GOST 12697.11-77

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  ГОСТ 12697.11-77

GOST 12697.11−77 Aluminium. Methode zur Bestimmung von Blei (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 12697.11−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methode zur Bestimmung von Blei

Aluminium. Method for determination of lead

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 27.09.77 N 2315 Datum der Einführung 01.01.79 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im November 1985, Mai 1988 (IUS 2−86, 8−88).


Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Blei in Aluminium (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,001 bis 0,1%). Die Methode basiert auf полярографировании Blei in Lösung, entsprechend vorbereitet, im Bereich der Spannung von minus 0,35 bis minus 0,8 V.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 12697.1−77 und GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф AC-Typ PU-1 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor nach GOST 24104−88* 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.
________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001**.

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74.

Aluminium der Marke А995 nach GOST 11069−2001.

Eine Lösung von Aluminium 28 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 14 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 800 cm, aufgelöst in 300 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und fügen Sie zur Beschleunigung der Auflösung einen oder zwei Tropfen von metallischem Quecksilber.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Brom nach GOST 4109−79.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 3:2.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Blei nach GOST 3778−98.

Lösungen von Blei-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1400 G Blei gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnte 3:2, wurden 10 cmSalzsäure und trockne eingedampft. Wiederholen Sie noch einmal Verdampfung mit 10 cmSalzsäure bis feuchten Rückstände von Salzen. Der Rückstand in Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,14 mg Blei (Pb).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: Pipette nehmen 50 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,14 mg Blei (Pb).

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Aluminium Gewicht 0,7 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund aufgelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Ein Glas Stunden ein Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe. Nach dem auflösen fügt 2−3 Tropfen Brom und dampft die Lösung bis zum erhalten der feuchten Rückstände von Salzen.

Dann wurde die Lösung abgekühlt, gewaschen das Glas und die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis eine Feuchte Rückstände von Salzen. Der Rückstand, gelöst in 10−15 cmheißem Wasser, fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und Kochen für 1−2 Minuten. danach wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung wurden in den Elektrolyseur mit Donna Quecksilber fließen Stickstoff für 5 min und полярографируют Blei Spannung im Intervall von minus 0,35 bis minus 0,8 V bei entsprechender Empfindlichkeit des Geräts.

Kupfer und Zink sondern aus der selben Lösung, полярографируя Kupfer Spannung im Bereich von minus 0,05 auf minus 0,4 V und Zink — von minus 0,8 auf minus 1,2 V.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Gewicht von Blei wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,001 bis 0,01%)

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmplatziert bis 25 cmMörtel Aluminium 28 G/DMund aus микробюретки zugesetzt 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 5,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 und 0,070 mg Blei; in jedes Glas fügen 2−3 Tropfen Brom und eingedampft, bis eine Feuchte Rückstände von Salzen. Die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die feuchten Rückstände von Salzen. Der Rückstand, gelöst in 10−15 cmheißes Wasser, Gießen Sie 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und Kochen für 1−2 min. Weiter die Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.1.

Nach den Daten, die bei полярографировании Lösungen, und bekannter Massen Blei bauen градуировочный Zeitplan. Beim Austausch der Kapillare ist notwendig, ein neues Diagramm.

3.3. Aufbau градуировочного Grafik (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,01 bis 0,1%)

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmplatziert bis 25 cmLösung Aluminium 28 G/DMund ergänzen von микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 5,0 cmLösung A, das entspricht 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 und 0,70 mg Blei. Weiter kommen, wie in PP.3.1, 3.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).