GOST 11739.25-90

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  ГОСТ 11739.25-90

GOST 11739.25−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Scandium

GOST 11739.25−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Scandium

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen, V. A. Osipov, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1962

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von Scandium von 0,02 bis 2,0%) und feuriger-photometrisch (bei Massen-Anteil von Scandium von 0,1 bis 5,0%) Methoden zur Bestimmung von Scandium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SCANDIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure, die Bildung bei pH 3,5−3,6 разнометального Komplex Scandium-Molybdän-арсеназо III, blau lackiert, und фотометрировании bei einer Wellenlänge von 675 Nm. Malerei-Komplex ist stabil im Laufe des Tages.

Aluminium, Eisen, Zink, Magnesium, Lithium Definition nicht in die Quere kommen. Der Einfluss von Titan und Zirkonium beseitigen фотометрированием Lösung vor dem hintergrund des Versuches Ausgleich аликвотной Teil der Testlösung, in dem neben allen Reagenzien eingeführt Trilon B. Bei der Masse der Anteil von Kupfer größer als 0,5% zu maskieren тиомочевиной.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cmund die Lösungen 1:1, 1:4, 0,1 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cmund eine Lösung von 0,6 mol/DM.

Essigsäure, nach GOST 61, einer Dichte von 1,05 G/cmund eine Lösung von 0,2 mol/LDichte von 1,00 G/cm: 23 cmEssigsäure Dichte von 1,05 G/cmwird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, die Lösungen 2 und 0,1 mol/DM.

Natrium молибденовокислый nach GOST 10931, Lösung: 25 G молибденовокислого Natrium, gelöst in 75 cmWasser und filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»).

Indikator Methyl orange, eine Lösung von 0,5 G/L: 0,05 G Reagenz, gelöst in 100 cmWasser und vermischen.

Арсеназо III, frisch zubereiteten Lösung von 1 G/L: 0,1 G Reagenz, gelöst in 100 cmWasser und filtriert durch ein dichtes Filter («Blaue Band»).

Pufferlösung pH 3,5: 2000 cmEssigsäure 0,2 mol/LGießen 300 cm0,1 mol/LNatronlauge. Der pH-Wert kontrolliert auf pH-Meter.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung von 0,1 mol/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Scandium-OXID nach МРТУ 6−09−3066.

Standardlösungen Scandium

Lösung A: 0,7669 G Scandium-OXID gelöst in 30 cmSalzsäure unter mäßiger Erwärmung. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Scandium.

Lösung B, ein frisch zubereitetes: 1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgefüllt mit 0,1 mol/LSalzsäure bis zur Marke und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Scandium

.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse nach Tab.1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, vorsichtig Gießen Sie die 20 cmLösung von Salzsäure (1:1), einem Kolben stündigen Glas oder Trichter und mäßig erwärmt, bis die Auflösung. Zu der Lösung wurde tropfenweise Salpetersäure (falls vorhanden in der Probe Kupfer bis zu Ihrer Auflösung), dann drei Tropfen im überfluss, Waschwasser Wand Lampe etwa 10 cmWasser und Kochen für 1−2 Minuten.

Gleichzeitig unter den gleichen Bedingungen gelöst, 0,25 G Aluminium.

Tabelle 1

Gekühlte Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

2.3.2. Die vorpipettierten zwei Teile der Lösung aus dimensionale Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnach Tab.1 verlegen in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm(bei vorliegen der im Versuch Kupfer zu Gießen jede аликвотной Teile bis 3 cmLösung von Thioharnstoff und inkubiert 5 min), 15 cm Gießen Sie dieLösung aus Salpetersäure, 10 cmLösung молибденовокислого Natrium, 1 Tropfen Indikator methylorange, neutralisiert mit Salzsäure 1:4 bis orange-rosa Färbung, im Falle einer überdosierung Säure beim erscheinen der hellen hochroten Färbung tropfenweise Natronlauge 2 mol/Lbis orange-rosa Färbung, bei diesem pH-Wert der Lösung beträgt 3,5−3,6. Zu einer Lösung von Gießen 2 cmLösung арсеназо III, aufgefüllt mit Puffer-Lösung mit einem pH-Wert von 3,5 bis zu einer Markierung und vermischen

.

2.3.3. Die optische Dichte der Lösung gemessen über 15 min bei einer Wellenlänge von 675 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm. von der Lösung des Vergleichs dient die zweite аликвотная Teil der Testlösung, die, neben aller Reagenzien vor der Zugabe von арсеназо III verabreicht 1 cmLösung von Trilon B.

Massive Anteil von Scandium wird durch die градуировочному Grafiken.

2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmabgemessen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 G Scandium. In allen Kolben zugesetzt entsprechende аликвотную Teil der Lösung Aluminium und so weiter handeln, wie im PP.2.3.2 und 2.3.3, mit der Ausnahme, dass bei der Messung der optischen Dichte der Lösung Vergleich dient eine Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme der Standard-Lösung Scandium.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Scandium bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil von Scandium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Scandium Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

3. FEURIGER-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SCANDIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und anschließender Messung der Intensität der Strahlung bei einer Wellenlänge von Scandium 607,3 Nm in Flammen Acetylen-Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

FLAME Photometer oder Spektralphotometer Atom-Absorptions -, der im Modus Ausgabe.

Acetylen nach GOST 5457, gereinigte Schwefelsäure.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cmund die Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 100 G/DM.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 2 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von 50 G Aluminium/L: 25 G-Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, Gießen Sie 400 cmsalzsäurelösung aufgelöst und durch erhitzen, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Scandium-OXID nach МРТУ 6−09−3066.

Standard-Lösung Scandium — Lösung Und nach Anspruch 2.2.

1 cmLösung A enthält 0,001 G scan

Diya.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, vorsichtig Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure, ein Kolben stündigen Glas oder Trichter und mäßig erwärmt, bis die Auflösung, zu der Lösung wurde tropfenweise Salpetersäure (falls vorhanden in der Probe Kupfer bis zu Ihrer Auflösung), 3 Tropfen im überfluss, gewaschen Wand Lampe etwa 10 cmWasser und Kochen für 1−2 min. auf Raumtemperatur Gekühlt Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Аликвотную Teil der Lösung nach Tab.3 trägt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung von Ammoniumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Tabelle 3

3.3.2. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 3.3.1, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

3.3.3. Aufbau градуировочных Charts

3.3.3.1. Bei der Masse der Anteil von Scandium von 0,1 bis 0,5% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert bis 5 cmMörtel Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung A, das entspricht 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 G Scandium, fügen Sie 2 cmsalzsäurelösung, 10 cmLösung von Ammoniumchlorid.

3.3.3.2. Bei der Masse der Anteil von Scandium von 0,5 bis 5,0% in sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert bis 1 cmMörtel Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung A, das entspricht 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 G Scandium, fügen Sie 2 cmsalzsäurelösung, 10 cmLösung von Ammoniumchlorid.

3.3.3.3. Die Lösungen wurden in Flaschen nach Anspruch.3.3.3.1 und 3.3.3.2 bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3.4. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Lachgas und misst die Intensität der Strahlung bei einer Wellenlänge von Scandium 607,3 Nm.

Nach den erhaltenen Werten der Intensität der Strahlung und der entsprechenden massiven Konzentrationen von Scandium bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Scandium Versuches in Lösung und in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Scandium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration Scandium Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Bulk-Konzentration in der Lösung Scandium kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.