GOST 11739.19-90

• gost-1173919-90.pdf (229.92 KiB)
  ГОСТ 11739.19-90

GOST 11739.19−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Antimon

GOST 11739.19−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Antimon

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of antimony

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; V. I. Клитина, Kand. chem. Wissenschaften; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften; Tolstoi. Виксне

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1962

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 11739.19−78

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,0002 bis 0,01%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,01 bis 0,3%) Methoden zur Bestimmung von Antimon in Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von nicht mehr als 1%.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. 3a Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch von Salzsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure, der Bildung des Komplexes von Antimon in Form von хлорантимоната mit Diamant-grün, Extraktion des Komplexes Toluol und Messung der optischen Dichte lackiert in blau-grün-Extrakt bei einer Wellenlänge von 670 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cmund die Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmund Verdünnungen von 1:4, 1:10.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis (3:1). Mischung, verdünnten (1:1), unmittelbar vor dem Gebrauch.

Zinn двухлористое, eine Lösung von 250 G/DM: 25 G двухлористого zinn gelöst in 20 cmLösung von Salzsäure (1:1), aufgefüllt mit Wasser auf 100 cmund vermischen.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmWarmwasser und kühlen.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Diamant-grün auf der anderen 6−09−3057, eine Lösung von 5 G/DM: 0,5 G Brillantgrün, gelöst in 25 cmEthylalkohol, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Toluol nach GOST 5789.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Antimon nach GOST 1089.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: 0,1 G Metall Antimon gelöst in 30 cmSchwefelsäure beim erhitzen, kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmmit 400 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4). Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:10) bis zur Markierung und vermischen; unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Antimon.

Lösung B: 20 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:10) bis zur Markierung und vermischen; unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmLösung enthält 0,0

00002 G Antimon.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Probe wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure und 10 cmSchwefelsäure. Ein Glas Deckglas und lösen Sie den Versuch unter mäßiger Erwärmung. Ohne Glas, die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure und auf Raumtemperatur abgekühlt.

2.3.2. Bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,0002 bis 0,002% an den Inhalt der Tasse Hinzugefügt 15 cmiger Salzsäure, waschen Glas-Wand und Glas; erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen auf Raumtemperatur und Gießen Sie 1−2 cmLösung двухлористого zinn Eisen bis zur Wiederherstellung (Entfärbung der Lösung). Dann ergänzen 4−7 cm in das Becherglasder Lösung азотистокислого Natrium vor der Errichtung gleichbleibender gelben Färbung der Lösung und unter gelegentlichem rühren die Lösung, geben ihm stehen innerhalb von 3 min Zu einer Lösung von Gießen 1 cmeiner gesättigten Lösung von Harnstoff, gemischt und gegossen ihn im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Fügen Sie in den Trichter 50−60 cmWasser, 0,5 cmigen Lösung von Brillantgrün, 10 cmToluol und kräftig geschüttelt, um den Trichter für 1 min Phasen Geben, sich niederzulassen 0,5 min, die wässrige Phase abgelassen und die organische (Auszug) filtriert durch Watte in einen trockenen Kolben mit einer Kapazität von 25 cmmit Deckel oder in Cuvée

Tu.

2.3.3. Bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,002 bis 0,01% an den Inhalt der Tasse Hinzugefügt 15 cmiger Salzsäure, waschen Glas-Wand und Glas; vorsichtig erwärmt, bis die Auflösung der Salze und auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, eine Lösung von Salzsäure bis zur Marke und vermischen. Nehmen Pipette 10 cmder resultierenden Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cmwurden 4 cmSchwefelsäure, 1−2 cmLösung двухлористого zinn bis Entfärbung der Lösung, 4 cmMörtel азотистокислого Natrium und weiterhin nach Anspruch 2.3.2

.

2.3.4. Die optische Dichte des Extrakts gemessen unmittelbar nach der Extraktion bei einer Wellenlänge von 670 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm.

Lösung Vergleich dient Toluol.

2.3.5. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung nach Anspruch bereiten.2.3.1, 2.3.2, 2.3.3, unter Verwendung anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium. Die optische Dichte des Extrakts kontrollierenden Erfahrung abgezogen von der optischen Dichte des Extrakts der Probe. Massive Anteil von Antimon wird durch die градуировочному Grafiken.

2.3.6. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert Probe Aluminium Gewicht: 0,5 G, Gießen bis 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure und 10 cmin die Schwefelsäure und in sechs Gläser dosiert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,00001; 0,000014 G Antimon. Die Gläser bedecken Soloprogramme Gläsern und lösen Sie das Anbaugerät unter mäßiger Erwärmung. Die Lösungen wurden eingedampft bis zum ersten auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und auf Raumtemperatur abgekühlt. Dann Gießen Sie die 15 cmLösung Salzsäure, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, auf Raumtemperatur abgekühlt und weiter in Absatz 2.3.2. Die Lösung enthält Antimon, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte Extrakten und Ihren entsprechenden Massen Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Antimon in аликвотной Teil der Lösung oder im gesamten Versuch, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung oder im gesamten Versuch, G.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

Tabelle 1

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch von Salzsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure und anschließender Messung der atomaren Absorption von Antimon bei einer Wellenlänge von 217,6 Nm in der oxidativen Flamme Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Antimon.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cmund die Lösungen 1:1, 1:19.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm, Lösung 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmund mit einer Lösung von 1:4.

Mischung von Säuren, bestehend aus Lösungen von Salzsäure (1:1), Salpetersäure und Schwefelsäure in den gleichen Umfängen.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 1 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmWasser und in kleinen Portionen 300 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Antimon nach GOST 1089 (Massenanteil Antimon sollte nicht weniger als 99,9%).

Antimon-Standardlösung: 0,1 G Metall Antimon aufgelöst in 20 cmSchwefelsäure bei mäßiger Erwärmung.

Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmmit 400 cmeiner Lösung von Schwefelsäure. Die Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,0001 G

Antimon.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 10 cmWasser und dann in kleinen Portionen 25 cmsäuregemisch. Kolben Stunden ein Glas erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung.

Uhrglas und die Wände des Kolbens mit Wasser gespült. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:19) bis zur Markierung und vermischen.

3.3.2. Die Lösung, wenn es nicht transparent ist, filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in ein Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

3.3.3. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten entsprechend der PP.3.3.1, 3.3.2, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

3.3.4. Aufbau градуировочных Charts

3.3.4.1. Bei der Masse der Anteil von Antimon 0,01 bis 0,1% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 sieheAntimon-Standardlösung, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Antimon.

3.3.4.2. Bei der Masse der Anteil von Antimon von über 0,10 bis 0,30% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 sieheAntimon-Standardlösung, das entspricht 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 G Antimon.

3.3.4.3. In die Lösungen wurden in Flaschen nach Anspruch.3.3.4.1 und 3.3.4.2 Hinzugefügt 10 cmsäuregemisch, gekrönt mit einer Lösung von Salzsäure (1:19) bis zur Markierung gerührt.

3.3.5. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Antimon bei einer Wellenlänge von 217,6 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Antimon in der Lösung der Probe und in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration von Antimon in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Massenkonzentration von Antimon in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2