GOST 12697.1-77

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  ГОСТ 12697.1-77

GOST 12697.1−77 Aluminium. Methoden zur Bestimmung von Vanadium (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12697.1−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methoden zur Bestimmung von Vanadium

Methods for determination of vanadium*

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* Original in Papierform in der Benennung des Standards fehlt das Wort «Aluminium». — Anmerkung des Datenbankherstellers.

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 27.09.77 N 2315 Datum der Einführung 01.01.79 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

Im GEGENZUG GOST 12697−67 im Teil Kap.2

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3, genehmigt im November 1981, November 1985, Mai 1988 (IUS 1−82, 2−86, 8−88).


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Vanadium in Aluminium:

— Methode mit dem Einsatz von N-benzoyl-N'-фенилгидроксиламина (bei der Masse der Anteil von Vanadium von 0,0005 bis 0,01%);

— Methode mit dem Einsatz von Phosphor-Wolframsäure (bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,002 bis 0,03%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.2. Für die Analyse von hochreinem Aluminium Marken А995 und A99 Probe Aluminium herstellen in Form von Stangen Größe 5х20х130 mm und in Form von Stäben mit Maßen mm, mm.

Im oberen Teil der Stange Schleifen nach Größe der objektklammer (siehe Zeichnung).

1.3. Massive Anteil der Komponenten in Aluminium sondern in drei навескам.

1.4. Bestimmung der Massenanteil der Komponenten im Aluminium hoher Reinheit durchgeführt werden muss, in zwei Reihen aus zwei parallelen Chargen in jeder Serie. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Serien.

1.2−1.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1.5. Verwenden Sie andere Instrumente, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in den entsprechenden Normen auf Methoden der Analyse.

1.6. Zulässig ist die Verwendung anderer Techniken, hochqualifizierte nach GOST 8.010−90*, wenn Sie alle Eigenschaften nicht schlechter als die Eigenschaften der Methoden, die in die vorliegenden Standards.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 8.563−96**.

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 8.563−2009. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1.7. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die normierte Indikator für die Jahrgangs-Zusammensetzung.

1.8. Für die Analyse von hochreinem Aluminium verwenden das Geschirr aus Quarzglas nach GOST 19908−90.

1.9. Nach Ablauf der Garantiezeit durchgeführten Reagenzien erlaubt eine überprüfung der Haltbarkeit der Reagenzien durch die Analyse von Standardproben Aluminium mindestens einmal im Quartal.

1.5−1.9. (Neu eingeführt, Bearb. N 3).

A. Photometrische Methode zur Bestimmung von Vanadium mit N-benzoyl-N'-фенилгидроксиламином

Die Methode basiert auf der Bildung in сернокислом einer Lösung von 2,25 mol/Llackiert in der Farbe lila komplexen verbindungen пятивалентного Vanadium mit N-benzoyl-N'-фенилгидроксиламином. Diese Verbindung Chloroform extrahiert nach der Erstellung der Acidität der Lösung 3,5 mol/Lmit Salzsäure.

Der Einfluss von Titan zu beseitigen Zusatz von Natriumfluorid.

Gefärbte Lösung фотометрируют bei Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor nach GOST 24104−88* 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.
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* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001** (hier weiter).

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST R 53228−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und eine Lösung von 4 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösungen mit einem Massenanteil von 5 und 20%. Bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Chloroform (трихлорметан) nach GOST 20015−88.

N-benzoyl-N'-фенилгидроксиламин (N-фенилбензогидроксимовая Säure), die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1% in Chloroform.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,6%.

Natrium Fluorid nach GOST 4463−76.

Vanadium пятиокись.

Lösungen Standard-Vanadium.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Vanadium Metall.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166−76.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1785 G пятиокиси Vanadium, vorher getrocknet bei 250 °C im Exsikkator getrocknet und gekühlt, aufgelöst in 8 cmNatronlauge 50 G/DM, dann wird die Lösung angesäuert 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen oder 0,1000 G Vanadium gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach dem auflösen die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Vanadium (V).

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: Pipette nehmen 25 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung B enthält 0,005 mg Vanadium (V).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Aluminium Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmoder in Nickel Schale mit Deckel mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmLösung гидрооксида Natrium 200 G/DMein Glas stündigen Glas. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Waschlösung Glas und die Wände der Tasse Wasser und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Zu einer gekühlten Lösung von Gießen 50 cmWasser, dann eine Lösung von 4 mol/LSchwefelsäure in einer Menge, die für die übersetzung von 2 G Aluminium-Sulfat (27,8 cm) und für die Neutralisation von Natriumhydroxid. Der Verbrauch der Säure auf die Neutralisation von Natriumhydroxid stellen Titration Natronlauge Lösung von 4 mol/LSchwefelsäure in Gegenwart von methylorange.

Schwefelsäure lassen sollte vorsichtig, um zu vermeiden Verspritzen der Lösung. Die Lösung erwärmen bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung.

Ausgesuchte Pipette 25−50 cmLösung in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von Vanadium im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm. Verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm. Gießen 17,5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, oxidieren Vanadium bis пятивалентного, Zugabe tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis nachhaltige rosa Färbung. Nach 5 min im scheidetrichter hinzugegeben 10 cmLösung von N-benzoyl-N'-фенилгидроксиламина, dann 32 cmSalzsäure. Salzsäure zugesetzt direkt vor der Extraktion des farbigen Komplexes. Die Lösung geschüttelt und für 1 min und nach Phasentrennung хлороформную Phase übertragen in einen Messkolben überführt und mit trockenem 50 cm, verhindert das eindringen der wässrigen Phase.

Extraktion wiederholt mit 10 cmChloroform, verschmelzend хлороформную Phase in die gleiche dreidimensionale Kolben. Extrakt-dimensional in einem Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Chloroform und vermischen. In der gemessenen Kolben, um eine transparente Lösung kann durch hinzufügen von 1 G Sulfat Natrium und schütteln.

Wenn in der Probe Massenanteil Titan Massenanteil von mehr Vanadium, 10-mal, was deutlich durch die braune Färbung хлороформных Extrakten, dann vor der Oxidation von Vanadium марганцевокислым Kalium zugesetzt 0,3 G Natriumfluorid.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 385 Nm.

Lösung Vergleich dient Chloroform.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Dazu wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cmplatziert eine Lösung von 4 mol/LSchwefelsäure in einer Menge von 27,8 cmweniger, als für die Testlösung, vorsichtig gegossen 50 cmNatronlauge 200g/L, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, entsprechende аликвотной Teil der Testlösung, im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cmund Analyse erfolgt wie oben beschrieben.

Eine Menge von Vanadium wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

(Geändert редакц

Oia, Bearb. N 1, 3).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit je 200 cmaus микробюретки Gießen 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg Vanadium.

In jeden scheidetrichter Gießen 17,5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt mit Wasser bis zu 70 cmund weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die Vanadium Hinzugefügt. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und bekannter Massen Vanadium bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Vanadium, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

B. Photometrische Methode zur Bestimmung von Vanadium mit der Anwendung Phosphor-Wolframsäure

Die Methode basiert auf der Bildung gelber komplexen verbindungen mit Phosphor-Wolfram-Säure. Gefärbte Lösung фотометрируют bei Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor nach GOST 24104−88 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 25%.

Natrium вольфрамовокислый nach GOST 18289−78, eine Lösung von 0,5 mol/DM.

Vanadium пятиокись.

Vanadium Metall.

Lösungen Standard-Vanadium.

Lösung A; 0,1785 G пятиокиси Vanadium, vorher getrocknet bei 250 °C im Exsikkator getrocknet und gekühlt, gelöst in einem Gemisch aus 50 cmWasser und 10cmiger Natronlauge, säuert 20 cmkonzentrierter Salpetersäure, tragen dann die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen; oder 0,1000 G Vanadium gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Vanadium.

Lösung B; Pipette ausgewählt 10 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Vanadium.

Kap.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1. 1 G Probe bei der Masse der Anteil von Vanadium bis zu 0,015% oder 0,5 G bei der Masse der Anteil von Vanadium mehr als 0,015%, gelöst in 10 cmNatronlauge in Nickel Schale mit Deckel mit einem Fassungsvermögen von 250 cmoder in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, dabei ein Glas stündigen Glas.

Nach der Auflösung angesäuert 20 cmSalpetersäure und Kochen, bis die Erleuchtung. Lösung verdünnen mit heißem Wasser auf ein Volumen von ungefähr 40 cm haben, fügen Sie 1,0 cmPhosphorsäure und 1,5 cmLösung von natriumwolframat Natrium und vermischen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht 430 Nm.

Lösung Vergleich dient Wasser. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Eine Menge von Vanadium wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3

).

6.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit dem Fassungsvermögen von je 250 ccmaus einer Bürette Gießen 0; 2; 5; 8; 10 und 15 cmStandard-Lösung B, das entspricht dem Inhalt von 0; 0,02; 0,05; 0,08; 0,10 und 0,15 mg Vanadium.

Lösung verdünnen mit heißem Wasser auf ein Volumen von etwa 40 cmund weitere Analyse durchgeführt, wie unter Punkt 3.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die Vanadium nicht Hinzugefügt. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und bekannter Massen Vanadium bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Vanadium, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

7.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).