GOST 11739.9-90

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  ГОСТ 11739.9-90

GOST 11739.9−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Cadmium

GOST 11739.9−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Cadmium

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften; N. Und. Персашвили

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1961

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 11739.9−78

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt полярографический (bei der Masse der Anteil von Cadmium von 0,005 bis 1,0%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Cadmium von 0,01 bis 1,0%) Methoden zur Bestimmung von Cadmium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und полярографировании Cadmium Potenzial bei der Wiederherstellung von minus 0,5 bis minus 0,9 Im hintergrund auf Chlorid-Ammoniak-Lösung und eine Lösung von Natriumsulfit.

Zink, Kupfer und Nickel nicht stören Bestimmung von Cadmium. Bei der Masse Cadmium Anteil von weniger als 0,01% in Gegenwart von Kupfer bei Massen-Anteil mehr als 1% Last durch Elektrolyse abgetrennt.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф Universal oder переменнотоковый.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cmund die Lösungen 1:1, 1:9.

Salpetersäure nach GOST 4204, Dichte 1,35−1,40 G/cm, Lösung 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Natrium сернистокислый nach GOST 195.

Die Lösung des polarographischen hintergrund: 100 G Ammoniumchlorid und 50 G Natriumsulfit gelöst in 500 ccmheißem Wasser, Gießen nach der Auflösung 100 cmAmmoniak, kühlen, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 1000 cmund vermischen.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eine Lösung von Aluminium: 10 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmWasser, dann in kleinen Portionen 300 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Cadmium nach GOST 22860* Marke Кд000.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 22860−93, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Cadmium: Cadmium 0,1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmLösung von Salzsäure (1:1) und 10 cmsalpetersäurelösung. Nach Beendigung der Auflösung Lösung verdampft fast trocken, dann zweimal wiederholen Verdampfung mit 10 cmSalzsäure. Zu einer gekühlten überrest ergänzen 100 cmder Salzsäure-Lösung (1:9), kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmStandardlösung enthält 0,0001

G Cadmium.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse nach Tab.1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmLösung von Salzsäure (1:1) aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach Beendigung der heftigen Reaktion Hinzugefügt 2 cmWasserstoffperoxid und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Wand Lampe Waschlösung 10 cmWasser und Kochen für 5 Minuten

Tabelle 1

Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, mit zum waschen der Wände des Kolbens nicht mehr als 30 cmWasser vorsichtig zugegeben, 5 cmAmmoniak, gekühlt, mit einer Lösung von polarographischen hintergrund bis zur Markierung und vermischen. Die Lösung wurde filtriert durch ein Papierfilter in einen trockenen erlenmeyerkolben.

2.3.2. Ein Teil des Filtrats wird in eine Zelle полярографа mit Donna Quecksilber und полярографируют entsprechend der Betriebsanleitung des Gerätes in variabel-Stromausgang Modus bei einer Spannung von minus 0,5 bis minus 0,9 V.

2.3.3. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten gemäß Anspruch 2.3.1 mit allen Reagenzien, die in der Analyse.

2.3.4. Massive Anteil von Cadmium wird durch die градуировочному Grafiken.

2.3.5. Aufbau градуировочных Charts

2.3.5.1. Bei der Masse der Anteil von Cadmium von 0,005 bis 0,05% in sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cmplatziert auf 50 cmMörtel Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Cadmium.

2.3.5.2. Bei der Masse der Anteil von Cadmium von 0,05 bis 0,2% in sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cmplatziert bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 G Cadmium.

2.3.5.3. Bei Bulk-Cadmium Anteil von 0,2 bis 1,0% in sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cmgelegt auf 10 cmMörtel Aluminium, in fünf davon abmessen 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 G Cadmium.

2.3.5.4. In allen Kolbens (siehe PP.3.3.5.1, 3.3.5.2 und 3.3.5.3) Gießen 5 cmAmmoniak und weiter handeln entsprechend der PP.2.3.1 und 2.3.2.

Die Lösungen enthalten Cadmium, Lösungen dienen kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Die erhaltenen Werte der Wellenhöhe und Ihren entsprechenden Massen Cadmium bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Cadmium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und anschließender Messung der atomaren Absorption von Cadmium bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Cadmium.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cmund die Lösung 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 1 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmWasser und dann in kleinen Portionen 300 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Cadmium nach GOST 22860 Marke Кд000.

Standardlösungen Cadmium

Lösung A: 0,5 G Cadmium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung aus Salpetersäure, 25 cmsalzsäurelösung aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung zum Kochen Stickoxide, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Cadmium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,00

01 G Cadmium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 10 cmWasser und dann in kleinen Portionen von 25 cm vonder Salzsäure-Lösung. Kolben Stunden ein Glas, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Probe, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung innerhalb von 3 min.

Uhrglas und die Wände des Kolbens mit Wasser gespült. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1% Lösung, wenn es nicht transparent ist, filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in ein Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

3.3.3. In Abhängigkeit vom Massenanteil von Cadmium nach Tab.3 ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Tabelle 3

3.3.4. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten laut PP.3.3.1, .3.3.2 und 3.3.3, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

3.3.5. Aufbau градуировочных Charts

3.3.5.1. Bei der Masse der Anteil von Cadmium von 0,01 bis 0,1% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Cadmium.

3.3.5.2. Bei der Masse Cadmium Anteil von mehr als 0,1 bis 1,0% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen Sie 2,5 cmMörtel Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Cadmium.

3.3.5.3. Um Lösungen in Flaschen in PP.3.3.5.1 und 3.3.5.2 Hinzugefügt 5 cmLösung Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3.6. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Cadmium bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Cadmium bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Cadmium in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration von Cadmium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Massenkonzentration von Cadmium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe in der entsprechenden аликвотной Teil der Lösung der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.4.

Tabelle 4