GOST 11739.17-90

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  ГОСТ 11739.17-90

GOST 11739.17−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung des Zinns

GOST 11739.17−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung des Zinns

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; V. I. Клитина, Kand. chem. Wissenschaften; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften; Tolstoi. Виксне

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1962

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 11739.17−78

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-zinn-Anteil von 0,005 bis 0,1%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-zinn-Anteil von 0,01 bis 1,0%) Methoden zur Bestimmung des Zinns.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Natriumhydroxid, in der Ausbildung nach Neutralisation der Lösung mit Schwefelsäure in Wasser-Alkohol-Umgebung von orange-zinn-Komplex mit фенилфлуороном, Stabilisierung der Gelatine und der Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 540 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 250 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmund die Lösungen 1:1, 1:4.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, Dichte 0,91 G/cmund die Lösung 1:1.

Phenolphthalein, alkoholische Lösung 1 G/DM.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 50 G/DM.

Säure аминоуксусная nach GOST 5860.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 20 G/Lfrisch zubereitet.

Gelatine nach GOST 11293*, eine Lösung von 5 G/DMfrisch zubereitet: 0,5 G Gelatine zugegeben, auf 100 cmWasser, erhitzt auf eine Temperatur von (70±5) °C, und unter ständigem rühren aufgelöst.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11293−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Фенилфлуорон auf der anderen 6−09−05−289 (verwenden Sie das Rauschgift, nur rosa Farbe), alkoholische Lösung 0,3 G/L: 0,03 G фенилфлуорона befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, 1 cm hinzugegebenLösung von Schwefelsäure (1:1), mit einem Glasstab verrieben, bis eine homogene Masse. Danach Gießen 20−25 cmEthylalkohol, gut vermischen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, gewaschen ein Glas mit Alkohol, in einen Kolben gegossen, gegossen eine Lösung von Ethanol in einem Kolben bis zur Marke und vermischen.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, eine Lösung von 0,1 mol/DM.

Pufferlösung mit pH-Wert 1,6: 7,507 G аминоуксусной Säure und 5,85 G Natriumchlorid wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmund in Wasser gelöst. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Dann zu 38 cmdieser Lösung wurden 62 cmsalzsäurelösung gerührt. Die erhaltene Pufferlösung kontrolliert auf pH-Meter.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zinn nach GOST Marke 860 01.

Zinn-Standardlösung: 0,1 G zinn wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, durch erwärmen gelöst in 10 cmSchwefelsäure, verdampft die Lösung bis zum erscheinen weißer Dämpfe, kühlen, Gießen Sie die 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4) und auflösen des Salzes durch erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Lösung von Schwefelsäure und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G zinn.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 12,5 cmNatriumhydroxid aufgelöst und zunächst bei Raumtemperatur und anschließend bei schwachem erhitzen. Nach Beendigung der Auflösung die Lösung mit dem Niederschlag wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), verwirft die ersten Portionen des Filtrats.

2.3.2. Ausgesuchte 20 cmgefilterte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, neutralisiert mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:1) nach фенолфталеину, fügen Sie 2 cmder Lösung der Weinsäure, neutralisieren Sie überschüssige ammoniaklösung (1:1) (Lösung wird rosa von 1−2 Tropfen) hinzugegeben 0,7 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1), 1 cmigen Lösung von Ascorbinsäure und 2-cm —Gelatine-Lösung. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gründlich gemischt.

Unmittelbar vor der Messung der optischen Dichte in den Kolben zugegeben 2 cmLösung фенилфлуорона und 5 cmPufferlösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und vermische

T.

2.3.3. Die optische Dichte der Lösung Versuches gemessen nach 5 min bei einer Wellenlänge von 540 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 50 mm. Lösung der Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

2.3.4. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach den Ansprüchen.2.3.1, 2.3.2, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

Massive zinn-Anteil wird nach градуировочному Grafiken.

2.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In acht konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert Probe Aluminium Gewicht von 0,5 G und nach dem auflösen in Chargen 12,5 cmNatronlauge in sieben von Ihnen konsequent dosiert 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G-zinn. Dann übersetzen die Lösungen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und weiter nach PP.2.3.2, 2.3.3. Die Lösung, enthaltend zinn, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und der entsprechenden Massen-zinn bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Zinns in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

Tabelle 1

3. ATOMNO-АБСОРБЦИОННЫИ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und anschließender Messung der atomaren Absorption von zinn bei einer Wellenlänge von 286,3 Nm in Flammen Acetylen-Lachgas. Die Methode verwendet für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von nicht mehr als 1%.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für zinn.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cmund die Lösungen 1:1 und 1:19.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 1 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Die Lösung des Aluminium-40 G/L: 20 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmWasser und in kleinen Portionen 300 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Zinn nach GOST Marke 860 01.

Standardlösungen zinn

Lösung A: 1 G zinn wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, 200 cm fügenSalzsäure, ein Stunden-Glas und wurde unter erwärmen in Gegenwart von Platin bei einer Temperatur von nicht mehr als 80 °C, ohne dass die Lösung zum sieden.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit Salzsäure 1:19 bis zu einer Markierung, gerührt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G zinn.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure (1:1), gegossen, mit Salzsäure (1:19) bis zur Markierung und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmLösung B enthält 0,000

1 G zinn.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 10 cmWasser und dann in kleinen Portionen 30 cmLösung von Salzsäure (1:1). Kolben Stunden ein Glas aufgelöst und bei schwacher Erwärmung der Probe bis zur vollständigen Auflösung. Fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung innerhalb von 3 min.

Uhrglas und die Wände des Kolbens mit Wasser gespült. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit der Tabelle.2, gegossen eine Lösung von Salzsäure (1:19) bis zur Markierung und vermischen.

Tabelle 2

Die resultierende Lösung, wenn er nicht transparent ist, filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in ein Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

3.3.2. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 3.3.1, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

3.3.3. Aufbau градуировочных Charts

3.3.3.1. Bei der Masse zinn-Anteil von 0,01 bis 0,1% in sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmGießen 25 cmLösung Aluminium, in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 G zinn.

3.3.3.2. Bei Massen-zinn-Anteil von über 0,1 bis 0,5% in sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 G zinn.

3.3.3.3. Bei der Masse zinn-Anteil von mehr als 0,5 bis 1,0% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen Sie die 12,5 cm — Lösung Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 G-zinn.

3.3.3.4. Die Lösungen wurden in Flaschen nach Anspruch.3.3.3.1, 3.3.3.2 und 3.3.3.3 gegossen, mit Salzsäure (1:19) bis zur Markierung Auffüllen und vermischen.

3.3.4. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Lachgas und Messen die Atomare Absorption von zinn bei einer Wellenlänge von 286,3 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven zinn-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von zinn in einer Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massen Konzentration von zinn in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von zinn in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3