmung mit Absatz 2.3.

3.4. Die Durchführung der Analyse

Die Analyse erfolgt nach den Methoden der «drei Standards» oder «kontrollierenden Referenz».

Die Bedingungen der Durchführung der Analyse sind in der Tabelle 4.

Tabelle 4

________________
* Breite der Ausgabe die Spalten wählen, in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements und der Grad der Dotierung der Legierung.


Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen und Bänder ermittelter Massen-Anteil sind in der Tabelle gezeigt.5

Tabelle 5

Hinweis. Als Vergleich der Linien verwenden die Linien Aluminium: I 396,15; I 394,40; I 360,17; I 305,01; I 266,04; I 256,80 oder неразложенный Licht.


Analytische Linien wählen, je nach Massenanteil des Elements in der Probe und die Möglichkeit der Platzierung von Rissen an den Wochenenden каретках квантометра. Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien unter der Bedingung, dass Sie bieten alle Eigenschaften, die dem aktuellen Standard.

Inhalt des Elements in AO bei der Durchführung der Analyse nach der Methode «drei Standards» definieren mit Hilfe градуировочного Grafik, geplant MIT.

Für Geräte, bei denen die Anzeige des Messgerätes proportional zum Logarithmus der Intensität der Spektrallinie, градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: .

Spektren der einzelnen MIT und AO notieren Sie mindestens drei mal.

Bei der Durchführung der Analyse nach der Methode «Benchmarking Benchmark» auf den Geräten Typ I: bauen Haupt градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: . Bei der Analyse der AG erfassen die Spektren von SOPs und AO. Durch den Punkt mit den Koordinaten ; führen Arbeitsplan parallele Haupt und darauf den massiven Anteil des Elements AO.

Bei der Durchführung der Analyse nach der Methode des «Benchmarking Benchmark» auf den Instrumenten Typ II: notieren Sie die Spektren AUS, nach den gemittelten Zählungen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: und weiter bis zur Kreuzung mit der Achse Konzentrationen. Der Schnittpunkt wird ein «der Drehpunkt» градуировочного Grafik, unter der Bedingung der Konstanz der «null» — Countdown des Gerätes für den entsprechenden Kanal und Geradheit градуировочного Grafik.

Vor der Analyse der Proben Spektren registrieren SOP, durch den Punkt mit den Koordinaten: ; und «Drehpunkt» führen Arbeiter градуировочный graph, der den massiven Anteil des Elements in der AO.

Wenn градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten: , Arbeitszeiten führen parallel zu den primären, durch den Punkt mit den Koordinaten: ; und darauf den massiven Anteil des Elements in der AO.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Behandlung der Ergebnisse der Analyse erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.5.1; 2.5.2.

3.5.2. Werte und für die photographische Methode der Analyse sind in der Tabelle gezeigt.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

ANWENDUNG (zwingend). DIE EINSCHÄTZUNG DER GENAUIGKEIT DER SPEKTRALANALYSE

APP
Die obligatorische

1. Die Genauigkeit der Spektralanalyse — Qualität ist messbar, spiegelt die Nähe Ihrer Ergebnisse an den wahren Wert der Messgröße — richtet sich nach der systematischen und zufälligen Fehler, vorausgesetzt, dass die Fehler von den Berechnungen ausgeschlossen (zufällige Messfehler unterliegen dem normalen Gesetz der Verteilung).

2. Bei richtig angepassten spektralen Instrument und die Umsetzung der Empfehlungen des Standards zur Vorgehensweise der Analyse die wichtigsten Quellen systematischer Fehler sind Fehler, die sich mit dem Einfluss der Struktur und der chemischen Zusammensetzung der Proben auf die Ergebnisse der Analyse.

Diese Fehler müssen identifiziert Zuordnung der Ergebnisse der Analyse der Proben, der durchgeführten chemischen und spektralen Methoden auf einer großen Stichprobe (mindestens 20 Proben).

Wenn die Tatsache des Vorhandenseins solcher Fehler eingestellt ist, beseitigen die Korrektur der Einbaulage градуировочного Grafik nach SOP.

3. Das Ergebnis der Analyse der Probe, die ein arithmetisches Mittel, Z. B. von drei (zwei) parallelen Dimensionen, D. H. auf drei (zwei) Spektren betrachtet werden, wie eine Definition.

4. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Spektralanalyse — Qualität ist messbar, spiegelt die Nähe zueinander getätigten Messungen unter verschiedenen Bedingungen, gekennzeichnet durch die Größe der relativen mittleren квадратического Abweichungen des einzelnen bestimmen .

5. Für die Berechnung wählen nicht weniger als fünf Proben der gleichen Marke Legierung, die ungefähr dieselbe Chemische Zusammensetzung, und innerhalb von 5 Tagen durchgeführt Ihre Analyse einer Serie (eine Serie pro Tag).

Die Registrierung der Spektren in jeder Serie zu produzieren, in unterschiedlicher Reihenfolge, d.h. mit рандомизацией.

Die Spektren einer Serie aufzeichnen auf eine fotografische Platte.

Auf jede fotografische Platte erhält drei Spektrum von jeder Probe und nach drei Spektrums MIT jedem. Die letzten sind erforderlich für die Erstellung oder Anpassungen градуировочных Charts.

Bei Photovoltaik-Check vor Beginn der Messung führen die Positionierung градуировочных Charts, und dann die Registrierung der Spektren von Proben.

Nur von jeder Probe erhalten pro Tag 5 bis 15 Dimensionen (fünf Definitionen).

Für jede Probe berechnen Sie die Standardabweichung nach der Formel

, (1)

wo  — die Durchschnittliche Massenanteil des Elements in der -TEN Probe, berechnet aus fünf Definitionen;

 — Massenanteil von Element -mu Definition in -TEN Probe, berechnet aus drei Messungen;

 — Anzahl der Definitionen (=5).

Berechnen Sie die Standardabweichung nach der Formel

, (2)

wo , ,…  — Standardabweichung, gezählten jeweils nach dem ersten, zweiten usw. Proben nach der Formel (1);

 — Anzahl der Proben (=5).

Die relative Standardabweichung , Reproduzierbarkeit auszeichnet Analyse, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — die Durchschnittliche Massenanteil des Elements in den Proben, berechnet nach der Formel

, (4)

wo , ,…  — Massenanteil des Elements jeweils in der ersten, zweiten usw. Proben, berechnet aus 5 Definitionen.

Die Kontrolle der Reproduzierbarkeit sollte einmal innerhalb von 3−6 Monaten. Dabei werden die gewonnenen Werte müssen nicht mehr von Werten, die in Tab.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

6. Die Konvergenz der Messmethoden — Qualität ist messbar, spiegelt die Nähe zueinander der Ergebnisse der Messungen unter identischen Bedingungen — gekennzeichnet durch den Wert des relativen mittleren квадратического Abweichung einer einzelnen Messung .

7. Wert finden auf eine Reihe von 20 parallele Messungen für eine Probe bei einem gut eingestellten Instrument.

Standardabweichung berechnen sich nach der Formel

, (5)

wo  — die Durchschnittliche Massenanteil des Elements in der Probe, berechnet aus 20 parallelen Dimensionen;

 — Massenanteil des Elements in der Probe, berechnet nach der -TEN Dimension;

 — die Anzahl der Messungen in Serie (=20).

Die relative Standardabweichung , charakterisiert die Konvergenz der Messungen, berechnen nach der Formel

. (6)

8. Bei der Durchführung der Analyse oft notwendig, Fehler bei der Beurteilung des analyseergebnisses und vertrauensvolle Grenzen. Bei einem Konfidenzniveau von 0,95 und ausgeschlossenen systematischen Fehler berechnen sich nach der Formel

, (7)

wo  — die Anzahl der Definitionen, nach denen berechnet das Ergebnis der Analyse der Probe (in der Regel in der spektralen Analyse =1 oder 2);

 — das Ergebnis der Analyse der Probe, berechnet nach den Definitionen.

Der berechnete Wert bedeutet, dass mit einer Zuverlässigkeit von 95% der wahre Wert einer Größe liegt im Bereich einer

und ,

und das wahrscheinlichste Ergebnis der Analyse ist .

Wenn das Konfidenzintervall überlappt definiert (nach GOST 1583 und GOST 4784), dann die Analyse wird empfohlen, andere, genauere Methode.

9. Offset градуировочного Grafiken über die wichtigsten (Drift auf der Ebene SOP) gilt als signifikant, wenn es größer als die Standardabweichung von vier Messungen, d.h. wenn eine Dosisanpassung Grafik,

wo  — die Anzahl der parallelen Messungen für SOP, nach dem Sie kontrolliert die Position der Grafik (=4);

 — Massenanteil des Elements in der SOP.

Position градуировочного Grafik wird empfohlen, zur Steuerung von 1−2 SOP 1−3 mal pro Schicht.

10. Eine umfassende Würdigung der Arbeit von der Erregung des Generators Spektrum, Spektral Gerät und elektronischen Messgerätes empfehlen wir in regelmäßigen Abständen durch die Bestimmung der relativen mittleren квадратического Abweichungen in einer Serie von 20 parallelen Messungen nach den Formeln (5) und (6).

Gefundenen Wert verglichen , d.h. mit dem mittleren квадратическим Abweichung, die berechnet wurde früher bei der eingestellten Instrument.

Der Vergleich erfolgt nach -Kriterium. Wenn mehr als der Tabellenwert , so weist dies auf die Tatsache, dass das Instrument erfordert keine Konfiguration.

Bei einem Konfidenzniveau 0,95 und der angegebenen Anzahl von Messungen in Serie (=20) =2,1.

Eine solche überprüfung sollte einmal in 1−3 Monaten.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).