GOST 12697.4-77

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  ГОСТ 12697.4-77

GOST 12697.4−77 Aluminium. Methode zur Bestimmung des Natriums (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12697.4−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methode zur Bestimmung des Natriums

Aluminium. Method for determination of sodium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 27.09.77 N 2315 Datum der Einführung 01.01.79 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

Im GEGENZUG GOST 12700−67 im Teil Kap.2

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3, genehmigt im November 1981, November 1985, Mai 1988 (IUS 1−82, 2−86, 8−88).


Diese Norm legt die Methode zur emissions-feurige Photometrie für die Bestimmung von Natrium im Aluminium (bei der Masse der Anteil von Natrium 0,001 bis 0,05%).

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Strahlung des Natriums in der Flamme Luft-Acetylen-oder Luft-Propan-Butan bei Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 12697.1−77 und GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

FLAME Photometer für emissive Messungen ПЖ1 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor nach GOST 24104−88* 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.
________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001**.

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77 (die Konzentration von Natrium sollte nicht mehr als 0,01 mg/L), verdünnt 1:1, 1:5.

Gelöstes Acetylen technische GOST 5457−75.

Propan-Butan.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069−74 (Massenanteil von Natrium sollte nicht mehr als 0,001%).

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Destilliertes Wasser (Konzentration von Natrium sollte nicht mehr als 0,01 mg/DM).

Lösung-hintergrund; die Lösung 1 wird wie folgt hergestellt: Aluminium Späne an für 10 min in Salzsäure, verdünnt 1:5, in destilliertem Wasser gewaschen und getrocknet bei einer Temperatur von 105−110 °C. Dann nehmen Sie die Probe von zwei 10,00 G in zwei Quarz-Glaskolben mit einer Kapazität von 400 cmmit einem Reverse-Luft-Kühlschrank, Gießen Sie 200 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt auf dem sandigen Wasserbad bis zur Auflösung des Aluminiums (zur Beschleunigung der Auflösung des Aluminiums fügen Sie ein paar Tropfen von metallischem Quecksilber oder 2−3 Tropfen der Lösung von Nickel). Dann wird der Inhalt der Kolben wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, mischen und übersetzen in PE-Geschirr.

Die Lösung 1 enthält 20 G/LAluminium.

Lösung 2; wird wie folgt hergestellt: hintergrund-Lösung 1 mit Wasser verdünnt zweimal.

Die Lösung 2 enthält 10 G/LAluminium.

Lösungen von Natrium-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 2,5420 G Natriumchlorid, vorher geröstete bei 500 °C, in Wasser gelöst, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Natrium (Na).

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 10 cmLösung A bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Natrium (Na).

Градуировочные Natrium-Lösungen; wird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 200 cm100 cm platzierteine Lösung von 1, Hinzugefügt 10 cmStandard-Lösung B, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Erhalten градуировочный Lösung mit einem Massenanteil von Natrium 0,05% gegenüber Aluminium.

Градуировочные Lösungen mit massiven Anteilen von 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 und 0,001% bereiten serieller Verdünnung zweimal die Vorherige Lösung Lösung 2. Für diese fünf trockenen Kolben der Pipette genommen auf 100 cmMörtel 2. In Erster Kolben derselben Pipette nehmen градуировочный Lösung mit einem Massenanteil von Natrium 0,05% und sorgfältig vermischen. Erhalten градуировочный Lösung mit einem Massenanteil von Natrium 0,025%. Die Auswahl der gleichen Pipette in die zweite Kolben 100 cmLösung mit einem Massenanteil von Natrium 0,025% und unter rühren mit einer Lösung von 2, erhalten градуировочный Lösung mit einem Massenanteil von Natrium 0,0125%. Ebenso bereiten Sie die anderen Lösungen. Gekochte Lösungen gespeichert in Quarz oder Polyethylen-Behälter.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Späne protrawliwajut von Aluminium mit Salzsäure, verdünnt 1:5, mit destilliertem Wasser gewaschen und getrocknet bei einer Temperatur von 105−110 °C.

Die Anhängung Aluminium mit einer Masse von 1 G wird in einem Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cmmit umgekehrtem Luftstrom Kühlschrank oder in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cm, mit Quarz-Stunden-Glas, fügen 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, erhitzt auf dem sandigen Wasserbad bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Bei der Analyse der Metall hoher Reinheit zur Beschleunigung der Auflösung müssen Sie einen Tropfen von metallischem Quecksilber oder 2−3 Tropfen von Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.2. Die vorbereiteten градуировочные Lösungen und Lösungen der untersuchten Proben фотометрируют bei einer Wellenlänge von 589 Nm. Gleichzeitig фотометрируют Lösung 2, die eine Kontrolle Erfahrung für градуировочных Lösungen, und die Lösung, erhalten gleichzeitig mit der Zubereitung der untersuchten Proben aus hochreinem Aluminium, die eine Kontrolle Erfahrung für die untersuchten Proben.

Nach jeder Messung Wasser gesprüht.

3.3. Zuerst фотометрируют Lösung 2, dann градуировочные Lösungen, Lösung kontrollierenden Erfahrung und untersuchten Lösungen. Wiederholen Sie die Messung in umgekehrter Reihenfolge. Finden das arithmetische Mittel der Intensität der Strahlung des Natriums für jede Lösung. Aus den so erhobenen Werten subtrahiert, um градуировочных Lösungen Strahlungsintensität der Lösung 2 und für die untersuchten Lösungen die Intensität der Strahlung der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

3.4. Auf der Grundlage der erhaltenen digitalen Werte der Intensität der Strahlung und dem bekannten Massenanteil Natrium in градуировочных Lösungen grafische oder mathematische Methode finden massive Natrium-Anteil in den untersuchten Proben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.5. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).