GOST 11739.16-90

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  ГОСТ 11739.16-90

GOST 11739.16−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung des Nickels

GOST 11739.16−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften; A. I. Königin

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1962

3. HÄUFIGKEIT der ÜBERPRÜFUNG — 5 Jahre

4. STANDARD ENTSPRICHT ISO 3979 für verformbaren Aluminium-Legierungen, im Teil das Wesen der Methode, Methoden der Extraktion und Strippen der Lösung, die Messung der optischen Dichte der Lösung und Verarbeitung der Ergebnisse; ISO 3981 für verformbaren Aluminium-Legierungen, im Teil das Wesen der Methode, die Ergebnisse verarbeiten

5. IM GEGENZUG GOST 11739.16−78

6. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die gravimetrische (bei der Masse Nickel-Anteil von 0,5 bis 8%), photometrisch (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,005 bis 3,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,005 bis 8%) Methoden zur Bestimmung des Nickels.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure mit nachfolgender Abscheidung von Nickel диметилглиоксимом aus Ammoniak-Lösung, die виннокислый Ammonium, einwiegen und geröstete Tiefgang.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Trockenschrank mit Thermostat.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm, Lösung 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 250 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Methyl rot, eine Lösung von 1 G/Lin Ethanol.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Diacetyldioxim, die Lösung 5 G/Lin Ethanol.

Indikator Kongo rot: Reagenz 0,1 G gelöst in 100 cmWasser bei schwacher Erwärmung.

Nachfüllpackung Kongo: Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einer Lösung von Kongo, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von (110±5) °C, schneiden und speichern Sie in бюксе. Das Papier eignet sich für den Einsatz innerhalb eines Monats

.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse nach Tab.1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmsalzsäurelösung, 5 cmLösung aus Salpetersäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung.

Tabelle 1

Dann wird die Lösung Kochen für 3−5 Minuten, für die Entfernung von Stickoxiden, Gießen Sie 150 cmWasser, 40 cmWeinsäure und Ammoniak die Blaue Färbung der Lösung. In Gießen Sie die resultierende Lösung wurde tropfenweise eine Lösung von Salzsäure bis zum verschwinden der blauen Färbung, erwärmt auf eine Temperatur von (70±2) °C, Gießen Sie unter ständigem rühren eine Lösung von dimethylglyoxim mit einer Geschwindigkeit von 20 cmauf 1% Nickel in der Probe, zwei-drei Tropfen Methyl-rot, Ammoniak bis zum erscheinen der gelben Färbung und der überschuss von 2 cm. Die Lösung mit dem gefallenen Sediment erhitzt auf eine Temperatur von (70±2) °C erhitzt und innerhalb von 30 min bei einer Temperatur von 60−70 °C.

2.3.2. Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter der mittleren Dichte («das weiße Band») und gewaschen 6−8 mal mit heißem Wasser. Der Filterkuchen gelöst in 30 cmheißen Lösung von Salzsäure und Filter mit heißem Wasser gewaschen (bis zur roten Färbung des Papiers Kongo, unterbracht auf den Rand des filters), das sammeln von waschlösungen wurden in die gleiche Flasche.

Zu dieser Lösung wurde Ammoniak bis zum erscheinen der blauen Färbung, diacetyldioxim mit einer Geschwindigkeit von 5 cmauf 1% Nickel in der Probe und переосаждают Nickel. Die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag erwärmen auf eine Temperatur von (70±2) °C, inkubiert für 30 min bei 60−70 °C, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), 6−8 mal gewaschen mit heißem Wasser.

2.3.3. Der Filter mit dem Niederschlag wird in zur gewichtskonstanz und ausgewogenen Porzellan-Tiegel, getrocknet, vorsichtig озоляют, ohne dass Papier entzünden Filter, in einem Muffelofen calciniert bei 600−650 °C für 1 h im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment, G;

 — die Masse des Tiegels, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

0,7858 — Umrechnungsfaktor auf Nickel Nickel-OXID.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure oder Natriumhydroxid, maskieren von Aluminium-Weinsäure, Mangan — солянокислым гидроксиламином, Abteilung Kupfer серноватистокислым Natrium, Bildung von Nickel-verbindungen mit диметилглиоксимом, seine Extraktion Chloroform, Strippen Nickel Salzsäure, die Bildung in слабоаммиачной Umgebung komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом in Gegenwart eines Oxidationsmittels und anschließende Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 445 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Trockenschrank mit Thermostat.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm, Lösung 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 0,5 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm, Lösung 1:1.

Natrium серноватистокислый nach GOST 27068, eine Lösung von 500 G/DM.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen 400 G/DM, 200 G/Lund 20 G/DM. Lösungen werden hergestellt und gelagert in PE-Behälter.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 20 G/DM.

Eisen хлорное nach GOST 4147, Lösung 10 G/DM.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 300 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Diacetyldioxim, Lösung 10 G/Lin Ethanol.

Brom nach GOST 4109.

Bromwasser, gesättigt Lösung: 50 G Brom wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMmit eingeschliffenem Stopfen, Gießen Sie 500 ccmWasser geschüttelt und 8−10 mal, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt, ein paar mal und öffnete den korken.

Bromiertes Lösung von dimethylglyoxim: 0,5 G dimethylglyoxim wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 100 cmAlkohol, Gießen Sie 1 cmvon Schwefelsäure und 5 cmgesättigtem бромной Wasser.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Alkohol bis zur Marke und vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, — Lösung 1:50.

Chloroform technische GOST 20015*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 20015−88. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Indikator Kongo rot: Reagenz 0,1 G gelöst in 100 cmWasser bei schwacher Erwärmung.

Nachfüllpackung Kongo: Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einer Lösung von Kongo, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von (110±5) °C, schneiden und speichern Sie in бюксе. Das Papier eignet sich für den Einsatz innerhalb von 1 Monat.

Papier Nachfüllpackung Universal.

Nickel nach GOST 849* Marke Н22.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 849−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Nickel

Lösung A: 0,1 G Nickel wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmLösung von Salzsäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Nickel.

Lösung B: 100 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Nickel.

Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 300 cmheißem Wasser und einem Rührer gerührt, bis eine homogene MA

ssy.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1% der Proben wurde eine Probe (Tab.3) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieWasser, 50 cmLösung Salzsäure 1:1 und nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde bis zur vollständigen Auflösung der Probe. Fügen Sie fünf Tropfen Salpetersäure und Kochen für 5 Minuten die Gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Tabelle 3

3.3.2. Für Bulk-Silizium-Anteil über 1% der Proben wurde eine Probe (Tab.3) wurden in ein Becherglas aus PTFE oder glaskohlenstoff verwendet wird mit einer Kapazität von 200 cm, Gießen 5−7 cmWasser, wenn in der Probe kein Eisen, Gießen Sie 1 cmLösung von Eisenchlorid und ständiger Kühlung ergänzen von den kleinen Portionen 50 cmNatronlauge 400 G/DM. Nach Beendigung der heftigen Reaktion Becherglas erhitzt, bis eine vollständige Auflösung des Versuches und bei mäßiger Erwärmung, Vermeidung von Spritzern wird bis zu 15−20 cm. Die Anwesenheit in der Lösung Graustufen Muti Farbe auf die Anwesenheit eines нерастворившегося Silizium. In diesem Fall wird die Erwärmung fortgesetzt, bis eine klare Lösung. Nach dem abkühlen vorsichtig in ein Glas Gießen Sie das Wasser bis 200 cmund erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit saugfähigem. Der Filterkuchen gewaschen, 6-mal heißer Natronlauge 20 G/L, 6−8 mal mit heißem Wasser aufgelöst und in 40 cmheißer Salzsäure (1:1) in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Wenn die Probe enthält mehr als 0,5% Mangan, das Pellet gelöst in einem Gemisch, enthaltend 40 cmLösung von Salzsäure (1:1) und 0,1 cmLösung азотистокислого Natrium. Die Lösung vor Gebrauch erwärmen auf 70−80 °C Filter gewaschen 10−12 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von waschlösungen wurden in die gleiche Flasche.

Das Filtrat und die waschlösungen wurden nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und veränderbar als Antrag aufblasbarem

шивают.

3.3.3. Аликвотную Teil der Lösung (Tab.3) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung der Weinsäure, 5 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und Natriumhydroxid-Lösung 200 G/Lvor der änderung der Färbung des Papiers Kongo in blau-lila Farbe, bei diesem pH 4,5 (pH-Wert kontrollieren-Meter).

Gießen Sie 10 cmLösung серноватистокислого Natrium und nach 3 min eingestellt pH-Wert bis 6,5 Natronlauge 200g/L, mit pH-Meter (zulässig ist eine vorläufige Anwendung von Universal-Indikatorpapier).

Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben N 1 Kapazität 250 cm, Gießen Sie 5 cmLösung von dimethylglyoxim, 10 cmChloroform geschüttelt und für 2 min.

Lösung erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 30 s abgelassen und die organische Phase im scheidetrichter N 2 mit einer Kapazität von 100 cm, waschen scheidetrichter N 1 1 cmChloroform.

Wiederholte Extraktion wurde nacheinander mit 10 cmund 5 cmChloroform für 30 s und nach stehenlassen für 30 mit Chloroform abgelassen Schicht im scheidetrichter N 2, waschen scheidetrichter N 1 1 cmChloroform die wässrige Phase verworfen.

Die Vereinigten Extrakte in der Teilung der Trichter N 2 gewaschen 25 cmammoniaklösung durch schütteln für 30 S.

Die organische Phase nach dem absetzen innerhalb von 30 mit dem scheidetrichter abgelassen und in N 3 Kapazität von 100 cm, die wässrige Phase von

брасывают.

3.3.4. Zu der organischen Phase in der Teilung der Trichter N 3 Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure 0,5 mol/DMgeschüttelt und innerhalb von 30 Sekunden Nach dem absetzen innerhalb von 30 s wird die organische Phase dekantiert im scheidetrichter N 4 mit einer Kapazität von 100 cm, durch das waschen die Lösung in der Teilung der Trichter N 3 1 cmChloroform.

Operation Strippen in der Teilung der Trichter N 3 3 mal wiederholen mit 10 cmLösung Salzsäure 0,5 mol/L, waschen mit einer Lösung von 1 cmChloroform.

Солянокислые Lösungen vereinen in der Teilung der Trichter N 4, die organische Phase verworfen.

Die Lösung in der Teilung der Trichter N 4 2 mal gewaschen Chloroform in Schritten von 5 cm, schütteln für 30 S. Nach dem absetzen Chloroform Schicht verworfen.

Die wässrige Phase wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 3 cmLösung von Salzsäure (1:1), erwärmt auf 35−40 °C, zugegeben бромную das Wasser bis zum erscheinen der orange Färbung (etwa 1 cm) und im überschuss von 0,5 cm. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die Ammoniak bis zum verschwinden der orange Färbung und im überschuss von 1 cm.

Zu einer gekühlten Lösung Gießen Sie 1 cmLösung bromiert dimethylglyoxim, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und AC

ешивают.

3.3.5. Die optische Dichte der Lösung gemessen über 10 min, aber spätestens nach 30 min bei einer Wellenlänge von 445 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 20 mm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von Watchdog-Erfahrung, die bereit ist, nach Anspruch 3.3.1 oder 3.3.2 mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien.

3.3.6. Massive Nickel-Anteil wird nach градуировочному Grafiken.

3.3.7. Aufbau градуировочного Grafik

In zehn von elf Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmabgemessen 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014; 0,00016; 0,00018; 0,0002 G Nickel, 10 cm Gießen Sie dieLösung der Weinsäure, 5 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und weiter wandelten nach PP.3.3.3; 3.3.4 und 3.3.5.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingegeben Nickel.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Masse des Nickels in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung des Versuches, G.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.4.

Tabelle 4

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und anschließender Messung der atomaren Absorption von Nickel in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 232,0 Nm für den Massenanteil des Nickels von 0,005 bis 1,0% 352,4 und Nm — für Massenanteil von Nickel 1,0 bis 8,0%.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Nickel.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmWasser, dann in kleinen Portionen 300 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Nickel nach GOST 849 Marke Н22.

Standardlösungen Nickel

Lösung A: 1 G Nickel wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmLösung von Salzsäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Nach dem vollständigen auflösen der Probe die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,002 G Nickel.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0002 G Nickel.

Lösung B: 5 cmLösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmenthält die Lösung In 0,

0001 G Nickel.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 10 cmWasser und dann in kleinen Portionen von 25 cm vonder Salzsäure-Lösung (1:1). Kolben Stunden ein Glas, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Probe, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung innerhalb von 3 min.

Uhrglas und die Wände des Kolbens mit Wasser gespült. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmfür den Massenanteil des Nickels von 0,01 bis 0,1% oder 250 cmfür den Massenanteil von Nickel-mehr als 0,1 bis 8,0%.

4.3.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1% Lösung, wenn es nicht transparent ist, filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in ein Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

4.3.3. Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1% nach dem Ende der Auflösung nach Anspruch 4.3.1 die Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 100 cmfür den Massenanteil von Nickel 0,01 bis 0,1% oder 250 cmfür den Massenanteil von Nickel-mehr als 0,1 bis 8,0%. Der Filterkuchen gewaschen, 3−4 mal heißer Salzsäure (1:99) in Schritten von 10 cm(Hauptfach Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3 min. Nach dem abkühlen den Inhalt des Tiegels fügen Sie vier Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung.

Dann wurde die Lösung verdampft trocknen und nach dem abkühlen der Rückstand befeuchtet 2−3 cmWasser aufgelöst und in 2−3 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) beim erhitzen.

Lösung verbinden mit dem primären Filtrat-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmfür den Massenanteil von Nickel 0,01 bis 0,1% oder 250 cmfür den Massenanteil von Nickel-mehr als 0,1 bis 8,0%, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und vermische

T.

4.3.4. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten entsprechend der PP.4.3.1, 4.3.2 und 4.3.3 unter Verwendung anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

4.3.5. Aufbau градуировочных Charts

4.3.5.1. Bei der Masse Nickel-Anteil von 0,005 bis 0,1% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,25; 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000025; 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 G Nickel.

4.3.5.2. Bei der Masse Nickel-Anteil von mehr als 0,1 bis 1,0% in sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung Aluminium, 10 cmLösung von Salzsäure (1:1) und in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 G Nickel.

4.3.5.3. Bei der Masse der Anteil von Nickel über 1,0 bis 8,0% in sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung Aluminium, 10 cmLösung von Salzsäure (1:1) und in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 G Nickel.

4.3.5.4. Die Lösungen wurden in Flaschen nach Anspruch.4.3.5.1, 4.3.5.2, 4.3.5.3 mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung und vermischen.

4.3.6. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Nickel bei einer Wellenlänge 232,0 Nm für den Massenanteil des Nickels von 0,005 bis 1,0% oder 352,4 Nm — für Massenanteil an Nickel von mehr als 1,0 bis 8,0%.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Nickel-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Nickel in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — massive Konzentration von Nickel in der Lösung der Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von Nickel in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe in der entsprechenden аликвотной Teil des Versuches, G

.

4.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.5.

Tabelle 5