GOST 11739.20-99

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  ГОСТ 11739.20-99

GOST 11739.20−99-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methode zur Bestimmung von Titan

GOST 11739.20−99

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methode zur Bestimmung von Titan

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−09−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 297 «Materialien und Halbzeug aus Leichtmetallen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 16−99 vom 8. Oktober 1999)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 18. Februar 2000, N 41-st Interstate Standard GOST 11739.20−99 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. September 2000

4 IM GEGENZUG GOST 11739.20−82

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Titan in Aluminium-Gießereien und verformbaren Legierungen bei der Masse der Anteil von Titan 0,003% bis 0,4%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4038−79 Nickel (II) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4165−78 Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11069−74 Aluminium primär. Marke*

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure mit Zusatz von Wasserstoffperoxid, die Beseitigung der Auswirkungen von Eisen (III) und Vanadium (V) die Wiederherstellung der Ascorbinsäure in Gegenwart von Kupfersulfat Kupfer (II), Bildung in der Lösung Salzsäure 3 mol/Lgelb komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 Nm.

5 Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, die Lösungen 2:1, 1:1 und 1:99.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmund Verdünnungen von 1:5, 1 mol/Lund 0,5 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165, eine Lösung von 50 G/DM(bezogen auf wasserfreies Kupfersulfat): 7,8 G 5-wässrigen Kupfersulfat gelöst in Wasser, Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 100 cmund vermischen.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 20 G/Lfrisch zubereitetes: 2 G Ascorbinsäure, gelöst in Wasser, Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 100 cmund vermischen.

Диантипирилметан [1], eine Lösung von 40 G/DM: 40 G Reagenz wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, Gießen Sie 600 cmLösung Salzsäure 2:1, geschüttelt bis zur vollständigen Auflösung, gekrönt mit einer Lösung von Salzsäure 2:1 auf ein Volumen von 1000 cmund vermischen.

Nickel (II) Chlorid 6-Wasser nach GOST 4038, Lösung 2 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von Aluminium 10 G/L: 10 G Aluminium, nicht enthaltend Titan, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, Gießen Sie 500 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmNickel-Chlorid-Lösung (II). In der Lösung wurde 2−3 Tropfen Wasserstoffperoxid und Kochen für 3−5 min, um überschüssige, Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 600 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Titan schwammig nach GOST 17746 der Marke TG-90 oder Titan йодидный.

Standard-Lösungen von Titan.

Lösung A: 0,5 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:5 und durch erwärmen gelöst, die Aufrechterhaltung des ursprünglichen Volumens Wasser. Nach Beendigung der Auflösung tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung, 2−3 Tropfen im überfluss und dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, die Wände des Kolbens mit Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure.

Die Lösung abgekühlt, Wand Lampe 50 cm gewaschenMolaren Lösung von Schwefelsäure der Konzentration 1 mol/DMund Kochen für 2−3 min wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, aufgefüllt mit der gleichen Lösung von Schwefelsäure bis zur Marke und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0005 G Titan.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert Molaren Lösung von Schwefelsäure der Konzentration 0,5 mol/Lbis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,00005 G Titan.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, konfektioniert Molaren Lösung von Schwefelsäure der Konzentration 0,5 mol/Lbis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,00001 G Titan.

Die Lösungen B und C werden vor der Verwendung hergestellt.

6 Durchführung der Analyse

6.1 Proben wurde eine Probe der Masse nach Tabelle 1 wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 20 cmWasser und vorsichtig, in kleinen Portionen, 50 cmLösung Salzsäure 1:1. Kolben Stunden ein Glas erwärmt, bis die Auflösung Anhängung, fügen Sie 1 cmWasserstoffperoxid gekocht und die Lösung für 3−5 min.


Tabelle 1

6.1.1 klare Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

6.1.2 bleibt Wenn Sediment, das angibt, ob Silizium, die Lösung wurde filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 100 cmdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), der Filterkuchen gewaschen 2−3 mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99 in Schritten von 10 cm(primäre Lösung).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, vollständig озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 5−10 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben, zehn Tropfen Schwefelsäure, 10 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1−2 cm), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocken und calciniert bei einer Temperatur von 650−700 °C für 2−3 min.

Zum Trockenrückstand Gießen 5 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach dem abkühlen der Lösung wird zu einer Lösung von primären (ggf. gefiltert), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

6.2 Аликвотную Teil der Lösung und eine Lösung von Aluminiumoxid in übereinstimmung mit der Tabelle 1 wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, in Abwesenheit von Kupfer in der Legierung zugegeben, zwei Tropfen Lösung von Kupfersulfat Kupfer (II), Gießen Sie 1 cmLösung von Ascorbinsäure, ertragen im Laufe von 1−2 Minuten, 10 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

6.3 Optische Dichte der Lösung gemessen nach 5 min bei einer Wellenlänge von 400 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 30 mm für den Massenanteil von Titan 0,003% bis 0,010% oder 10 mm für den Massenanteil von Titan 0,010% bis 0,40%. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Titan (siehe 6.4.1 oder 6.4.2).

Die Masse des Titans wird durch градуировочному Grafiken.

6.4 Aufbau градуировочных Charts

6.4.1 Bei der Masse der Anteil von Titan 0,003% bis 0,010%

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjede Gießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 G Titan.

6.4.2 Anteil Bei der Masse von Titan 0,010% bis zu 0,40%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjeweils nach Gießen 25 cmLösung Aluminium, in fünf von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 G Titan.

6.4.3 In die Lösungen, die in 6.4.1 und 6.4.2, fügen Sie zwei Tropfen Lösung von Kupfersulfat Kupfer (II) und weiter wandelten nach 6.2 und 6.3. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Titan.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Titan bauen градуировочный Zeitplan.

7 Bearbeitung der Ergebnisse

7.1 Massen-Anteil von Titan , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Titan in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

7.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

In Prozent