GOST 12697.6-77

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  ГОСТ 12697.6-77

GOST 12697.6−77 Aluminium. Methode zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12697.6−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methode zur Bestimmung der Silizium

Aluminium. Method for determination of silicon

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 27.09.77 N 2315 Datum der Einführung 01.01.79 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

Im GEGENZUG GOST 12702−67 im Teil Kap.2

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3, genehmigt im Dezember 1980, November 1985, Mai 1988 (IUS 3−81, 2−86, 8−88).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium in Aluminium (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,0005 bis 1,0%).

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Silizium mit молибденовокислым Ammonium gefolgt von einer Reduktion mit Ascorbinsäure-Komplex.

Gefärbte Lösung фотометрируют Spektrophotometer bei Nm oder auf фотоэлектроколориметре bei Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 12697.1−77 und GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor nach GOST 24104−88* 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.
__________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001** (hier weiter).

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST R 53228−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Waage Labor nach GOST 24104−88 Wägung mit einer Genauigkeit von 0,01 G.

Labor-Spartransformator (latr).

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine erwärmungstemperatur von 1000 °C.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069−2001.

Eine Lösung von Aluminium mit einem Massenanteil von 2%; wird wie folgt hergestellt: Aluminium in der Form einer Stange reinigen durch Kochen in Salzsäure, verdünnt 1:2, und dann elektrochemisch aufgelöst in 2,5 mol/LSalpetersäure, wie in Anspruch 3.1. Menge von 2,5 mol/DMiger Salpetersäure nehmen die Berechnung von 45 cmauf 1 G Aluminium. Gelöst etwa 10 G Aluminium.

Die resultierende Lösung wird gekocht, oxidiert marganzowokislym vom Kalium, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, die Lösungen mit einem Massenanteil von 5% und einem Massenanteil von 10,6%. Die Lösung mit einem Massenanteil von 10,6% wird wie folgt zubereitet: 53 G Ammoniummolybdat wird in einem PE-Becher, ergänzen 250 ccmWasser und 30 cm8 mol/LNatronlauge gerührt und, wenn nötig, leicht erwärmt (40−50 °C), bis Sie vollständig aufgelöst, abgekühlt und verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von ungefähr 350 cm. Mit einem pH-Meter überprüfen pH-Wert der Lösung und, wenn nötig, tropfenweise 8 mol/LNatronlauge bis zur Gründung pH 7±0,1. Die Lösung verdünnt auf ein Volumen von 400 cm, dann durch den Filter filtriert mittlerer Dichte in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung behalten in einem Gefäß.

Wasser zweimal перегнанная. Die zweite Destillation produzieren in Quarz Geschirr. Das Wasser steht im Behälter aus Polyethylen oder Quarz. Bewerben Sie sich bei der Analyse von hochreinem Aluminium.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,02%.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 2%.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, die Lösungen 5 und 2,5 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, Lösungen 8,85, 4,2 und 0,07 mol/DM.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösungen mit einem Massenanteil von 20% und 0,5 mol/DM. Die Lösungen von Natriumhydroxid bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Methyl orange, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Phenolphthalein, alkoholische Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83−79.

Lösung-hintergrund; wird wie folgt hergestellt: in PE-Behälter in Wasser gelöst 25 G Natriumhydroxid. Die gekühlte Lösung mit dem PE-Sticks in ein Glas gegossen mit einer Kapazität von 400 cm, enthält 84 cm4 mol/LLösung von Schwefelsäure und 100 cmWasser. Die resultierende Lösung filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Siliciumdioxid nach GOST 9428−73.

Verdünnungen von Standard-Silizium.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2140 G тонкорастертого, vorher geröstete bei einer Temperatur von 1000 °C Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 5 Gramm Natriumcarbonat, bis eine klare Schmelze.

Die Schmelze wurde in Wasser beim erhitzen in einer Platin-Schale.

Die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Silizium (Si).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: Pipette nehmen 25 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Silizium (Si).

Die Lösung; vor dem Gebrauch vorbereiten wie folgt: Pipette nehmen 25 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 mg Silizium (Si).

Alkalische Lösungen prigotowljajut und bewahren Sie in einem Behälter, aus dem Silizium nicht ausgelaugt (PE -, Silber-Geschirr, etc.).

Natrium сернистокислый Piro (Metabisulfite).

1-Amino-2-Naphthol-4-Sulfosäure, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,16%. 0,8 G Natriumsulfit gelöst in 10 cmWasser, fügen 0,16 G 1-Amino-2-Naphthol-4-Alkylbenzol-Säure und 50 cmeiner Lösung, die 10 G метабисульфита Natrium. Nach dem mischen wurde die Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Filter mit Wasser gewaschen, dann wird die Lösung in einem Kolben bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

Alkohol N-Butyl-GOST 5208−81, destilliertem bei einer Temperatur von 117°.

Natrium Sulfat, wasserfrei nach GOST 4166−76.

Peroxid von Wasserstoff nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 6%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Aluminium mit einem Gewicht von 0,2 G wird in Nickel -, Silber-oder Platin-eine Tasse, Gießen Sie 5 cmNatronlauge mit einem Massenanteil von 20%, und 20 cmWasser.

Eine Tasse mit einem Deckel abdecken und erhitzen, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Dann gewaschen mit Deckel und Wände der Tasse Wasser und Gießen Sie die Lösung in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, mit 2 mol/LLösung von Schwefelsäure in einer Menge, die für die übersetzung 0,2 G Aluminium-Sulfat (5,6 cm), für die Erstellung von Säure-0,07 mol/Lin einem Volumen von 100 cm(3,5 cm) und für die Neutralisation von Natriumhydroxid. Der Verbrauch der Säure auf die Neutralisation von Natriumhydroxid stellen Titration 5 cmNatronlauge 2 mol/LSchwefelsäure-Lösung in Gegenwart von methylorange.

Die Lösung wird in ein Glas mit Säure mit Hilfe von Polyethylen-Sticks, um sicherzustellen, dass die Lösung nicht über oder an den Wänden der Tasse. Den Inhalt des Glases erwärmt, bis eine vollständige Auflösung von Aluminiumhydroxid. Dann wird tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine слаборозовой Färbung. Die Lösung erwärmen bis zur Entfärbung, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

Ausgesuchte Pipette 5−25 cmLösung in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil Silicium in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverdünnt und bis zu 50 cm0,07 mol/LSchwefelsäure-Lösung. Dann Gießen Sie die 5 cmLösung von Ammoniummolybdat mit einem Massenanteil von 5%, vermischen und stehen lassen für 10 min. danach fügen Sie 25 cm4 mol/LLösung von Schwefelsäure, waschen und dabei den Hals des Kolbens, gerührte Lösung und nach 3 min wurde 5 cmvon Ascorbinsäure. Verdünnt die Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Nach 20 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht die Wellenlänge von 810 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Dazu in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 2 mol/LLösung von Schwefelsäure in einer Menge von 5,6 cmweniger, als für die Testlösung und vorsichtig Gießen 5 cmNatronlauge. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser. Ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, entsprechende аликвотной Teil der Testlösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund Analyse erfolgt wie oben beschrieben.

Die Masse des Silikons richtet sich nach der градуировочному Grafik 1, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

(Geändert von P

едакция, Bearb. N 3).

3.2. Für die Bestimmung von Silizium in Aluminium hoher Reinheit verwenden die Methode der elektrochemischen Auflösung oder Extraktionsverfahren.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2.1. Die Methode mit der Anwendung der elektrochemischen Auflösung.

Versuch Aluminium, hergestellt in Form von zwei Stäben, reinigen durch Kochen in Salzsäure, verdünnt 1:1, für 10 min. Dann die Stangen gewaschen mit Wasser, getrocknet bei einer Temperatur von 105−110 °C und nach dem abkühlen gewogen.

In Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cmgegossen 45 cm2,5 mol/LLösung von Salpetersäure. Die Stangen befestigt in einem Halter aus hochreinem Aluminium oder Titan, die an die Klemmen verbinden Latri, dann die Stäbe eingetaucht in ein Glas mit Säure, umfassen latr im Netz und lösen eine abgewogene Spannung im Bereich von 10−20 In innerhalb von 15 min. während dieser Zeit löst sich etwa 1 G Aluminium. Erlaubt die ZERLEGUNG des Versuches mit Hilfe von селенового Gleichrichter, indem die Elektroden Fischer.

Dann deaktivieren latr, getrennten Stangen, gewaschen mit Wasser, getrocknet und gewogen. Durch den Unterschied der Massen bestimmen die Masse des aufgelösten Aluminiums. Notwendig, um die Masse des aufgelösten Aluminiums war nicht weniger als 1 G, die andernfalls weiterhin die Auflösung. Eine Lösung von gekocht zum entfernen von Stickoxiden innerhalb von 15 Minuten, fügen Sie eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine rosa Färbung und erwärmen, bis Entfärbung. Nach dem abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Nehmen Pipette аликвотную Teil der Lösung, entsprechende ungefähr 0,5 G Aluminium, in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Fügen Sie die fehlende Menge der Lösung 5 mol/LSalpetersäure zur vollständigen Verklebung von Aluminium in азотнокислый und für die Erstellung der Säuregehalt gleich 0,14 mol/Lin einem Volumen von 50 cm. Für die Ermittlung der fehlenden Mengen von Salpetersäure gehen Sie wie folgt vor: nehmen Pipette 5 cmLösung in den erlenmeyerkolben, verdünnen mit Wasser, erhitzt zum sieden und titriert 0,5 mol/LNatronlauge bis leicht rosa Färbung von Phenolphthalein. Rechnen Gesamtgehalt Säuren für аликвотной Teil der Lösung, die ergriffen werden, auf die Definition. Die resultierende Titration Gesamtgehalt an Säure muss geringer sein als die für die Bildung von Aluminium. (Für die Umwandlung von 1 G Aluminium in азотнокислый muss 22,2 cm5 mol/LLösung von Salpetersäure).

Berechnen Sie die fehlende Menge 5 mol/LLösung von Salpetersäure für die Bindung von Aluminium in азотнокислый und für die Erstellung von Säure 0,14 mol/Lin einem Volumen von 50 cm(zur Erhöhung der Acidität der Lösung von 0,01 mol/Lin einem Volumen von 50 cmerforderlich 0,1 cm5 mol/LSäurelösung).

Nach der Zugabe der erforderlichen Menge Salpetersäure (Volumen der Lösung sollte etwa 50 cm) Gießen 5 cmLösung von Ammoniummolybdat mit einem Massenanteil von 5%, gerührt und lassen für 10 min. Dann wurden 30 cm4 mol/LLösung von Schwefelsäure, waschen die Wände der Hals der Zwiebel vermischen und nach 3 min unter rühren zugegeben 5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. Verdünnt die Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Messung der optischen Dichte der Lösung, wie unter Punkt 3.1.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Dazu wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmunterbringen 48 cmWasser, 1,4 cm5 mol/LLösung von Salpetersäure, 5 cmAmmoniummolybdat mit einem Massenanteil von 5% und Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.1.

Eine Menge von Silizium für die Suche nach градуировочному Grafik 2, angesichts der попра

VKU Benchmarking Erfahrung.

3.2.2. Extraktionsverfahren

0,5 G Probe wurde in einem Platin -, Nickel -, Silber-oder Teflon-Schale mit Deckel, fügen Sie 10 cmNatronlauge und erwärmt, bis die Auflösung des Versuches. Nach der Auflösung der Abdeckung Wasser gewaschen, die Lösung ein wenig abgekühlt ist, fügen Sie 1 cmLösung von Wasserstoffperoxid und wird zur Vorsicht сиропообразного Zustand. Nach dem abkühlen zugesetzt 30−40 cmWasser und wieder erwärmen, ohne zu Kochen, bis eine vollständige Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt und tragen in ein Glas mit einer Kapazität 250 cm, mit 20 cm4 mol/LSchwefelsäure; die Tasse ein paar mal gewaschen mit heißem Wasser. Die Lösung erwärmen bis zur Auflösung von Salzen, verdünnen zu Wasser bis zu 80 cmund kühlen.

Die Lösung tragen im scheidetrichter mit 250 cmmit der Markierung auf dem Niveau von 100 cmund verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 100 cm, fügen 5 cmLösung von Ammoniummolybdat mit einem Massenanteil von 10,6%, gerührt und lassen für 10 Minuten Dann fügen Sie 20 cm8,85 mol/LLösung von Schwefelsäure, vermischen und sofort Hinzugefügt 5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure oder 5 cmLösung аминонафтолсульфоновой Säure, dann wieder gerührt und lassen für 30 min.

Nach Ablauf von 30 min zugesetzt zu einer Lösung von 25 cmButylalkohol, geschüttelt und für 1 min, nach der Schichtung wird die organische Phase wurde in einem trockenen Kolben mit 20 G Natriumsulfat, von Zeit zu Zeit schütteln Kolben. Nach 20 min Messung der optischen Dichte der organischen Phase mit einem Spektrophotometer oder auf фотоэлектроколориметре, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 810 mm.

Lösung Vergleich dient Butylalkohol.

Gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse und unter den gleichen Bedingungen wird eine Lösung kontrollierenden Erfahrung, aber anstelle von 20 cmverwenden 13 cm4 mol/LLösung von Schwefelsäure.

Eine Menge von Silizium für die Suche nach градуировочному Grafik 3, angesichts der änderung temperaturüberwachungsrotati

льного Erfahrung.

3.2.1, 3.2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.3. Aufbau градуировочных Charts

3.3.1. Zeitplan 1

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen auf 10 cmMörtel-hintergrund und Gießen von микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 12 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,12 mg Silizium.

Verdünnt die Lösung bis zu 50 cm0,07 mol/LSchwefelsäure-Lösung Gießen Sie die 5 cmLösung von Ammoniummolybdat mit einem Massenanteil von 5% und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, in der das Silizium nicht Hinzugefügt.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und bekannter Massen Silizium bauen градуировочный Zeitplan 1.

3.3.2. Diagramm 2

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert bis 25 cmLösung von Aluminium (ungefähr 0,5 G Aluminium) und Gießen aus микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 cmStandard-Lösung, das entspricht 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg Silizium.

Gießen Sie die fehlende Menge 5 mol/LLösung von Salpetersäure, die berechnet, wie unter Punkt 3.2.

Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 50 cm, Gießen Sie 5 cmLösung von Ammoniummolybdat mit einem Massenanteil von 5% und Analyse erfolgt wie unter Punkt 3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, in der das Silizium nicht Hinzugefügt. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und bekannter Massen Silizium bauen градуировочный Zeitplan 2.

3.3.3. Abbildung 3

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cmmit der Beschriftung auf der Ebene 100 cmHinzugefügt 25 cmLösung von Aluminium. Weiter abwechselnd ergänzen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 und 12,5 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 und 0,025 mg Silizium. In der siebenten die Lösung In den Kolben zugesetzt. Die Lösungen mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 100 cmund dann weiter an die Analyse, wie unter Punkt 3.2.2.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, in der das Silizium nicht Hinzugefügt.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und den bekannten Massen von Silizium bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.1−3.3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).