GOST 11739.7-99

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  ГОСТ 11739.7-99

GOST 11739.7−99-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Silizium

GOST 11739.7−99

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN
Methoden zur Bestimmung von Silizium

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of silicon

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−03−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 297 «Materialien und Halbzeug aus Leichtmetallen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 15 Protokoll vom 28. Mai 1999)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 6. September 1999 N 288-st Interstate Standard GOST 11739.7−99 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. März 2000

4 IM GEGENZUG GOST 11739.7−82

5 NEUAUFLAGE. Juli 2003

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt photometrisch (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,02 bis 1,0%), gravimetrische (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,3 bis 25,0%) und Atom-Absorption (bei der Masse der Anteil von Silizium von 0,10 bis 1,0% und von 1,0 bis 25,0%) Methoden zur Bestimmung von Silizium.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 195−77 Natrium сернистокислый. Technische Daten

GOST 2062−77 Säure бромисто-Wasserstoff. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 4109−79 Brom. Technische Daten

GOST 4197−74 Natrium азотистокислый. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4221−76 kohlensaures Kalium. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 9428−73 Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 10931−74 Natrium молибденовокислый 2-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 11683−76 (ISO 3627−76) Natriumpyrosulphit technisches. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz:

3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung von Silizium

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Natriumhydroxid in Gegenwart von Wasserstoffperoxid, die die Bildung der gelben Form кремнемолибденовой Säure bei einem pH-Wert der Lösung (1,0±0,1), der Wiederherstellung der Ascorbinsäure oder 1-Amino-2-Naphthol-4-сульфокислотой bis zu der blauen Form кремнемолибденовой Säure und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 810 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Trockenschrank mit Thermostat.

pH-Meter.

Wasser бидистиллированная, bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, gelagert in PE-Beutel; Lösung molare Konzentration von 8 mol/DM, vorbereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter: 320 G Natriumhydroxid wird in ein Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, Gießen Sie vorsichtig, Portionen, beim abkühlen 800 cmWasser, nach vollständiger Auflösung wird abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cmund vermischen.

Molare Konzentration der Lösung von Natriumhydroxid wird so eingestellt, dass 10,0 cmLösung entsprachen (10,0±0,1) cmmolarer Lösung von Salpetersäure-Konzentration von 8 mol/DM.

In der erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 10,0 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, Gießen 100 cmWasser, fügen Sie zwei Tropfen des Indikators Methyl-rot und titriert mit einer Lösung von Salpetersäure bis zum übergang der gelben Farbe der Lösung in karminrot.

Salpetersäure nach GOST 4461 einer Dichte von 1,35−1,40 G/cm, Lösung molare Konzentration von 8 mol/DM: 540 cmSalpetersäure wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Molare Konzentration der Salpetersäure auf folgende Weise fest: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 10,600 G wasserfreiem Natriumcarbonat, Gießen 100 cmWasser, nach vollständiger Auflösung kühlen, fügen Sie zwei Tropfen des Indikators Methyl-rot und titriert mit einer Lösung von Salpetersäure vor dem übergang der gelben Farbe der Lösung in karminrot. Das theoretische Volumen der Lösung Salpetersäure für die angegebene Anzahl von wasserfreiem Natriumcarbonat beträgt 25,0 cm. Im Falle der Notwendigkeit der Konzentration der Lösung Salpetersäure Regeln die Zugabe von Wasser oder Säure bis zum erreichen der gewünschten Molaren Konzentration.

Natriumcarbonat wasserfrei GOST 83, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von (110±2)°C für mindestens 1 h im Exsikkator gelagert oder бюксе.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Lösung 1:99 Lösung und der Molaren Konzentration des 4,4 mol/DM: 352 cmSalzsäure wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Molare Konzentration der Salzsäure-Lösung wird so eingestellt, dass 20,0 cmLösung entsprachen (11,0±0,1) cmLösung von Natriumhydroxid.

In der erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 20,0 cmder Salzsäure-Lösung, Gießen Sie die bis zu 100 cmWasser, fügen Sie zwei Tropfen des Indikators Methyl-rot und titriert molarer Natronlauge-Konzentration von 8 mol/DMübergang bis kastanienbraunen Färbung in eine gelbe Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204 einer Dichte von 1,84 G/cm, molarer Lösung der Konzentration 4 mol/L: 225 cmSchwefelsäure vorsichtig, feinen Strahl unter rühren und abkühlen Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmmit 500 ccmWasser, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Molare Konzentration einer Lösung von Schwefelsäure wird so eingestellt, dass 10,0 cmLösung entsprachen (10,0±0,1) cmLösung von Natriumhydroxid.

In der erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 10,0 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, Gießen Sie bis zu 100 cmWasser, fügen Sie zwei Tropfen des Indikators Methyl-rot und titriert molarer Natronlauge-Konzentration von 8 mol/DMübergang bis kastanienbraunen Färbung in eine gelbe Lösung.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 20 G/Lfrisch zubereitetes: 2 G Ascorbinsäure, gelöst in Wasser, bringe das Volumen auf 100 cmund vermischen.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Schweflige Säure, gesättigte Lösung: bereiten Streichung Sulfit in Wasser bis zur Sättigung.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Natrium сернистокислый nach GOST 195.

Natriumpyrosulphit nach GOST 11683, eine Lösung von 112,5 G/DM: 90 G пиросульфита Natrium, gelöst in 800 cmWasser.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 20 G/DM.

1-Amino-2-Naphthol-4-сульфокислота: 14 G Natriumsulfit wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, aufgelöst in 100 cmWasser, fügen Sie 1,5 G 1-Amino-2-Naphthol-4-сульфокислоты und 800 cmLösung пиросульфита Natrium. Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die vorbereitete Lösung gespeichert in einer Flasche aus dunklem Glas und innerhalb von 1 Monat.

Das kohlensauere Kalium nach GOST 4221.

Lösung hintergrund (primäre Lösung)

Erste Lösung hintergrund (primäre Lösung) für градуировочного Grafik: in einem PE-Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 400 cmplatziert 40,0 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, Gießen 200 cmWasser, 54,0 cmsalpetersäurelösung und 40,0 cmLösung Salzsäure. Nach dem abkühlen wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Ammonium молибденовокислый GOST 3765, перекристаллизованный, eine Lösung von 106 G/L, pH 7,2: 53 G Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 250 cmWasser 30 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis zu 350 cmund vermischen. Der pH-Wert (7,2±0,1) stellt mit einem pH-Meter durch Zugabe tropfenweise unter rühren eine Lösung von Natriumhydroxid. Die resultierende Lösung filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Filter gewaschen 2−3 mal Wasser bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Zum umkristallisieren 250 G Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, Gießen Sie 400 cmWasser, erhitzt auf eine Temperatur von (80±2)°C, unter rühren aufgelöst Zauberstab, Ammoniak zugegeben bis zum erscheinen des Geruchs und filtriert die heiße Lösung durch ein dichtes Filter («Blue Ribbon») in ein Becherglas, enthaltend 300 cmEthylalkohol. Die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von (10±2)°C und erlaubt, sich niederzulassen für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert durch einen Trichter Büchner, saugen die Mutterlauge über Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»).

Die Kristalle dreimal gewaschen Ethylalkohol Portionen bis 30 cm, dann verteilen Sie gleichmäßig auf einem Blatt Löschpapier, dem zweiten Blatt bedeckt, und an der Luft getrocknet 8−10 Uhr

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Natrium молибденовокислый 2-Wasser nach GOST 10931, eine Lösung von 145 G/L: 145 G Reagenz gelöst in 700 cmheißem Wasser, auf Raumtemperatur abgekühlt und filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), durch das waschen mit kaltem Wasser, in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm. Mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung, mischen und übersetzen in PE-Geschirr. pH-Wert der Lösung sollte nicht länger als 8 stellen mit einem pH-Meter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Methyl rot, eine Lösung von 0,2 G/L: 0,02 G Reagenz wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 60 cmEthylalkohol. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 300 cmheißem Wasser und einem Rührer gerührt, bis eine homogene Masse.

Silicium (IV) OXID nach GOST 9428.

Standard-Silizium-Lösungen, bietet eine der unten aufgeführten Möglichkeiten.

Lösung A: 0,2140 G Siliziumoxid (IV), vorher geröstete in einem Muffelofen bei einer Temperatur von (1000±10)°C für 30 min, wurde in einem Platin-Tiegel legieren und mit 2 G einer Mischung aus Natriumcarbonat und kohlensaure Kalium, in gleichen Mengen genommen, in einem Muffelofen bei einer Temperatur (700±10)°C bis zum Erhalt einer transparenten Masse.

Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur wird die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, die erhaltene Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Silizium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung wurde unmittelbar vor der Verwendung in Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung enthält 0,00001 G Silizium.

Natrium Natriumsilikat 9 meta-Wasserstraße [1].
________________
* Pos. [1]-[2] siehe Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Lösung A: 1 G кремнекислого Natrium wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, aufgelöst in 100 cmWasser, Gießen Sie 1 cmLösung von Natriumhydroxid und filtriert durch ein dichtes einen gefalteten Filter («Blue Ribbon») in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Silizium.

Für die Festlegung der Massenkonzentration von Silizium аликвотную Teil der Lösung 50 cmwird in eine Porzellan-Tasse mit einer Kapazität von 200 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure gerührt, eingedampft trocken, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder zu Trockenheit eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 100 cmheißes Wasser gerührt und inkubiert 40 min bei einer Temperatur von 50−60°C zur Koagulation von Schlamm. Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter der mittleren Dichte («das weiße Band») mit saugfähigem, zubereitet nach 5.2, gewaschen und acht mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99.

Der Filter mit dem Niederschlag getrocknet, озоляют in Platin-Tiegel überführt und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100°C für 30 min Tiegel auf Raumtemperatur abgekühlt und gewogen. Dann zu einer Ablagerung in den Schmelztiegel zugesetzt mit Hilfe von Polyethylen-Pipetten zehn Tropfen Flusssäure, einen Tropfen Schwefelsäure und erhitzt bis zur Beendigung der Zuweisung weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Tiegel mit Rückstand wieder in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100°C für 10 min, auf Raumtemperatur abgekühlt und gewogen.

Eine massive Konzentration von Silizium , G/cm, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des vor der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Niederschlags nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

0,4675 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium;

 — das Volumen der Standardlösung genommen für die Bestimmung von Silicium, cm.

Lösung B: 10 cmLösung Awird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung wurde unmittelbar vor der Verwendung in Polyethylen-Behälter, massive Konzentration der Lösung Undberechnen nach der Formel 1.

1 cmLösung enthält 0,00001 G Silizium.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 eine abgewogene Gewicht 0,25 G der Probe wurde in einem Platin-eine Tasse oder ein Glas aus glaskohlenstoff verwendet wird Gesamtkapazität von 100 cm, Gießen 10,0 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, einem Platin-Deckel, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, ohne zu Kochen und die Vermeidung von Spritzern. Gießen Sie 1 cmWasserstoffperoxid, schieben Sie die Abdeckung und vorsichtig eingedampft, bis eine сиропообразного Zustand der Lösung. Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur Deckel und Wand der Schale gewaschen 30 cmheißem Wasser und erwärmen, nicht aufkochen, vor der Trennung der verhärtenden Masse von den Wänden der Schalen. Dann Gießen Sie die 75−80 cmheißes Wasser und erhitzt 15 bis 20 Minuten bis zur Auflösung der Salze, ohne dass die Lösung zum sieden.

Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur wird die Lösung den Transfer in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, enthält 17,0 cmsalpetersäurelösung, 10,0 cmLösung Salzsäure 4,4 mol/Lund 50 cmwarmes Wasser, umrühren Polyethylen-Stäbchen. Bei der Transfusion der alkalischen Lösung sollte nicht eine Berührung dieser Lösung mit den Wänden des Glases. Wenn die Probe enthält mehr als 0,5% Mangan und Hydrat Mangan herausragte und осадилась an den Wänden der Platin-Schale oder Tasse aus glaskohlenstoff verwendet wird, dann werden Sie Gießen Sie ein wenig sauren Lösung aus Glas-Tasse, fügen Sie ein paar Tropfen (1−3 Tropfen) schwefliger Säure oder Lösung азотистокислого Natrium gerührt und Drehbewegung bis zur Auflösung hydroxide von Mangan.

Die Lösung gegossen in Glas-und Platin-eine Tasse oder ein Glas aus glaskohlenstoff verwendet wird gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser. Das Volumen der sauren Lösung in ein Becherglas bringen bis zu 180 cm, erhitzt bis fast zum Kochen bringen, wenn nötig, fügen Sie noch 1−2 Tropfen der Lösung schwefliger Säure oder азотистокислого bis zur vollständigen Auflösung des Natriums hydroxide des Mangans und Kochen bei schwacher Hitze in 10−15 ° C die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei Vorhandensein von Muti im Zusammenhang mit der Anwesenheit von großen Mengen von Titan, die Lösung filtriert durch ein dichtes Filter («Blue Ribbon») in einem trockenen erlenmeyerkolben.

4.3.2 Аликвотную Teil der Testlösung Lösung und kontrollierenden Erfahrung, in Ergänzung аликвотную Teil auf ein Volumen von 50 cm, nach Tabelle 1 wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen 15 cmWasser und 5 cmLösung von Natrium-oder Ammoniummolybdat und vermischen.


Tabelle 1

Lösung inkubiert, 10 min, Gießen Sie 5 cmder Lösung der Weinsäure, 15 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, 5 cmLösung von 1-Amino-2-Naphthol-4-сульфокислоты oder 5 cmLösung von Ascorbinsäure, der bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3.3 Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten auf 4.3.1 mit allen verwendeten Reagenzien während der Analyse nicht weniger als drei parallele Definitionen, aber mit verringertem bis 13,5 cmVolumen Salpetersäure.

Аликвотную Teil der Lösung kontrollierenden Erfahrung 50 cmverlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund weiter nach 4.3.2.

4.3.4 Optische Dichte der Testlösung Lösung und Benchmarking Erfahrung durch Messen 10 min, spätestens aber nach 40 Minuten bei einer Temperatur von 20−30°C, einer Wellenlänge von 810 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 20 mm bei Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 0,1% oder 10 mm bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,1%. Lösung Vergleich dient Wasser.

Hinweis — Reagenzien und бидистиллят, die in der Analyse verwendet werden, müssen einen Grad von Verunreinigung Silizium, um die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung ist nicht höher als ein Fünftel der optischen Dichte der Testlösung.

4.3.5. Die Masse des Silikons richtet sich nach der градуировочному Grafik, wobei aus der optischen Dichte der Lösung sut Versuches die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

4.3.6. Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert bis 25 cmMörtel hintergrund (primäre Lösung), in sieben von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung B oder B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 G Silizium, in alle Flaschen aufgefüllt mit der Bürette Wasser auf ein Volumen von 65 cm, Gießen Sie 5 cmмолибденовокислого Natrium-oder Ammoniumionen und inkubiert die Lösung für 10 min, hinzufügen 5 cmLösung der Weinsäure und weiter wandelten nach 4.3.2 und 4.3.4. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht Silizium eingeführt.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Silizium bauen градуировочный Zeitplan.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil von Silizium ,%, berechnet nach der Formel

, (2)

wo die Masse Silizium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

In Prozent

5 Gravimetrische Methode zur Bestimmung von Silizium

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zersetzung des Versuches гидроокисью Natrium in Gegenwart von Wasserstoffperoxid, die die Bildung von unlöslichen Kieselsäure nach der Verdampfung mit Bleichmittel oder Säuren Schwefelsäure, Ausglühen der gefilterte Schlamm bei einer Temperatur von 1100 °C, entfernen des gebildeten Siliziumdioxid mit Hilfe von Flusssäure, Wiegen des Rückstands und Berechnung der Massenanteil von Silicium aus der Differenz der Masse.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Trockenschrank mit Thermostat.

Natrium Hydroxid GOST 4328 (gespeichert in PE-Beutel) und eine Lösung von 1,25 molare Konzentration mol/L: 50 G Natriumhydroxid wird in einem PE-Becher mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie vorsichtig, beim abkühlen und rühren 300 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Lösung molare Konzentration von 0,62 mol/DM: 50 cmSalzsäure wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484, die Lösung 1:4.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Bromwasser, gesättigt Lösung: 50 G Brom wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, mit eingeschliffenem Stopfen, Gießen Sie 500 ccmWasser geschüttelt und 8−10 mal, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt, ein paar mal und öffnete den korken.

Säure хлорная [2] Dichte 1,67 G/cmund molare Lösung der Konzentration 4 mol/L: 350 cmPerchlorsäure wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm, Lösung 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Indikator Kongo rot: Reagenz 0,1 G gelöst in 100 cmWasser bei schwacher Erwärmung, die Lösung gerührt und abgekühlt.

Nachfüllpackung Kongo: Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einer Lösung von Kongo, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−105°C, schneiden und speichern Sie in бюксе. Das Papier eignet sich für den Einsatz innerhalb von 1 Monat.

Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 300 cmheißem Wasser und einem Rührer gerührt, bis eine homogene Masse.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 3 wird in einem Nickel -, Silber-oder стеклоуглеродную eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem Deckel bedecken und auflösen auf eine der folgenden weisen: für Bulk-Silizium-Anteil weniger als 5% in eine Tasse gelegt und eine abgewogene Natriumhydroxid und dann mit einer kontinuierlichen Kühlung, vorsichtig, in kleinen Portionen Gießen Sie das Wasser in übereinstimmung mit Tabelle 3; für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 5% und das Vorhandensein in der Legierung von großen Inhalten von Magnesium oder Lithium zu naweske versuche zunächst vorsichtig Gießen Sie die Lösung von Natriumhydroxid und nach Beendigung der Reaktion wurde eine Probe zugesetzt Natriumhydroxid in übereinstimmung mit Tabelle 3.

Tabelle 3

Nach Beendigung der Reaktion den Deckel und die Wände der Schale gewaschen mit einer minimalen Menge von heißem Wasser und die Vermeidung von Spritzern, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Vorsichtig eingedampft, bis eine сиропообразного Zustand der Lösung, abgekühlt, fügen Sie 5−6 cmWasserstoffperoxid und wieder eingedampft, um die сиропообразного Zustand. Bei Bedarf Wasserstoffperoxid Behandlung wiederholen. In der Lösung Gießen 100 cmheißes Wasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

5.3.2 Kieselsäure emittieren Verdunstung mit Schwefel-oder chlorhaltigen Säure.

5.3.2.1 Verdampfung mit chlorhaltigen Säure

Die gekühlte Lösung wurde die in 5.3.1, quantitativ überführt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmmit 5 cmSalpetersäure, хлорную Säure und Wasser in übereinstimmung mit der Tabelle 3. Schale und Deckel mit heißem Wasser gewaschen und 10 cmLösung von Perchlorsäure, indem die waschlösungen wurden zu einer Lösung von primären und vermischen. Bei Vorhandensein brauner Schlamm Mangandioxid zugesetzt Peroxid von Wasserstoff bis zur Auflösung des Niederschlags. Ein Glas ein Stunden-Glas, dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Perchlorsäure und weiter verdampfen innerhalb von 15−20 min. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 200 cmheißem Wasser, vorsichtig gemischt und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Bei Vorhandensein von Sediment Mangandioxid fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid. Die Lösung wurde bei schwachem erhitzen, nicht aufkochen, innerhalb von 30 min.

5.3.2.2. Bei Anwesenheit von zinn in der Legierung und (oder) Antimon bis 1% igen Lösung wurde die in 5.3.1, quantitativ überführt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, enthält хлорную Säure und Wasser in übereinstimmung mit der Tabelle 3. Schale und Deckel mit heißem Wasser gewaschen und 10 cmLösung von Perchlorsäure, indem die waschlösungen wurden zu einer Lösung von primären und vermischen. Bei Vorhandensein von brauner Schlamm Mangandioxid tropfenweise Peroxid von Wasserstoff bis zur Auflösung des Niederschlags. Die Lösung Kochen für 3−5 Minuten, vorsichtig, in Abzug zu Gießen бромную Wasser und бромистоводородную Säure in übereinstimmung mit der Tabelle 3, man dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Perchlorsäure und weiter verdampfen für 5 min. ein Glas stündigen Glas und weiterhin Verdampfung innerhalb von 15−20 min. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 200 cmheißes Wasser und weiter nach 5.3.2.1.

5.3.2.3. Verdampfung mit Schwefelsäure

Die gekühlte Lösung wurde die in 5.3.1, übertragen in ein Glas mit einer Kapazität von 400 cmmit 5 cmSalpetersäure und Schwefelsäure in übereinstimmung mit der Tabelle 3. Schale und Deckel mit heißem Wasser gewaschen, die Lösung gemischt und in Gegenwart von Sediment Mangandioxid tropfenweise Peroxid von Wasserstoff bis zur Auflösung des Niederschlags. Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen weißer Dämpfe von Schwefelsäure und weiter verdampfen innerhalb von 15−20 min.

Zu einer gekühlten überrest vorsichtig, portionsweise, unter ständigem rühren, Gießen Sie 200 cmheißes Wasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Bei Vorhandensein von Sediment Mangandioxid fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid. Die Lösung wurde bei schwachem erhitzen, nicht aufkochen, innerhalb von 30 min.

5.3.3 Lösung wurde die in 5.3.2.1−5.3.2.3, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einem Adsorptionsmittel (Filter A), 5−6 mal gewaschen heißen Lösung von Salzsäure und heißem Wasser (bis die rote Färbung des Papiers Kongo, unterbracht auf den Rand des filters), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in ein und dasselbe Glas.

5.3.3.1 Bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 5% Intervallen erfolgt eine erneute Behandlung des Filtrats erhaltene nach 5.3.3. Dazu das Filtrat und die Waschungen wurden eingedampft, um die Entstehung der Dämpfe von Bleichmittel oder Schwefelsäure und weiter verdampfen innerhalb von 15−20 min. Zu einer gekühlten Lösung unter ständigem rühren vorsichtig Gießen 200 cmheißem Wasser erwärmen, nicht Kochen, während 30 Minuten, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einem Adsorptionsmittel (Filter ).

5.3.4. Ein Filter A Filter A und B wird in kalziniert bei einer Temperatur von 1000−1100°C für 30 min gekühlt, das zur gewichtskonstanz Platin-Tiegel, getrocknet, vorsichtig озоляют bei einer Temperatur von 500−600°C, ohne dass Papier entzünden Filter, in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100°C für 1 h im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Den Rest in einen Tiegel Gießen Sie 0,5 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, 3−5 cmFlusssäure, trockne eingedampft, in einem Muffelofen calciniert bei der gleichen Temperatur für 5−10 min bis zu einer Konstanten Masse, im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Im Falle der Notwendigkeit der Verarbeitung von Fluor-Säure wiederholen.

5.3.5. Controlling-Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien während der Analyse wird nach 5.3.1−5.3.4.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil von Silizium , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment bis zur Entfernung von Siliciumdioxid, G;

 — die Masse des Tiegels und der Rückstand nach dem entfernen der Siliziumdioxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment bis zur Entfernung von Siliciumdioxid in einem kontrollexperiment, G;

 — die Masse des Tiegels und der Rückstand nach dem entfernen von Siliciumdioxid in einem kontrollexperiment, G;

0,4675 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.2 Unterschiede der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, die in Tabelle 4 aufgeführt.


Tabelle 4

In Prozent

6 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Silicium (bei Massen-Anteil von Silizium von 0,10 bis 1,0%)

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Salpetersäure, Bildung фторидного Komplexes Silizium bei Raumtemperatur und Messung der atomaren Absorption von Silizium bei einer Wellenlänge 251,6 Nm in Flammen Acetylen-Lachgas.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Quelle der Strahlung für Silizium.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2)°C sind die Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Aluminium Metall nach GOST 11069 Marke А999.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 30 G/DM.

Natrium Natriumsilikat 9 meta-Wasserstraße [1].

Standardlösung Silizium: 10,112 G кремнекислого Natrium aufgelöst in фторопластовом Becherglas in 100 cmWasser bei mäßiger Erwärmung, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, mit 2 cmLösung von Natriumhydroxid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung enthält 0,001 G Silizium.

Für die Festlegung der Massenkonzentration von Silizium аликвотную Teil der Lösung 25 cmwird in eine Porzellan-Tasse mit einer Kapazität von 200 cmund die weiteren Operationen führen nach 4.2.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 eine abgewogene Gewicht: 0,5 G der Probe wurde in einer фторопластовый ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, feuchten Probe von ungefähr 10 cmWasser und fügen Portionen 25 cmLösung Salzsäure. Die Auflösung erfolgt bei Raumtemperatur. Nach der Auflösung des Versuches Hinzugefügt 2 cmSalpetersäure, die Lösung gerührt, erhitzt zum Kochen bringen und Kochen für 1−2 Minuten.

Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur fügt zu einer Lösung von 10 cmборофтористоводородной Säure und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Dann wird die Lösung gegossen im gleichen Glas, in dem die Auflösung durchgeführt.

6.3.2 Lösungen kontrollierenden Erfahrung wird nach 6.3.1 mit allen verwendeten Reagenzien während der Analyse.

6.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Fluorpolymer-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 0,5 G metallischem Aluminium, feuchten ungefähr 10 cmWasser, in fünf von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,5; 3,5; 5,0 cmStandardlösung Silizium, das entspricht 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,0035; 0,005 G Silizium, und verbringen die Auflösung und die nachfolgenden Operationen nach 6.3.1.

6.3.4 Lösung der Probe, die Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik gesprüht in der restaurativen Flamme Acetylen-Lachgas und Messen die Atomare Absorption von Silizium bei einer Wellenlänge 251,6 Nm.

Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Silizium bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: «die Bedeutung der atomaren Absorption — Massenkonzentration von Silizium, G/cm». Lösungen, die nicht Silizium eingeführt, dienen die Lösungen kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Eine massive Konzentration von Silizium-Proben in Lösungen und Lösungen kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Massive Anteil von Silizium , %, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — Massenkonzentration von Silizium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von Silizium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm.

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe in der Lösung der Probe, G.

6.4.2 Abweichungen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in Tabelle 5 angegebenen.


Tabelle 5

In Prozent

7 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 1,0 bis 25,0%)

7.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Natriumhydroxid und der Messung atomarer Absorption von Silizium bei einer Wellenlänge 251,6 Nm in Flammen Acetylen-Lachgas.

7.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Quelle der Strahlung für Silizium.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 300 G/DM; bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Natrium Natriumsilikat 9 meta-Wasserstraße [1].

Aluminium Metall nach GOST 11069 Marke А999.

Standard-Silizium-Lösungen.

Lösung A: 10,112 G кремнекислого Natrium, gelöst in 50 cmWasser in фторопластовом einem Glas mit einer Kapazität von 100 cmunter mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung von Natriumhydroxid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung enthält 0,01 G Silizium.

Für die Festlegung der Massenkonzentration von Silizium аликвотную 2 cm ein Teil der Lösungwird in eine Porzellanschale gegeben mit einer Kapazität von 200 cmund führen weitere Operationen auf 4.2.

Lösung B: 50 cmMörtel Und Massen-Konzentration berechnete sich nach der Formel 1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung unmittelbar vor dem Gebrauch.

1 cmLösung enthält 0,005 G Silizium.

7.3 Durchführung der Analyse

7.3.1 wurde eine Probe der Legierung Masse gemäß der Tabelle 6 wurde in einer фторопластовый ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 30 cmLösung von Natriumhydroxid aufgelöst und bei Raumtemperatur, vermeiden Sie mögliche Verluste bei versprühen ein Glas PTFE-Abdeckung, die Lösung erwärmen und Kochen für 15 min.

Bis zu einer gekühlten Lösung wurden bei Raumtemperatur tropfenweise 2 cmWasserstoffperoxid. Dann wird die Lösung in einem Glas, gedeckten Deckel, Kochen für 3−5 min Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur gründlich gewaschen mit Wasser den Deckel und die Wände der Tasse und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit der Tabelle 6, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und überführt die Lösung in einem PE-Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 300 cm.


Tabelle 6

7.3.2 Lösungen kontrollierenden Erfahrung bereiten auf die 7.3.1 mit allen verwendeten Reagenzien während der Analyse.

7.3.3 Aufbau градуировочных Charts

7.3.3.1 Bei Bulk-Silizium-Anteil von 1,0 bis 5,0%

In sieben der Fluorpolymer-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 0,5 G metallischem Aluminium, feuchten es 10 cmWasser und in fünf von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung A, das entspricht 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 G Silizium, und weiter durchführen 7.3.1.

7.3.3.2 für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 5,0 bis 10,0%

In sechs der Fluorpolymer-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 0,25 G metallischem Aluminium, feuchten es 10 cmWasser und in vier von Ihnen Messen 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung A, das entspricht 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 G Silizium, und weiter durchführen 7.3.1.

7.3.3.3 für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 10,0 bis 15,0%

In sieben der Fluorpolymer-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 0,2 G metallisches Aluminium, feuchten es 10 cmWasser und in fünf davon abmessen 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,02; 0,0225; 0,025; 0,0275; 0,03 G Silikon, und weiter durchführen 7.3.1.

7.3.3.4 für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 15,0 bis 25,0%

In sechs Fluorpolymer-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 0,1 G metallischem Aluminium, feuchten es 10 cmWasser und in vier von Ihnen Messen 2,8; 3,6; 4,4; 5,2 cmStandardlösung B, das entspricht 0,014; 0,018; 0,022; 0,026 G Silizium, und weiter durchführen 7.3.1.

7.3.3.5 die Probe Lösungen kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik gesprüht in der restaurativen Flamme Acetylen-Lachgas und Messen die Atomare Absorption von Silizium bei einer Wellenlänge 251,6 Nm.

Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption von Silizium und entsprechenden massiven Konzentrationen von Silizium bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: «die Bedeutung der atomaren Absorption — Massenkonzentration von Silizium, G/cm». Lösungen, die nicht Silizium eingeführt, dienen die Lösungen kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Eine massive Konzentration von Silizium-Proben in Lösungen und Lösungen kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

7.4 Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1 Massen-Anteil von Silizium , %, berechnet nach der Formel

, (5)

wo  — Massenkonzentration von Silizium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Bulk-Silizium-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe in der Lösung der Probe, G.

7.4.2 Abweichungen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in Tabelle 7 angegebenen.

Tabelle 7

In Prozent

Anhang A (informativ). Bibliographie

ANHANG A
(reference)

[1] TU 6−09−5337−87* Natrium Natriumsilikat 9 meta-Wasserstraße (AO «Алтайхимпром» — Stadt slawgorod, Region Altai)
________________
* JENE, die hier genannten und im folgenden nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


[2] TU 6−09−2878−84 Säure хлорная (das uralsker Werk der Chemikalien — Werchnjaja Pyschma Swerdlowsker Gebiet)