GOST 12697.14-90

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  ГОСТ 12697.14-90

GOST 12697.14−90 Aluminium. Methode zur Bestimmung von Calcium

GOST 12697.14−90

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methode zur Bestimmung von Calcium

Aluminium. Method for the determination of calcium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1991−07−01

INFORMATION

1. EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

N. Und. Ponomarev, I. M. Koslowski, T. I. Zilina

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 10.12.90 N 3086

3. Standard voll entspricht ST SEV 6738−89

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. NEUAUFLAGE


Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Calcium in Aluminium bei Massen-Anteil von Kalzium von 0,005 bis 0,2%.

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und der Messung atomarer Absorption von Calcium bei einer Wellenlänge von 422,7 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 12697.1.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektralphotometer Atom-Absorptions-Modell PERKIN-Elmer, Saturn oder ähnlichen Typs mit einer Quelle von Strahlung für Kalzium und Brenner für die Flamme Acetylen — Lachgas.

Wasser, doppelt destilliert.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457.

Lachgas.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Nickel (II) Chlorid nach GOST 4038, eine Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Quecksilber nach GOST 4658.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Aceton nach GOST 2603.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069, span. Unmittelbar vor dem Gebrauch Spänen gereinigt in einer kleinen Menge Salzsäure, mit Wasser gewaschen, mit Aceton, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100 °C für 2−3 min und im Exsikkator abgekühlt.

Eine Lösung von Aluminium 10 G/L: 5,0 G Aluminium, gelöst in 200 cmsalzsäurelösung in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmbei Erwärmung. Zur Beschleunigung der Auflösung kann man hinzufügen 1 cmNickel-Chlorid-Lösung oder einen Tropfen Quecksilber. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lösung speichern Sie in einem Behälter.

Kaliumchlorid nach GOST 4234, die Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Calciumcarbonat nach GOST 4530.

Standard-Lösungen von Calcium.

Lösung A: 2,4973 G Calciumcarbonat, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 100 °C bis zur gewichtskonstanz im Exsikkator getrocknet und gekühlt, aufgelöst in 20 cmLösung Salzsäure beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lösung speichern Sie in einem Behälter.

1 cmLösung A enthält 1,0 mg Calcium.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Calcium.

Lösung B: 10,0 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Calcium.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Aluminium Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung erhitzt und fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid.

Nach der Auflösung des Versuches die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von überschüssigem Wasserstoffperoxid, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung von Kaliumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Masse der Anteil von Kalzium von weniger als 0,1% für die Messung der atomaren Absorption verwenden versuche die ganze Lösung.

Bei der Masse der Anteil von Kalzium von mehr als 0,1% аликвотную Teil des Versuches Volumen von 50,0 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung von Kaliumchlorid, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, indem statt der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium der Marke А999.

Messen Atomare Absorption von Calcium in der Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 422,7 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

Der Wert der atomaren Absorption der Lösung des Versuches subtrahiert den Wert der atomaren Absorption der Lösung kontrollierenden Erfahrung. Eine Menge von Kalzium für die Suche nach градуировочному Grafik

.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 2,0; 5,0 und 10,0 cmStandardlösung und In 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B entspricht 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 und 0,5 mg Kalzium.

Bei der Masse der Anteil von Kalzium von weniger als 0,1% in allen Kolben zugegeben, auf 50 cmLösung Aluminium und 10 cmLösung von Kaliumchlorid, bei der Masse der Anteil von Kalzium von mehr als 0,1% — 25 cmLösung Aluminium und 5 cmLösung von Kaliumchlorid, dann wird die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Atomare Absorption von Calcium in den Lösungen gemessen gemäß Anspruch 3.1.

Aus den Werten der atomaren Absorption der Lösungen subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung, nicht mit Calcium Standardlösung, und nach den erhaltenen Werten und entsprechenden Massen Calcium bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Kalzium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kalziums in der Lösung der Probe gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.