GOST 11739.5-90

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  ГОСТ 11739.5-90

GOST 11739.5−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Vanadium

GOST 11739.5−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Vanadium

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of vanadium

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; V. I. Клитина, Kand. chem. Wissenschaften; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften; Tolstoi. Виксне

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1261

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 11739.5−78

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,005 bis 0,5%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,05 bis 0,5%) Verfahren zur Bestimmung von Vanadium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON VANADIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, Oxidation von Vanadium bis пятивалентного marganzowokislym vom Kalium, die Bildung der gelben Phosphor-Wolfram-Vanadium heteropolysäure, Isobutyl-Extraktion mit Alkohol und der Messung der optischen Dichte Extrakt bei einer Wellenlänge von 400 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cmund mit einer Lösung von 1:7,5.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmund die Lösung 1:3.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, einer Dichte von 1,70 G/cm.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 0,01 mol/DM.

Oxalsäure nach GOST 22180, eine Lösung von 40 G/DM.

Natrium вольфрамовокислый nach GOST 18289, Lösung 50 G/L: 50 G natriumwolframat-Natrium wurde unter erwärmen in 150 cmWasser, die Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 *Marke А999.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Alkohol Isobutanol nach GOST 6016.

Ammonium ванадиевокислый meta nach GOST 9336.

Standardlösung Vanadium: 0,2296 G ванадиевокислого Ammonium gelöst in 170 cmsalpetersäurelösung. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,0001 G WA

Nadia.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse nach Tab.1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 40 cm inMischungen von Säuren und durch erwärmen gelöst.

Tabelle 1

Nach Beendigung der Auflösung Gießen Sie in den Kolben 20 cmSchwefelsäure, vermischt und verdampft die Lösung bis zum auftreten weißer Dämpfe. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 60−80 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Wenn die Lösung nicht durchsichtig, es gefiltert durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen 2−3 mal in kleinen Portionen heißes Wasser und verworfen, wenn der Massenanteil an Silicium in der Legierung analysierten nicht mehr als 1%.

2.3.2. Für Bulk-Silizium-Anteil über 1% Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 2−3 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel fügen Sie vier Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocken, Gießen Sie den Trockenrückstand im Tiegel 5−7 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und durch erhitzen gelöst. Die Lösung abgekühlt und bei Bedarf filtriert durch ein kleines Filter dicht («Blaue Band») und verbinden mit dem primären Filtrat in einen erlenmeyerkolben. Die basische Lösung wird, falls erforderlich, auf ein Volumen von weniger als 100 cm, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

2.3.3. Аликвотную Teil der Lösung nach Tab.1 wurden in den scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, Gießen Sie die 4 cmOrthophosphorsäure, 4 cmLösung von natriumwolframat Natrium und vermischen. Dann wird tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis nachhaltige rosa Färbung. Nach 10 min tropfenweise eine Lösung von Oxalsäure-bis zum verschwinden der rosa Farbe. Nach 5 Minuten Gießen Sie 1 cmSalpetersäure, gut gerührte Lösung war, wurden 10 cmisobutylalkohol, Trichter schließen Sie den Deckel und schütteln Sie 1−2 Minuten wird die organische Phase Abgetrennt (Auszug), sammeln Sie es in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cm, konfektioniert Isobutyl-Alkohol bis zur Marke und vermischen.

2.3.4 Optische Dichte des Extrakts gemessen nicht später als 1 h nach der Extraktion bei einer Wellenlänge von 400 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 50 mm bei einem Massen Anteil von Vanadium 0,005 bis 0,1% und 30 mm bei einem Massen Anteil von Vanadium von mehr als 0,1%. Lösung Vergleich dient Alkohol Isobutanol.

2.3.5. Lösungen kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 2.3.1, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium. Die mittlere optische Dichte Extrakte von zwei Kontroll-Experimente subtrahiert von der optischen Dichte des Extrakts der Probe.

Massive Anteil an Vanadium wird durch die градуировочному Grafiken.

2.3.6. Aufbau градуировочных Charts

2.3.6.1. Bei der Masse der Anteil von Vanadium von 0,005 bis 0,05% in sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert Probe Aluminium mit einer Masse von 1 G und aufgelöst in 40 cmsäuregemisch. Dann in vier Kolbens dosiert 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 cmStandard-Lösung von Vanadium, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0003; 0,0005 G Vanadium.

2.3.6.2. Bei der Masse der Anteil von Vanadium mit 0,05 bis 0,1% in sieben konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert Probe Aluminium Gewicht von 0,5 G und nach deren Auflösung in 40 cmsäuregemisch in fünf von Ihnen Messen 2,5; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmStandardlösung Vanadium, das entspricht 0,00025; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 G Vanadium.

2.3.6.3. Bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,1 bis 0,5% in sieben konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert Probe Aluminium mit einem Gewicht von 0,2 G und nach deren Auflösung in 40 cmsäuregemisch in fünf von Ihnen Gießen 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung Vanadium, das entspricht 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 G Vanadium.

2.3.6.4. In Flaschen Gießen Sie 20 cmvon Schwefelsäure und weiter nach PP.2.3.1, 2.3.2 und 2.3.3.

Die Lösungen enthalten Vanadium, Lösungen dienen kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочных Charts.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte Extrakten und Ihren entsprechenden Massen Vanadium bauen градуировочные Grafiken.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Vanadium in einer Lösung von Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON VANADIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und anschließender Messung der atomaren Absorption bei einer Wellenlänge von Vanadium 318,5 Nm in Flammen Acetylen-Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Vanadium.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, Lösung 1:1 und 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm, Lösung 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 1 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmWasser, dann in kleinen Portionen 300 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Ammonium ванадиевокислый meta nach GOST 9336.

Standard-Lösungen von Vanadium.

Lösung A: 2,2963 G ванадиевокислого Ammonium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmWasser, 100 cmLösung von Salzsäure (1:1) aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Vanadium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,00

01 G Vanadium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 10 cmWasser und dann in kleinen Portionen von 25 cm vonder Salzsäure-Lösung (1:1). Kolben Stunden ein Glas, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Probe, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung innerhalb von 3 min.

Uhrglas und die Wände des Kolbens mit Wasser gespült. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1% Lösung, wenn es nicht transparent ist, filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in ein Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

3.3.3. Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1% nach dem Ende der Auflösung nach Anspruch 3.3.1 Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Filterkuchen gewaschen, 3−4 mal heißer Salzsäure (1:99) in Schritten von 10 cm(Hauptfach Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3 min. Nach dem abkühlen den Inhalt des Tiegels wurden 4 Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung. Dann wurde die Lösung trockne verdampft, nach dem abkühlen wird der Rückstand befeuchtet 2−3 cmWasser aufgelöst und in 2−3 cmLösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen.

Lösung verbinden mit dem primären Filtrat-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.4 Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach PP.3.3.1, 3.3.2 oder 3.3.3, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

3.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung Aluminium, in drei von Ihnen Messen 2,5; 5,0; 10,0 cmStandardlösung B, C folgende drei Messen 1,5; 2,0; 2,5 cmder Standard-Lösung A, das entspricht 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 G Vanadium. Die Lösungen wurden in dimensionale Fläschchen bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3.6. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Lachgas und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von Vanadium 318,5 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Vanadium bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Vanadium in einer Lösung der Probe und in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — massive Konzentration von Vanadium in einer Lösung der Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Bulk-Konzentration von Vanadium in einer Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3